甲基红的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种甲基红的合成方法，该方法是由邻氨基苯甲酸在和它摩尔量相等的盐酸水溶液中用亚硝酸钠重氮化；然后在表面活性剂的作用下，与Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺偶合得到规则晶形的甲基红。 该方法不用有机溶剂，并且省去了偶合反应中的加碱步骤，以及偶合后的重结晶提纯过程，为甲基红提供了一种节省药品、成本低、操作简单、产物易于洗净、收率高、纯度高的合成方法。（*该技术在2014年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种偶氮类酸碱指示剂的合成方法.甲基红是一种常用的偶氮类酸碱指示剂，具有下面的结构形式 是由邻氨基苯甲酸重氮化，再与N，N-二甲基苯胺偶合而成.现有的合成甲基红的方法，有的使用乙醇作反应介质，成本高，生成物难过滤，收率低，有的采用水作反应介质，虽然提高了收率(66%)，但仍存在以下问题1.酸碱用量大，邻氨基苯甲酸重氮化时，加入相当于邻氨基苯甲酸摩尔量二倍量以上的盐酸，致使偶合反应步骤中需加入大量的碱中合过量的酸.2.在偶合反应中，碱的加入量及加入速度直接影响产率和质量，需控制加碱量及加入速度，故操作复杂.3.该方法生成的甲基红为无定形沉淀，粘稠难过滤，不易洗净，粗产品纯度不高，一般要经有机溶剂重结晶提纯.本专利技术目的是提供一种操作简化，成本低，产率高，直接偶和就可得到易于过滤洗净，纯度高的有规则晶形的.本专利技术的技术方案是混合等摩尔数的邻氨基苯甲酸与盐酸，在0-5℃条件下，加入亚硝酸钠进行重氮化反应，生成邻氨基苯甲酸重氮盐，然后将不溶物滤除，在滤液中加入N，N-二甲基苯胺及表面活性剂，在0-10℃条件下偶合至无邻氨基苯甲酸重氮盐，滤集反应生成物，经水洗干燥处理本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲基红的合成方法，是由邻氨基苯甲酸与亚硝酸钠在盐酸水溶液中进行重氮化反应，再与Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺偶合生成甲基红，其特征在于偶合反应中加入了表面活性剂，并且：①. 在重氮化反应中，取用盐酸的摩尔数与邻氨基苯甲酸的摩尔数相等，在０－５℃用 亚硝酸钠进行重氮化，生成邻氨基苯甲酸重氮盐，②. 在表面活性剂作用下，邻氨基苯甲酸重氮盐与Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺在０－１０℃条件下偶合，得到规则晶形的甲基红。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王宝丰，王俊茹，房玉水，
申请(专利权)人：天津师范大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]