一种三维氮化硼纳米片泡沫的制备和使用方法技术

本发明专利技术公开一种三维氮化硼纳米片泡沫的制备和使用方法，六方氮化硼和不锈钢研磨球放入不锈钢球磨罐中，倒入无水乙醇，球磨得到氮化硼纳米片悬浮液；将氢化钛放入不锈钢球磨罐中再球磨得到氮化硼纳米片与氢化钛混合粉末的悬浮液并分离出该悬浮液，将其超声处理，取下层的固液混合物放到真空干燥箱内干燥得到氮化硼纳米片与氢化钛的混合粉末；将氮化硼纳米片与氢化钛混合粉末和造孔剂放入干净的不锈钢球磨罐中球磨得到氮化硼纳米片、氢化钛与造孔剂混合粉末并烧结，得到含有氮化硼纳米片、造孔剂与一硼化钛纳米线的块体；将该块体放入等离子水中溶解掉造孔剂得到氮化硼纳米片泡沫；三维氮化硼纳米片泡沫孔隙率高、比表面积大。面积大。面积大。

【技术实现步骤摘要】
一种三维氮化硼纳米片泡沫的制备和使用方法


[0001]本专利技术属于废水净化
，具体涉及一种通过添加造孔剂制备三维氮化硼纳米片泡沫的方法，制备三维氮化硼纳米片泡沫用以净化废水中有机物杂质(染料等)。

技术介绍

[0002]随着工业的快速发展，工业废水污染也日益严重，其中工业染料废水具有色度高、组分复杂、毒性强、化学性质稳定以及生化降解难等特点，这使工业废水处理面临着巨大的挑战。氮化硼纳米片具有化学稳定性好、强度高、耐高温氧化和比表面积大等特点，而且具有成本低和易循环利用等突出优点，因此，在污水处理领域有重大的应用潜力。目前，氮化硼纳米片的制备，以三氧化硼为原料，采用发泡法制备，例如文献《Porous boron nitride nanosheets for effective water c leaning(2013).Nat Commun,4,1777.》，澳大利亚，迪肯大学的Lei等人以三氧化硼为硼源，以盐酸胍为发泡剂，氮气为氮源，在管式炉中，加热到1100℃，并保温2h，利用发泡法制备高比表面积的氮化硼纳米片。但这种制备方法存在的问题是：由于制备时所需的温度高、保温时间长、对氮气纯度要求高与对设备密封性要求高，所以制备效率低，又由于其采用发泡剂在高温下分解产生气体的方法提高孔隙率增加比表面积，所以所制得的多孔的氮化硼纳米片的孔隙大小不能精确地调控，并且其制备的是单独存在的二维氮化硼纳米片，不便于回收应用。

技术实现思路

[0003]本专利技术的是为了解决现有的氮化硼纳米片制备存在的问题，提供一种可有效净化废水中有机物杂质(染料等)的三维氮化硼纳米片泡沫的制备方法以及所制备的三维氮化硼纳米片泡沫的使用方法，通过添加造孔剂法制备三维氮化硼纳米片泡沫以有效净化有机物杂质。
[0004]本专利技术所述的一种三维氮化硼纳米片泡沫及其制备方法采用的技术方案是包括以下步骤：
[0005]步骤1)：将六方氮化硼和不锈钢研磨球放入不锈钢球磨罐中，不锈钢研磨球和六方氮化硼质量比为40:1，按不锈钢研磨球与无水乙醇的重量比为4:1的比例，在不锈钢球磨罐中倒入无水乙醇；
[0006]步骤2)：使不锈钢球磨罐在氩气保护下旋转球磨，得到氮化硼纳米片悬浮液；
[0007]步骤3)：将氢化钛放入不锈钢球磨罐中，氮化硼纳米片与氢化钛重量比为5:2，氢化钛的平均粒径为1
‑
5μm，使不锈钢球磨罐在氩气保护下再旋转球磨，得到氮化硼纳米片与氢化钛混合粉末的悬浮液；
[0008]步骤4)：分离出氮化硼纳米片与氢化钛混合粉末的悬浮液并将其放入超声容器中超声处理，待分层后取其下层的固液混合物放到真空干燥箱内干燥，得到氮化硼纳米片与氢化钛的混合粉末；
[0009]步骤5)：将所制得的氮化硼纳米片与氢化钛混合粉末和造孔剂放入干净的不锈钢
球磨罐中，氮化硼纳米片与氢化钛混合粉末和造孔剂按重量比为1
‑
5:1，按球料比为40:1将不锈钢研磨球加入不锈钢球磨罐中进行球磨，得到混合均匀的氮化硼纳米片、氢化钛与造孔剂混合粉末；
[0010]步骤6)：将所述的氮化硼纳米片、氢化钛与造孔剂混合粉末先用压片机压片，然后放到管式炉中烧结，再冷却至室温，得到含有氮化硼纳米片、造孔剂与一硼化钛纳米线的块体；
[0011]步骤7)：将所述的含有氮化硼纳米片、造孔剂与一硼化钛纳米线的块体放入等离子水中溶解掉造孔剂，得到氮化硼纳米片泡沫。
[0012]本专利技术所述的一种三维氮化硼纳米片泡沫的使用方法采用的技术方案是：先将氮化硼纳米片泡沫放入到有机污染物的废水中2
‑
5h，使其对有机污染物进行吸附；再将吸附有机污染物的氮化硼纳米片泡沫放到管式炉中，在空气气氛下，以15℃/min的升温速率，升温到400
‑
600℃，保温时间为1
‑
3h，然后以15℃/min的降温速率冷却至室温，去除有机污染物。
[0013]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0014]1.本专利技术采用添加造孔剂法制备的三维氮化硼纳米片泡沫，具有孔隙率高、比表面积大与孔隙大小精确可调的优势。
[0015]2.本专利技术所制备的三维氮化硼纳米片泡沫为结构稳固的三维块体，便于应用和通过灼烧去除所吸附的有机杂质，具有表比面积大的三维结构和优良的耐高温氧化性能，不但具有优异的吸附性能，还可通过高温灼烧去除所吸附的杂质，实现循环利用，与传统的二维氮化硼纳米片相比，具有重复利用率高、成本低的巨大优势。
[0016]3.本专利技术采用氢化钛为黏结剂，氢化钛脱氢后形成钛，钛与氮化硼纳米片在烧结过程中发生原位反应，生成一硼化钛纳米线，对三维氮化硼纳米片泡沫进行连接与加固，使得其结构稳定。
[0017]4.本专利技术中具有氮化硼纳米片与钛的原位反应程度可调控的特点，可精确调控孔径大小与分布，并且操作简单、生产效率高。
附图说明
[0018]图1是氮化硼纳米片的电镜图；
[0019]图2是氮化硼纳米片泡沫的制备流程图；
[0020]图3是氮化硼纳米片泡沫结构示意图。
具体实施方式
[0021]将重量比为5:3:2的大、中、小不同直径的不锈钢研磨球放入不锈钢球磨罐中，大、中、小不同直径的不锈钢研磨球可采用直径分别为15mm、10mm、直径5mm的不锈钢研磨球。同时，称取一定量平均粒径为3
‑
10μm的六方氮化硼作为制备氮化硼纳米片的原材料，放入不锈钢球磨罐中，不锈钢研磨球和六方氮化硼质量比为40:1，即球料比为40:1。再按照不锈钢研磨球与无水乙醇的重量比为4:1的比例，在不锈钢球磨罐中倒入无水乙醇，无水乙醇作为球磨制备氮化硼纳米片的介质。
[0022]使不锈钢球磨罐旋转，以200
‑
400r/min的转速，在氩气气氛保护下进行球磨，球磨
时长为1
‑
5h，得到氮化硼纳米片悬浮液。参见图1的电镜图，由5μm的低倍图和500nm的高倍图可以看出，氮化硼纳米片为纳米级片层状，具有极大的比表面积。
[0023]在球磨好的氮化硼纳米片悬浮液中，按照氮化硼纳米片与氢化钛重量比为5:2，称取一定量平均粒径为1
‑
5μm的氢化钛放入不锈钢球磨罐中。然后，在相同的球磨转速200
‑
400r/min、氩气保护的球磨气氛下，使不锈钢球磨罐再旋转球磨，球磨1
‑
3h，得到氮化硼纳米片与氢化钛混合粉末的悬浮液，其中，氢化钛是三维泡沫的黏结剂。当之后烧结时，氢化钛脱氢变成钛，钛与氮化硼发生反应，生成一硼化钛纳米线，从而起到加固泡沫的作用。
[0024]用合适孔径的筛网筛除不锈钢球磨罐中的不锈钢研磨球，使氮化硼纳米片与氢化钛混合粉末的悬浮液与不锈钢研磨球分离。之后，将该氮化硼纳米片与氢化钛混合粉末的悬浮液放入超声容器中，再超声处理1
‑
3h后，静置20
‑
30h，待分层之后，取其下层本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三维氮化硼纳米片泡沫的制备方法，其特征是包括以下步骤：步骤1)：将六方氮化硼和不锈钢研磨球放入不锈钢球磨罐中，不锈钢研磨球和六方氮化硼质量比为40:1，按不锈钢研磨球与无水乙醇的重量比为4:1的比例，在不锈钢球磨罐中倒入无水乙醇；步骤2)：使不锈钢球磨罐在氩气保护下旋转球磨，得到氮化硼纳米片悬浮液；步骤3)：将氢化钛放入不锈钢球磨罐中，氮化硼纳米片与氢化钛重量比为5:2，氢化钛的平均粒径为1
‑
5μm，使不锈钢球磨罐在氩气保护下再旋转球磨，得到氮化硼纳米片与氢化钛混合粉末的悬浮液；步骤4)：分离出氮化硼纳米片与氢化钛混合粉末的悬浮液并将其放入超声容器中超声处理，待分层后取其下层的固液混合物放到真空干燥箱内干燥，得到氮化硼纳米片与氢化钛的混合粉末；步骤5)：将所制得的氮化硼纳米片与氢化钛混合粉末和造孔剂放入干净的不锈钢球磨罐中，氮化硼纳米片与氢化钛混合粉末和造孔剂按重量比为1
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5:1，按球料比为40:1将不锈钢研磨球加入不锈钢球磨罐中进行球磨，得到混合均匀的氮化硼纳米片、氢化钛与造孔剂混合粉末；步骤6)：将所述的氮化硼纳米片、氢化钛与造孔剂混合粉末先用压片机压片，然后放到管式炉中烧结，再冷却至室温，得到含有氮化硼纳米片、造孔剂与一硼化钛纳米线的块体；步骤7)：将所述的含有氮化硼纳米片、造孔剂与一硼化钛纳米线的块体放入等离子水中溶解掉造孔剂，得到氮化硼纳米片泡沫。2.根据权利要求1所述的一种三维氮化硼纳米片泡沫的制备方法，其特征是：步骤1)中，不锈钢研磨球为重量比为5:3:2的大、中、小不同直径的不锈钢研磨球，六方氮化硼的平均粒径为3
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10μm。3.根据权利要求1所述的一种三维氮化硼纳米片泡沫的制备方法，其特征是：步骤2)...

【专利技术属性】
技术研发人员：李瑞涛，庞高龙，王匀，张斌，张成，郭俊，陈尚爽，万伟超，朱奕帆，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：