一种高分散的具有磁性的纳米光催化剂及制备方法技术

一种高分散的具有磁性的纳米光催化剂及制备方法，向水中加入g

【技术实现步骤摘要】
一种高分散的具有磁性的纳米光催化剂及制备方法


[0001]本专利技术属于催化剂制备领域，具体涉及一种高分散的具有磁性的纳米光催化剂及制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，抗生素在生活中大量使用，其肆意排放、随生物体代谢进入水环境中，导致水体中抗生素类有机污染物广泛存在，造成了严重的环境问题。比如，环丙沙星为第三代喹诺酮类抗生素，在环境中很难降解，长期存在于环境中会使细菌产生耐药基因，对生态环境和人类健康有巨大的威胁。因此，如何高效去除水环境中的环丙沙星尤为重要。
[0003]半导体光催化技术是一种绿色、高效的治理水环境污染的方法，它利用取之不尽用之不竭的太阳光作为能源，可以将水体中有机污染物分解成H2O和CO2。石墨烯氮化碳(g
‑
C3N4)是一种新型的可见光活性的催化剂，具有带隙窄(约2.7eV)、成本低廉、稳定性好、结构和性能易于调控等优点。但是，随着研究的不断深入，也发现了一些缺陷：(1)g
‑
C3N4的光生空穴
‑
电子复合率高，量子效率低，导致其光催化活性偏低；(2)由于g
‑
C3N4仅对太阳光中波长λ<500nm的光有吸收，对可见光的利用有限，因此单独g
‑
C3N4光催化性能并不理想；(3)将g
‑
C3N4用于水环境后，很难从水环境中分离出来，造成二次污染。ZnFe2O4是一种具有磁性的窄带隙(1.9eV)半导体材料，将ZnFe2O4与g
‑
C3N4复合，可有效解决以上问题。首先，ZnFe2O4与g
‑
C3N4的能级匹配，将两者复合可提高电子
‑
空穴分离效率，提升光催化活性。其次，ZnFe2O4可以吸收波长λ<700nm的太阳光(带隙1.9eV)，拓展了对可见光的响应范围。最后，g
‑
C3N4/ZnFe2O4异质结具有ZnFe2O4单体的磁性，能够利用外部磁场实现催化剂的完全分离回收，避免二次污染。
[0004]目前，关于g
‑
C3N4/ZnFe2O4纳米光催化剂的报道证实其在可见光下对有机污染物有良好的降解效果，但是g
‑
C3N4/ZnFe2O4的制备方法存在制备过程复杂、试剂成本高、能耗高等不足。Yao等人(Yao et al.Industrial&Engineering Chemistry Research，2014)通过“煅烧(550℃)
‑
煅烧(500℃)
‑
加热回流”的三步合成法，制备出能可见光降解有机染料苏丹红的g
‑
C3N4/ZnFe2O4纳米光催化剂，效果良好，该合成方法需要两步高温煅烧，采用有机试剂的加热回流操作复杂。Wu等人(Wu et al，Catalysis Letters，2018)通过煅烧(500℃)
‑
水热(180℃,12h)
‑
煅烧(400℃)的三步法合成g
‑
C3N4/ZnFe2O4纳米光催化剂，在可见光下对有机染料亚甲基蓝有很好的降解效果，该合成方法采用两次煅烧，另水热过程采用异丙醇做前驱液的溶剂，水热温度高(180℃)、时间长(12h)。Zhang等人(Zhang et al.Acs Applied Materials&Interfaces，2013)通过煅烧(550℃)
‑
水热(200℃,12h)的方法合成g
‑
C3N4/ZnFe2O4纳米光催化剂用于可见光下降解甲基橙，表现出较好的降解效果，其水热过程以有机试剂三甘醇为溶剂，且反应温度高(200℃)、时间长(12h)。
[0005]此外，现有方法制备出的纳米g
‑
C3N4/ZnFe2O4在水环境中使用时易团聚，导致催化剂与污染物的接触/反应面积降低，有机污染物降解的反应速率不高。若能增加纳米g
‑
C3N4/ZnFe2O4在水相中的分散性，即可增加纳米g
‑
C3N4/ZnFe2O4与有机污染物的接触/反应面积，
提升有机污染物降解的反应速率。

技术实现思路

[0006]为改进现有技术中的不足，本专利技术的目的是提供一种高分散的具有磁性的纳米光催化剂及制备方法。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0008]一种高分散的具有磁性的纳米光催化剂的制备方法，向水中加入g
‑
C3N4粉末，搅拌，于400W功率下超声30min
‑
90min，得到3g/L
‑
6g/L的悬浊液A；
[0009]向水中加入Fe
3+
盐和Zn
2+
盐，搅拌得到溶液B；
[0010]将溶液B以0.1ml/s
‑
0.3ml/s的速率逐滴加入到持续搅拌的悬浊液A中，使g
‑
C3N4粉末与溶液B中ZnFe2O4的质量比为(1
‑
10):1，调节pH至11.0
‑
13.0，得到g
‑
C3N4/ZnFe2O4的前驱液；
[0011]将g
‑
C3N4/ZnFe2O4的前驱液在90℃
‑
110℃下水热反应4h
‑
8h，得到高分散的具有磁性的纳米光催化剂。
[0012]本专利技术进一步的改进在于，g
‑
C3N4粉末通过以下过程制得：将尿素以2.5
‑
4.0℃/min的速率升温至500℃
‑
550℃煅烧2h
‑
4h，得到g
‑
C3N4粉末。
[0013]本专利技术进一步的改进在于，Fe
3+
盐为Fe(NO3)3·
9H2O或C
15
H
21
FeO6，Zn
2+
盐为Zn(NO3)2·
6H2O或Zn(CH3COO)2，Fe
3+
和Zn
2+
的物质的量之比为2:1。
[0014]本专利技术进一步的改进在于，溶液B中Fe
3+
的浓度为2.50mmol/L
‑
50.00mmol/L，Zn
2+
的浓度为1.25mmol/L
‑
25.00mmol/L。
[0015]本专利技术进一步的改进在于，搅拌的速率均为400rpm
‑
800rpm。
[0016]本专利技术进一步的改进在于，采用浓度为1.0mol/L
‑
2.0mol/L氢氧化钠溶液调节pH值到11.0
‑
13.0。
[0017]一种根据上述方法制备的高分散的具有磁性的纳米光催化剂。
[0018本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高分散的具有磁性的纳米光催化剂的制备方法，其特征在于：向水中加入g
‑
C3N4粉末，搅拌，于400W功率下超声30min
‑
90min，得到3g/L
‑
6g/L的悬浊液A；向水中加入Fe
3+
盐和Zn
2+
盐，搅拌得到溶液B；将溶液B以0.1ml/s
‑
0.3ml/s的速率逐滴加入到持续搅拌的悬浊液A中，使g
‑
C3N4粉末与溶液B中ZnFe2O4的质量比为(1
‑
10):1，调节pH至11.0
‑
13.0，得到g
‑
C3N4/ZnFe2O4的前驱液；将g
‑
C3N4/ZnFe2O4的前驱液在90℃
‑
110℃下水热反应4h
‑
8h，得到高分散的具有磁性的纳米光催化剂。2.根据权利要求1所述的一种高分散的具有磁性的纳米光催化剂的制备方法，其特征在于，g
‑
C3N4粉末通过以下过程制得：将尿素以2.5
‑
4.0℃/min的速率升温至500℃
‑
550℃煅烧2h
‑
4h，得到g
‑
C3N4粉末...

【专利技术属性】
技术研发人员：商亚博，陈美娟，陈科皓，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：