一种尖晶石型Li制造技术

本发明专利技术公开了一种尖晶石型Li

【技术实现步骤摘要】
一种尖晶石型Li
1.6
Mn
1.6
O4微球粉体的制备方法


[0001]本专利技术属于锂资源提取
，涉及一种锰系离子筛MnO2·
0.5H2O的前驱体材料的制备方法，具体是一种尖晶石型Li
1.6
Mn
1.6
O4微球粉体的制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，随着电动汽车的迅速发展，从不同卤水中(盐湖卤水、海水卤水、地下卤水)低成本分离、提取素有“能源金属”之称的锂资源具有十分重要的意义。特别地，与其他技术相比，吸附法由于环境压力小、工艺简单、可应用范围广(可应用于镁锂比为1～2000的卤水)、成本低而日渐受到相关领域的关注。而制备出吸附容量高、选择性高、抗干扰性强的锂吸附剂是吸附法提锂技术的核心关键技术之一。
[0003]在众多的锂吸附剂中，采用尖晶石结构的富锂锰系锂离子筛前驱体Li
1.6
Mn
1.6
O4制备的锂离子筛MnO2·
0.5H2O具有高达72.3mg/g的理论吸附容量而备受关注。通常制备锂离子筛前驱体Li
1.6
Mn
1.6
O4的途径为：将锰源和锂源混合物通过水热或者固相法反应转变为中间产物LiMnO2，然后将中间产物LiMnO2在氧化气氛中焙烧形成Li
1.6
Mn
1.6
O4。相比较于水热法，固相法由于设备要求低、制备工艺相对简单等优点备受工业界关注。除此之外，据相关研究表明，采用低价锰氧化物三氧化二锰为反应物，通过固相反应制备的锂离子筛前驱体Li
1.6
Mn
1.6
O4具有更加优异的吸附性能。三氧化二锰通常由碳酸锰经过焙烧制备获得，因此碳酸锰的形貌、纯度、分散性等性能均不同程度的影响三氧化二锰的性能，进而影响锂离子筛前驱体Li
1.6
Mn
1.6
O4的相关应用性能。进一步地，研究表明：具备微米
‑
纳米尺寸(micro
‑
nano sized)尖晶石型Li
1.6
Mn
1.6
O4粉体由于兼具了微米和纳米粉体的优点，在工业应用中更具有应用潜力。
[0004]因此，如何制备获得杂质含量低且具有微米
‑
纳米尺寸的Li
1.6
Mn
1.6
O4粉体是业内一直在探索解决的问题。

技术实现思路

[0005]鉴于现有技术的不足，本专利技术提供了一种尖晶石型Li
1.6
Mn
1.6
O4微球粉体的制备方法，该方法可以制备获得杂质含量低且具有微米
‑
纳米尺寸的Li
1.6
Mn
1.6
O4球形粉体。
[0006]为实现上述专利技术目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0007]一种尖晶石型Li
1.6
Mn
1.6
O4微球粉体的制备方法，其包括：
[0008]将可溶性铝盐和可溶性锰盐配制形成混合盐溶液，所述混合盐溶液溶液中，铝与锰的摩尔比不大于1:6；
[0009]配制含有碳酸根离子的沉淀剂溶液，将所述沉淀剂溶液加入到所述混合盐溶液中进行沉淀反应；
[0010]将沉淀反应完成后的反应液进行固液分离，固相产物经洗涤烘干后获得包含有碳酸锰的第一粉体产物；
[0011]将所述第一粉体产物通过焙烧得到包含有氧化锰的第二粉体产物；
[0012]将所述第二粉体产物与锂盐粉体混合形成混合粉体，将所述混合粉体依次进行第一段焙烧和第二段焙烧，冷却后获得所述尖晶石型Li
1.6
Mn
1.6
O4微球粉体；
[0013]其中，所述第一段焙烧是在惰性气体气氛中进行，所述第二段焙烧是在氧气气氛中进行，并且第一段焙烧的焙烧温度大于第二段焙烧的焙烧温度。
[0014]优选地，所述第一段焙烧的焙烧温度为500℃～625℃，焙烧时间为6h～10h；所述第二段焙烧的焙烧温度为400℃～500℃，焙烧时间为4h～8h。
[0015]优选地，所述第一段焙烧的焙烧温度为575℃～600℃，所述第二段焙烧的焙烧温度为400℃～450℃。
[0016]优选地，将所述第一粉体产物在500℃～600℃的温度下焙烧0.5h～3h，得到包含有氧化锰的第二粉体产物。
[0017]优选地，所述可溶性铝盐选自AlCl3、Al(NO3)3、Al2(SO4)3、Al2(SiO3)3和Al2S3中的一种或两种以上。
[0018]优选地，所述可溶性锰盐选自MnCl2、MnSO4、Mn(CH3COO)2和Mn(NO3)2中的一种或两种以上。
[0019]优选地，所述混合盐溶液溶液中，铝与锰的摩尔比优选为1:(6～9)。
[0020]优选地，所述沉淀剂溶液选自Na2CO3溶液、(NH4)2CO3溶液、NH4HCO3溶液和K2CO3溶液中的一种或两种以上。
[0021]优选地，所述锂盐粉体为无水氢氧化锂、碳酸锂、氯化锂和一水合氢氧化锂中的一种或两种以上。
[0022]优选地，将所述第二粉体产物与锂盐粉体按照摩尔比为1:(1～1.1)的比例混合形成混合粉体。
[0023]本专利技术实施例提供的尖晶石型Li
1.6
Mn
1.6
O4微球粉体的制备方法，在原材料中加入了可溶性铝盐进行铝掺杂，采用晶格掺杂的途径消除了Li
1.6
Mn
1.6
O4中的杂质相，并且制备过程中结合多段不同工艺条件的焙烧工艺，由此制备获得纯度较高、且具备微纳米尺寸目标产物Li
1.6
Mn
1.6
O4微球粉体。
附图说明
[0024]图1是本专利技术实施例中的尖晶石型Li
1.6
Mn
1.6
O4微球粉体的制备方法的工艺流程图；
[0025]图2是本专利技术实施例1制备获得的Li
1.6
Mn
1.6
O4粉体的XRD图；
[0026]图3是本专利技术实施例1制备获得的Li
1.6
Mn
1.6
O4粉体的FE
‑
SEM图；
[0027]图4是本专利技术实施例2制备获得的Li
1.6
Mn
1.6
O4粉体的XRD图；
[0028]图5是本专利技术实施例2制备获得的Li
1.6
Mn
1.6
O4粉体的FE
‑
SEM图；
[0029]图6是本专利技术实施例3制备获得的Li
1.6
Mn
1.6
O4粉体的XRD图；
[0030]图7是本专利技术实施例3制备获得的Li
1.6
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种尖晶石型Li
1.6
Mn
1.6
O4微球粉体的制备方法，其特征在于，包括：将可溶性铝盐和可溶性锰盐配制形成混合盐溶液，所述混合盐溶液溶液中，铝与锰的摩尔比不大于1:6；配制含有碳酸根离子的沉淀剂溶液，将所述沉淀剂溶液加入到所述混合盐溶液中进行沉淀反应；将沉淀反应完成后的反应液进行固液分离，固相产物经洗涤烘干后获得包含有碳酸锰的第一粉体产物；将所述第一粉体产物通过焙烧得到包含有氧化锰的第二粉体产物；将所述第二粉体产物与锂盐粉体混合形成混合粉体，将所述混合粉体依次进行第一段焙烧和第二段焙烧，冷却后获得所述尖晶石型Li
1.6
Mn
1.6
O4微球粉体；其中，所述第一段焙烧是在惰性气体气氛中进行，所述第二段焙烧是在氧气气氛中进行，并且第一段焙烧的焙烧温度大于第二段焙烧的焙烧温度。2.根据权利要求1所述的尖晶石型Li
1.6
Mn
1.6
O4微球粉体的制备方法，其特征在于，所述第一段焙烧的焙烧温度为500℃～625℃，焙烧时间为6h～10h；所述第二段焙烧的焙烧温度为400℃～500℃，焙烧时间为4h～8h。3.根据权利要求2所述的尖晶石型Li
1.6
Mn
1.6
O4微球粉体的制备方法，其特征在于，所述第一段焙烧的焙烧温度为575℃～600℃，所述第二段焙烧的焙烧温度为400℃～450℃。4.根据权利要求1所述的尖晶石型Li
1.6
Mn
1.6
O4微球粉体的制备方法，其特征在于，将所述第一粉体产物在500℃～600℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：海春喜，周园，李翔，张果泰，申月，孙艳霞，任秀峰，曾金波，
申请(专利权)人：中国科学院青海盐湖研究所，
类型：发明
国别省市：