羊栖菜岩藻黄质的绿色制备方法技术

本发明专利技术公开了一种羊栖菜岩藻黄质的绿色制备方法，依次进行以下步骤：选择新鲜的羊栖菜或者选择解冻后的冷冻羊栖菜；在容器中加入羊栖菜和固定提取溶剂混合均匀，于暗处浸泡2

【技术实现步骤摘要】
羊栖菜岩藻黄质的绿色制备方法


[0001]本专利技术涉及一种羊栖菜岩藻黄质的绿色制备方法，属于食品功能性成分提取


技术介绍

[0002]羊栖菜属于褐藻门马尾藻科，主要分布于热带及亚热带沿海，生长在低潮带或中潮带的岩石上，由固着器、主干、分枝和藻叶几部分组成。马尾藻含有复杂的营养成分，如多糖、蛋白质、脂质、色素、微量元素等。岩藻黄质是羊栖菜的主要色素，它是一种类胡萝卜素，具有各种有益的生物活性，如抗氧化、抗癌、抗炎、抗肥胖、抗血管生成和神经保护活性。现存的提取岩藻黄质的方法大多是利用有机溶剂提取，然而有机溶剂具有毒性，对人的身体健康具有危害。现有的提取岩藻黄质的方法大多是利用丙酮、甲醇、乙酸乙酯等具有微毒或剧毒的有机溶剂提取，这些有机溶剂对人的身体健康具有危害。因此，如何利用绿色方法从羊栖菜中分离获得岩藻黄质并将其应用于食品、化妆品、医药等领域引起了广泛关注。
[0003]乳酸乙酯是一种无腐蚀性、非致癌性和非致畸性、可生物降解的溶剂。它通过生物质原料中产生的乙醇和乳酸的酯化反应合成，可持续生产，因此被公认为是一种绿色溶剂。目前，乳酸乙酯一般用于替代空气污染物MEK、MIBK和甲苯，作为脱漆剂和涂鸦清除剂，或者用于清除油脂、粘合剂和固体燃料。作为一种新兴绿色提取溶剂，已经有用乳酸乙酯提取植物甾醇、角鲨烯和香紫苏醇的研究，但是目前尚未用于褐藻中岩藻黄质等类胡萝卜素的提取。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是提供一种绿色高效的羊栖菜岩藻黄质的制备方法。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种羊栖菜岩藻黄质的绿色制备方法，依次进行以下步骤：
[0006]1)、选材：
[0007]为以下任一方式：
[0008]方式一、选择新鲜的羊栖菜，直接进行后续的步骤2)；
[0009]方式二、选择冷冻(约
‑
20℃)羊栖菜，先解冻，然后用纸吸干羊栖菜表面的水(即，羊栖菜表面无明显水渍)，再进行后续的步骤2)；
[0010]2)、浸泡：按照液固比40～60mL/1g，在容器中加入羊栖菜和固定提取溶剂混合均匀，于暗处浸泡2
±
0.5h；
[0011]3)、预热：
[0012]浸泡完成后，将装有羊栖菜和固定提取溶剂的容器于65～80℃的预热温度(恒温水浴)中，预热5
±
1min；
[0013]4)、提取：
[0014]预热完成后，于65～80℃提取(超声提取)20～30min；
[0015]上述步骤3)和步骤4)优选暗处进行操作；
[0016]5)、离心：
[0017]提取(超声提取)完成后，将装有提取物的容器置于暗处冷却至室温，再离心；
[0018]离心所得的上清液中含有岩藻黄质。
[0019]作为本专利技术的羊栖菜岩藻黄质的绿色制备方法的改进：
[0020]步骤2)中的固定提取溶剂为乳酸乙酯。
[0021]作为本专利技术的羊栖菜岩藻黄质的绿色制备方法的进一步改进：
[0022]步骤4)的提取为：预热完成后，将超声钻头伸到液面以下，距离容器底1～2厘米，超声条件为：时间20～30min、温度70～80℃、振幅40～60％、运行10s，间隔10s。
[0023]作为本专利技术的羊栖菜岩藻黄质的绿色制备方法的进一步改进：
[0024]步骤5)的离心为：温度4
±
1℃、转速8000
±
800rpm/min；时间10
±
2min。
[0025]作为本专利技术的羊栖菜岩藻黄质的绿色制备方法的进一步改进：
[0026]步骤2)中的液固比40mL/1g；
[0027]步骤3)的预热温度为75℃；
[0028]步骤4)的超声，时间为25min，温度为75℃；振幅为50％。
[0029]作为本专利技术的羊栖菜岩藻黄质的绿色制备方法的进一步改进：
[0030]所述步骤2)中，容器的外表面包裹锡纸。
[0031]本专利技术针对离心所得的含有岩藻黄质的上清液进行如下操作：
[0032]定容：在离心所得的上清液中加入固定提取溶剂定容至同步骤2)所用固定提取溶剂的体积量，然后均匀混合；作为提取液；
[0033]检测：提取液用无水乙醇稀释4倍(即，提取液：乙醇＝1：3的体积比)，用注射器吸取2mL，过0.45μm的尼龙膜，作为样液，装入进样瓶，然后用HPLC检测样液液中岩藻黄质的含量。
[0034]计算提取率：根据HPLC色谱图获得岩藻黄质的峰面积，将其代入检测岩藻黄质的标准曲线中，y＝176603x
‑
105594(R2＝0.9991)，y(μg/mL)为样液中岩藻黄质的浓度，x为色谱图中岩藻黄质峰面积。岩藻黄质的提取率Y＝4y*液固比。
[0035]本专利技术的羊栖菜岩藻黄质制备方法具有如下技术优势为：
[0036]1)、在本专利技术的提取过程中不使用任何有毒溶剂，只采用乳酸乙酯单一溶剂提取羊栖菜岩藻黄质，但传统提取方法通常采用丙酮、甲醇、乙酸乙酯等具有微毒或剧毒的溶剂，所以本专利技术可以减少对环境的污染。通过本专利技术提取的羊栖菜岩藻黄质是绿色安全的。
[0037]2)、以超声作为提取方法时，乳酸乙酯与乙醇/丙酮(V:V，3:1)的提取效果相当，但是丙酮具有毒性。
[0038]3)、乳酸乙酯的沸点很高，在超声辅助提取过程中不易挥发，而乙醇/丙酮易挥发，在提取过程中会不断地损失，且对环境造成污染。
[0039]4)、本专利技术使用探针式超声波辅助提取，超声波的空化作用可以强化对细胞壁的破坏，与传统辅助提取方法(如旋转式恒温振荡)相比，不仅可以提高提取率，而且可以缩短提取时间，节约成本。
附图说明
[0040]下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细说明。
[0041]图1为单因素试验中羊栖菜岩藻黄质提取率对比图；
[0042]图1中：
[0043]A为不同液固比的提取率对比；
[0044]B为不同提取时间的提取率对比；
[0045]C为不同提取温度的提取率对比；
[0046]D为不同增幅的提取率对比。
[0047]图2是实施例5、对比例1、对比例2的样液色谱图。
具体实施方式
[0048]下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步描述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此。
[0049]生物材料来源：
[0050]新鲜羊栖菜购自浙江省温州市洞头区，于3月左右采摘，保存在
‑
20℃的冰箱中。
[0051]检测方法：
[0052]利用HPLC检测提取液中岩藻黄质的含量，检测条件为：C18色谱柱(250mm
×
4.6mm
×
5μm)，检测波长449nm，流动性相为乙腈：甲醇：质量浓度0.1％醋酸铵水溶液(V:V:V，75:15:10)本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.羊栖菜岩藻黄质的绿色制备方法，其特征是依次进行以下步骤：1)、选材：为以下任一方式：方式一、选择新鲜的羊栖菜，直接进行后续的步骤2)；方式二、选择冷冻羊栖菜，先解冻，然后用纸吸干羊栖菜表面的水，再进行后续的步骤2)；2)、浸泡：按照液固比40～60mL/1g，在容器中加入羊栖菜和固定提取溶剂混合均匀，于暗处浸泡2
±
0.5h；3)、预热：浸泡完成后，将装有羊栖菜和固定提取溶剂的容器于65～80℃的预热温度中，预热5
±
1min；4)、提取：预热完成后，于65～80℃提取20～30min；5)、离心：提取完成后，将装有提取物的容器置于暗处冷却至室温，再离心；离心所得的上清液中含有岩藻黄质。2.根据权利要求1所述的羊栖菜岩藻黄质的绿色制备方法，其特征是：步骤2)中的固定提取溶剂为乳酸乙酯。3.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢延斌，聂景贵，
申请(专利权)人：浙江工商大学，
类型：发明
国别省市：