一种单晶硅的生长方法及单晶硅技术

本发明专利技术公开了一种单晶硅的生长方法及单晶硅，涉及单晶硅技术领域。单晶硅的生长方法，包括：将设定量的多晶硅原料和掺杂剂置于生长容器中采用提拉法进行晶体生长，并在收尾阶段末期继续生长一个待测晶体，通过测试待测晶体的电阻率计算在生长容器的余料中掺杂剂的浓度，进而根据余料中掺杂剂的浓度计算掺杂剂的补充量，以将掺杂剂的浓度补充至设定值进行下一晶体的生长。能够更精确地测试余料中掺杂剂的浓度，达到精确控制下一晶体生长前生长容器中掺杂剂的浓度，使晶体的电阻率能够更精确地进行控制，一定程度上防止晶体电阻率偏离目标值，提升产品合格率。提升产品合格率。提升产品合格率。

【技术实现步骤摘要】
一种单晶硅的生长方法及单晶硅


[0001]本专利技术涉及单晶硅
，具体而言，涉及一种单晶硅的生长方法及单晶硅。

技术介绍

[0002]目前，切氏（Czochralski）提拉法技术是制备单晶硅晶体的主流方法，该方法通过将高纯多晶硅原料加入石英坩埚中熔化，利用籽晶来引晶，通过精确控制逐渐从熔体中生长出大尺寸的单晶体。生长程序包括引晶、缩颈、放肩、等径生长和收尾程序，完整过程需要数十个小时。
[0003]为降低生产成本，业界通常在生长一个晶体后在坩埚中重新装填多晶硅原料，生长新的晶体，以提高坩埚的利用次数，这样单个坩埚的使用寿命甚至达到300个小时以上。由于在低气压的炉腔环境中，掺杂剂原子从高温熔体（硅熔体温度在1400℃以上）中会不断挥发，导致熔体不同时期的掺杂剂浓度逐渐偏离了设定值。在坩埚的完整周期内，由于复杂的生长程序和生长参数例如炉腔气压、温度、时间等对掺杂原子的挥发影响显著，导致熔体中掺杂剂浓度的准确预测变得极为困难。掺杂剂浓度的偏离将导致晶体的实际电阻率偏离目标值，使合规的晶体比例降低。若能解决掺杂剂浓度准确测量的问题，将显著提高业界的经济效益。
[0004]鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种单晶硅的生长方法，旨在更精确测量熔体中掺杂剂浓度，从而显著改善多次晶体生长过程中单晶硅电阻率的准确性。
[0006]本专利技术的第二目的在于提供一种单晶硅，其电阻率能够更大程度上符合指标，提高产品合格率。
[0007]本专利技术是这样实现的：本专利技术提出一种单晶硅的生长方法，包括：将多晶硅原料和设定浓度的掺杂剂置于生长容器中采用提拉法进行主晶体的生长，并在收尾阶段末期继续生长一个待测晶体，通过测试待测晶体的电阻率计算在生长容器的余料中掺杂剂的浓度，进而根据余料中掺杂剂的浓度计算掺杂剂的补充量，以将掺杂剂的浓度补充至设定浓度进行下一晶体的生长。
[0008]本专利技术还提出一种单晶硅，其通过上述生长方法制备而得。
[0009]本专利技术具有以下有益效果：采用本专利技术实施例中的生长方法能够更精确地测试余料中掺杂剂的浓度，达到精确控制下一晶体生长前生长容器中掺杂剂的浓度，使晶体的电阻率能够更精确地进行控制，一定程度上防止晶体电阻率偏离目标值，提升产品合格率。
[0010]需要补充的是，熔体中掺杂剂的浓度无法准确预测是长期以来困扰本领域技术人员的一大难题，专利技术人通过在收尾阶段再生长一个小的待测晶体的方式，精确地反映出余料中掺杂剂的浓度，这一巧妙的构思解决了长期以来困扰本领域技术人员的这一难题。
附图说明
[0011]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0012]图1为本专利技术和常规方法得到晶体的结构图；图2为常规方法和本专利技术单晶硅的电阻率随晶体长度的变化；图3为在不同过补偿量情况下的电阻率分布。
具体实施方式
[0013]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0014]以下结合实施例对本专利技术的特征和性能作进一步的详细描述。
[0015]本专利技术实施例提出一种单晶硅的生长方法，包括：将多晶硅原料和设定浓度的掺杂剂置于生长容器中采用提拉法进行主晶体的生长，并在收尾阶段末期继续生长一个待测晶体，通过测试待测晶体的电阻率计算在生长容器的余料中掺杂剂的浓度，进而根据余料中掺杂剂的浓度计算掺杂剂的补充量，以将掺杂剂的浓度补充至设定浓度进行下一晶体的生长。
[0016]需要说明的是，本专利技术实施例通过在收尾阶段增加一个小晶体的生长，通过测试该小晶体的电阻率直接准确地反映余料中掺杂剂的浓度，可以更加精确地将掺杂剂的量补充至设定值。
[0017]本专利技术实施例提出的一种单晶硅的生长方法，具体包括如下步骤：S1、待测晶体生长提拉法进行主晶体的生长是待多晶硅原料和掺杂剂熔化之后，依次进行引晶阶段、缩颈阶段、放肩阶段、等径生长阶段和收尾阶段。在实际操作过程中，在坩埚中装入设定量的高纯多晶硅原料和掺杂剂，原料完全熔化且稳定后开始引晶、缩颈、放肩、等径生长以及收尾程序。切氏提拉法为现有工艺，其具体操作过程在此不做过多赘述。
[0018]专利技术人创造性地在收尾阶段末期继续生长一个待测晶体，通过测试待测晶体的电阻率计算在生长容器的余料中掺杂剂的浓度。相较于通过经验估算或者不采取任何措施，该方法对熔体中剩余掺杂剂的浓度评估将显著提升准确度。这意味着重新装填多晶硅原料后，可以依据测试结果准确地计算掺杂剂的补加量，使其浓度维持在设定值范围。上述措施在全坩埚周期的末期阶段更能体现出有益改善。
[0019]具体地，根据待测晶体的电阻率计算余料中掺杂剂的浓度的方法为现有技术，可以参照国标GB/T 13389
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2014的方法，在此不做过多赘述。
[0020]请参照图1，在本专利技术优选的实施例中，在收尾阶段末期先生长出一段细颈，再进行待测晶体的生长。细颈的作用在于在晶体从生长炉中取出时，可以方便地将小晶体（即待测晶体）从上部主晶体中夹断。此外，由于细颈具有一定的长度，在夹断过程中产生的应力
不会对主晶体产生伤害。
[0021]优选地，待测晶体的形成是在生长出一段细颈之后再进行放肩阶段和等径生长阶段，待测晶体的形态如图1所示。
[0022]进一步地，细颈的直径d小于20mm，且细颈的长度大于0.5d。优选地，细颈的直径d小于5mm，且细颈的长度大于2d。通过进一步控制细颈的尺寸，可以更方便地将小晶体从上部主晶体中夹断，且在夹断过程中产生的应力不会对主晶体产生伤害。
[0023]进一步地，待测晶体的直径D大于20mm，且待测晶体的长度大于10mm。通过进一步控制待测晶体的具体尺寸，使待测晶体的尺寸满足电阻率测试的要求，且不会使待测晶体的尺寸过大，减少待测晶体的生长时间，也便于待测晶体的快速冷却。
[0024]S2、掺杂剂浓度检测在生长出待测晶体之后，将整体晶体取出并将待测晶体从整体晶体上切除，然后将待测晶体进行热处理之后再测定待测晶体的电阻率。
[0025]为将整体晶体从生长炉中取出，需要待其初步冷却后取出，否则会造成晶体内应力过大而碎裂。一般而言，将整体晶体从生长炉中初步冷却后取出仍有较高的余温。为能够快速地取得测试样品，可将测试晶体从整体晶体夹断后快速冷却，可以采用空气冷却或者投入三甲基硅油中迅速冷却。再将测试晶体进行热处理，进行再次冷却同样可以采取上述的快速冷却方式。
[0026]专利技术人发现，将冷却之后的待测晶体用于电阻率检测时会存在施主效应本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种单晶硅的生长方法，其特征在于，包括：将多晶硅原料和设定浓度的掺杂剂置于生长容器中采用提拉法进行主晶体的生长，并在收尾阶段末期继续生长一个待测晶体，通过测试所述待测晶体的电阻率计算在所述生长容器的余料中掺杂剂的浓度，进而根据余料中掺杂剂的浓度计算掺杂剂的补充量，以将掺杂剂的浓度补充至设定浓度进行下一晶体的生长。2.根据权利要求1所述单晶硅的生长方法，其特征在于，在生长出所述待测晶体之后，将整体晶体取出并将所述待测晶体从所述主晶体上切除，然后将所述待测晶体进行热处理之后再测定所述待测晶体的电阻率。3.根据权利要求2所述单晶硅的生长方法，其特征在于，所述热处理是在600
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700℃的恒温条件下处理5
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30min。4.根据权利要求2所述单晶硅的生长方法，其特征在于，所述热处理是在600
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1...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈鹏，李晓强，
申请(专利权)人：杭州晶宝新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：