一种简单、快速安全制备对氨基偶氮苯盐的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种简单、快速安全制备对氨基偶氮苯盐的制备方法，本发明专利技术方法设计科学合理、操作安全性高，采用一部分苯胺先和盐酸反应，避免了浓盐酸直接加入到苯胺和亚硝酸钠的混合液中，防止反应激烈，造成安全隐患，另外，本发明专利技术方法加入的是苯胺盐酸盐而不是盐酸，从而避免了大量亚硝酸的生成，防止了苯胺的氧化，避免反应液变黑。本发明专利技术方法采用苯胺部分盐酸化，再滴加入反应液，从而使反应可完全在常温下正常进行，不需要增加冷冻设备，可节约大量开支。大量开支。

【技术实现步骤摘要】
一种简单、快速安全制备对氨基偶氮苯盐的制备方法


[0001]本专利技术属于化工合成领域，涉及对氨基偶氮苯盐的制备方法，尤其是一种简单、快速安全制备对氨基偶氮苯盐的制备方法。

技术介绍

[0002]对氨基偶氮苯盐酸盐是柱状结晶，微溶于水，溶于盐酸、乙醇、乙醚、氯仿、及苯，是一种偶氮类染料中间体，曾广泛用于酸性染料、分散染料的生产。随着科学技术的飞速发展，对氨基偶氮苯盐酸盐，尤其是试剂级的应用越来越广泛。它不但可作为酸碱指示剂，还可用于亚硝酸盐的测定，水和饮料中亚硫酸盐的测定，空气、水、和血液中甲醇、甲醛的测定。
[0003]现有技术中对氨基偶氮苯盐制备方法是在反应器中先加入亚硝酸钠水溶液和过量的苯胺，在30
‑
40O℃的条件下，缓慢加入盐酸进行重氮化和对位转位。由于在高于室温的温度下，将较浓的盐酸直接加入到苯胺和亚硝酸钠的混合液中，反应较为激烈，特别是盐酸与亚硝酸钠反应生成的亚硝酸不仅是重氮化试剂，也是强烈的氧化剂，容易造成苯胺的氧化，使反应液变黑。
[0004]一些研究者为了提高原生产工艺的安全性和反应液变黑的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种简单、快速安全制备对氨基偶氮苯盐的制备方法，其特征在于：合成工艺如下：具体工艺方法步骤如下：
⑴
苯胺盐酸盐溶液的制备在反应器中加入3
‑
5kg苯胺，开动搅拌器，于室温下滴加1.8
‑
3kg的36％浓盐酸，配成的苯胺盐酸盐溶液备用；
⑵
在另一个反应器中，分别加入6
‑
10kg苯胺，1.1
‑
1.8kg亚硝酸钠和1.5
‑
2.5kg水，搅拌配成溶液，滴加上述苯胺盐酸盐溶液，加完后，升温至50℃，保持4小时，使其转位；
⑶
随后加入300
‑
500ml 40％氢氧化钠，升温至70℃，立即倒入分液装置中，静置，分出水层，有机层为对氨基偶氮苯；
⑷
将有机层在20mmH...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵鹏，齐帅，杜晓彤，
申请(专利权)人：天津百伦斯生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：