提高模板法制得的陶瓷纤维蓬松度的方法技术

本发明专利技术公开了一种提高模板法制得的陶瓷纤维蓬松度的方法。所述方法先将纤维状模板浸渍在前驱体溶液中，干燥后，先在较低温度和有氧气氛中烧结，去除主要有机成分，得到陶瓷纤维的前驱体，然后将陶瓷纤维前驱体筛网过筛并用水冲洗，分离纤维中掺杂的纤维大颗粒和杂质，最后将水洗后的陶瓷纤维前驱体干燥，得到分散均匀、蓬松度高的陶瓷纤维前驱体，最后进行二次烧结，在高温度下生成蓬松度高的陶瓷纤维。本发明专利技术采用清洗去杂和二次烧结工艺，去除纤维团聚的大颗粒，提高了陶瓷纤维的蓬松度和分散性。分散性。分散性。

【技术实现步骤摘要】
提高模板法制得的陶瓷纤维蓬松度的方法


[0001]本专利技术属于陶瓷纤维材料的制备
，涉及一种提高模板法制得的陶瓷纤维蓬松度的方法。

技术介绍

[0002]陶瓷纤维是一种轻质耐火材料，它结合了纤维的可纺织加工特性和陶瓷的耐高温等优异性能，兼具耐高温、热稳定性好、抗氧化、耐腐蚀、隔热性能好等特性，在航空航天、原子能、冶金和石油化工、耐火材料等领域得到了广泛的应用。陶瓷纤维的制备方法主要有溶胶凝胶法、模板法、静电纺丝法、熔融法等。其中，模板法较其他制备方法具备以下优点：(1)制备工艺简单；(2)目标产物的成型温度低；(3)在制备过程中不需要添加其他成分。然而，模板法制得的陶瓷纤维，强度和韧性都很差，纤维的蓬松度不好，特别是经过高温一次性烧结后。蓬松度不好的陶瓷纤维，会影响到纤维的热导率以及陶瓷纤维制品的性能。

技术实现思路

[0003]本专利技术目的是提供一种提高模板法制得的陶瓷纤维蓬松度的方法。
[0004]实现本专利技术目的的技术方案如下：
[0005]提高模板法制得的陶瓷纤维蓬松度的方法，包括以下步骤：
[0006]步骤1，将纤维状模板浸渍在前驱体溶液中，浸渍完全后干燥；
[0007]步骤2，将干燥的纤维状模板置于马弗炉中，有氧气氛下升温至500～900℃，保温1～4h，去除模板的有机成分，冷却至室温，得到陶瓷纤维的前驱体；
[0008]步骤3，将陶瓷纤维前驱体筛网过筛并用水冲洗，分离纤维中掺杂的纤维大颗粒和杂质；
[0009]步骤4，将水洗后的陶瓷纤维前驱体干燥，得到分散均匀、蓬松度高的陶瓷纤维前驱体；
[0010]步骤5，若制备陶瓷纤维，将干燥后的陶瓷纤维前驱体再次放入马弗炉中二次烧结，得到蓬松度高的目标陶瓷纤维；若制备陶瓷纤维制品，先按照制品形态和尺寸制备出坯体，再放入马弗炉二次烧结，得到陶瓷纤维制品。
[0011]进一步地，步骤1中，浸渍时间为5～30min。
[0012]进一步地，步骤1中，所述的前驱体溶液为模板法制备陶瓷纤维常规使用的前驱体溶液，其化学组分由所要制备的陶瓷纤维物质决定，例如利用硝酸铝和正硅酸乙酯的乙醇溶液为前驱体溶液，制备莫来石纤维。
[0013]进一步地，步骤1中，所述的纤维状模板为模板法制备陶瓷纤维常规使用的纤维状模板，包括但不限于木棉、牛角瓜、萝藦、杨絮、白茅、棉花、法国梧桐树毛、蒲苇、芦苇、脱脂棉、粘胶纤维、硝化纤维、醋酸纤维、铜氨纤维、纤维素酯纤维、涤纶、锦纶、腈纶、丙纶、氨纶和维纶等。
[0014]进一步地，步骤3中，所述的筛网的目数为20～60目。
[0015]进一步地，步骤4中，所述的干燥温度为80～150℃，干燥时间5～12h。
[0016]进一步地，步骤5中，所述的陶瓷纤维制品为本领域常规使用的陶瓷纤维制品，例如陶瓷纤维板、陶瓷纤维纸、陶瓷纤维毯、陶瓷纤维瓦等。
[0017]进一步地，步骤5中，所述的二次烧结的温度根据具体陶瓷纤维物质来决定，一般为900～1500℃。
[0018]本专利技术与现有技术相比，具有以下优点：
[0019]模板法制备陶瓷纤维过程中，烧结温度越高，纤维相互粘接越紧密和牢固，分散性越差。本专利技术方法先在低温下，烧掉模板的有机成分，低温下生成的陶瓷纤维前驱体蓬松度和分散性好；再通过水的冲洗和漂洗进一步分散纤维，去除纤维粘接形成的纤维大颗粒和杂质；最后干燥、烧结成目标陶瓷纤维及制品。本专利技术采用清洗去杂的方式，陶瓷纤维前驱体经过水的冲洗过滤，去除了烧结时纤维相互粘接形成的纤维大颗粒，提高纤维的均一性和分散性，同时采用二次烧结的工艺，进一步减轻了纤维粘接，提高陶瓷纤维的蓬松度和分散性。
附图说明
[0020]图1是实施例1中升温至850℃下保温4h，制得的莫来石纤维前驱体的宏观实物图。
[0021]图2是未水洗的莫来石纤维前驱体，升温至1300℃下保温4h，二次烧结制得的莫来石纤维的宏观实物图。
[0022]图3是浸渍后木棉升温至1300℃下保温4h，一次烧结制得的莫来石纤维的宏观实物图。
[0023]图4是实施例1中经过水冲洗过后，筛分出的纤维大颗粒和杂质宏观实物图。
[0024]图5是实施例1中水洗并干燥后莫来石纤维前驱体的宏观实物图。
[0025]图6是实施例1中经过水洗后的莫来石莫来石纤维前驱体，升温至1300℃下保温4h，二次烧结后得到的莫来石纤维宏观实物图。
[0026]图7是实施例2中制得的莫来石纤维板宏观实物图。
[0027]图8是用未经过水洗的莫来石纤维前驱体制备的莫来石纤维板宏观实物图。
[0028]图9为本专利技术方法的制备流程示意图。
具体实施方式
[0029]下面结合具体实施例和附图对本专利技术作进一步详述，下述实施例中以由木棉为模板制备莫来石陶瓷纤维和纤维板为例。
[0030]实施例1(莫来石纤维)
[0031](1)取20g的九水硝酸铝和3.7g的正硅酸乙酯溶解于100ml的无水乙醇溶液中，配置成前驱体溶液。将木棉纤维浸入前驱体溶液中，浸泡15min后挤干，再将纤维90℃烘干；
[0032](2)将浸渍并干燥好的木棉纤维放入马弗炉，有氧气氛下升温至840℃，保温4h。待马弗炉冷却到室温后，得到莫来石纤维前驱体，如图1所示；
[0033](3)将得到的莫来石纤维前驱体放在20目的筛网中用水冲洗使纤维中掺杂的纤维大颗粒和杂质分离出来(如图4所示)，得到水洗后的莫来石纤维前驱体。
[0034](4)将水洗后的莫来石纤维前驱体进行干燥，得到分散均匀，蓬松度高的莫来石纤
维前驱体，如图5所示；
[0035](5)莫来石纤维前驱体再次放入马弗炉中，在1300℃下，保温4h，得到分散性好的莫来石纤维，如图6所示。
[0036]实施例2(莫来石纤维板)
[0037](1)取100g的九水硝酸铝和18.5g的正硅酸乙酯溶解于500ml的无水乙醇溶液中，配置成前驱体溶液。将木棉纤维浸入前驱体溶液中，浸泡15min后挤干，再将纤维90℃烘干；
[0038](2)将浸渍并干燥好的木棉纤维放入马弗炉，有氧气氛下升温至840℃，保温4h。待马弗炉冷却到室温后，得到莫来石纤维前驱体；
[0039](3)将得到的莫来石纤维前驱体放在20目的筛网中用水冲洗使纤维中掺杂的纤维大颗粒和杂质分离出来，得到水洗后的莫来石纤维前驱体；
[0040](4)将水洗后的莫来石纤维前驱体进行干燥，得到分散均匀，蓬松度高的莫来石纤维前驱体；
[0041](5)取2g聚乙烯醇溶解于200ml水中配制聚乙烯醇溶液，并加入50g的SiO2水分散体溶液和10g莫来石纤维前驱体，搅拌均匀，得到棉浆。
[0042](6)将棉浆倒入模具中，连接真空吸滤机，待气压达到0.08MPa时打开阀门吸滤水分得到湿胚；
[0043](7)将湿胚放入干燥箱中120℃干燥8h，取出放入马弗炉中以5℃/m本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.提高模板法制得的陶瓷纤维蓬松度的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将纤维状模板浸渍在前驱体溶液中，浸渍完全后干燥；步骤2，将干燥的纤维状模板置于马弗炉中，有氧气氛下升温至500～900℃，保温1～4h，去除模板的有机成分，冷却至室温，得到陶瓷纤维的前驱体；步骤3，将陶瓷纤维前驱体筛网过筛并用水冲洗，分离纤维中掺杂的纤维大颗粒和杂质；步骤4，将水洗后的陶瓷纤维前驱体干燥，得到分散均匀、蓬松度高的陶瓷纤维前驱体；步骤5，若制备陶瓷纤维，将干燥后的陶瓷纤维前驱体再次放入马弗炉中二次烧结，得到蓬松度高的目标陶瓷纤维；若制备陶瓷纤维制品，先按照制品形态和尺寸制备出坯体，再放入马弗炉二次烧结，得到陶瓷纤维制品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，浸渍时间为5～30min。3.根据权利要求1所述的方...

【专利技术属性】
技术研发人员：王天驰，程紫文，戴生伢，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：