一种丙酮肟的制备方法技术

本发明专利技术涉及化工领域，本发明专利技术提供了一种丙酮肟的制备方法，包括：肟化反应，汽提分离，初步纯化和蒸馏纯化等步骤；本发明专利技术制备丙酮肟有原料易得，投资周期短，经济效益明显，无三废污染，生产工艺简单，市场情况较好等优点，同时本发明专利技术采用一种钛硅改性高岭土催化剂，能大大减少反应的时间，缩短工程周期，节约能耗，降低生产成本。产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种丙酮肟的制备方法


[0001]本专利技术涉及化工领域，尤其是 一种丙酮肟的制备方法。

技术介绍

[0002]肟是一类重要的有机化学试剂，也是氢化制备胺的重要原料。合成肟的方法很多，一般采用羟胺和酮肟化，此法简单实用。
[0003]CN109593046A涉及一种丙酮肟的制备方法。本专利技术的丙酮肟的制备方法包括以下步骤：1)将丙酮溶于有机溶剂中制成丙酮溶液，然后向所述丙酮溶液中加入TS
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1分子筛催化剂、氨水混合后得预反应液；2)将预反应液加热至40
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80℃，并加入过氧化氢溶液，之后于40
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80℃、压力为0
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1.0MPa的条件下反应3
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10h，然后过滤、精馏，用萃取剂萃取得到萃取液，精馏萃取液，得到丙酮肟。该专利技术的生产工艺简单，采用异丙醇或环己烷溶解丙酮，溶解性好，提高丙酮的转化率，且后期异丙醇或环己烷分别与生成的丙酮肟的混合物容易分离，萃取剂提纯丙酮肟，提取率高，整个工艺过程中没有传统工艺带来的环境污染。/>[0004]CN本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种丙酮肟的制备方法，其操作步骤为：步骤一、肟化反应，按照质量份数，将58
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72份的丙酮、21
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32份的氨气，0.05
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3份的催化剂和920
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1800份的质量百分比浓度为为18%
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24%的硫酸羟胺溶液加入混合器中，然后经过冷却器降温后进入到肟化反应器中，控温40
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60℃，循环反应60
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180min，肟化反应器内的反应液溢流至肟化分离器进行分层，上层为丙酮肟有机相，下层为硫酸铵母液；步骤二、汽提分离，肟化分离器出来的硫酸铵母液进入到汽提塔进行汽提，回收硫酸铵母液中的丙酮肟等有机物，塔顶有机相通过泵输送至肟化反应器循环泵进口回收利用，汽提温度为95
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120℃；步骤三、初步纯化，肟化分离器上层的丙酮肟有机相至粗肟槽，然后泵入脱轻塔进行脱轻处理，控制脱轻塔顶温90
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105℃出去轻组分，将重组分经泵增压后打至脱水塔进行脱水处理，控制脱水塔工作温度100
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120℃，塔底得到含少量杂质的丙酮肟粗品，经泵输送至丙酮肟成品塔；步骤四、蒸馏纯化，丙酮肟粗品在丙酮肟成品塔中采用真空蒸馏，工作温度约85
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100℃，成品塔再沸器持续通入低压蒸汽，塔顶经冷凝后得到高纯度的成品丙酮肟，经泵输送至丙酮肟成品槽。2.根据权利要求1所述的 一种丙酮肟的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为一种钛硅改性高岭土催化剂，其制备方法如下：步骤一:按照质量份数，称取8
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12份的高岭土粉末分散到100
‑
200份的纯水中，然后加入0.5
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0.9份的正硅酸乙酯和0.36
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0.78份的水解剂，控温到45
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65℃，搅拌反应30
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120min，完成后加入0.12
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0.26份的钛酸四丁酯和0.01
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0.05份的六钼酸铵，控温到65
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85℃，搅拌40
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【专利技术属性】
技术研发人员：段仲刚，周强，徐碧涛，张军良，江煜，
申请(专利权)人：浙江锦华新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：