一种催化亚胺还原成胺的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种催化亚胺还原成胺的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤:步骤1：常温常压下，按照反应摩尔比为1:0.01依次将磺酰亚胺类化合物和催化剂I置于反应瓶中，再按照体积比5:2加入甲酸和三乙胺溶液，在溶剂中反应1～15min，得到反应产物；步骤2：步骤1反应结束后，向得到的反应产物中依次缓慢加入水和乙酸乙酯，充分搅拌后静置分层，分出的水层用乙酸乙酯萃取，将乙酸乙酯的萃取物与分出的有机层合并后，分别用饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥，蒸除乙酸乙酯溶剂后得到粗产物，然后经硅胶柱层析分离纯化得到胺类化合物。后经硅胶柱层析分离纯化得到胺类化合物。后经硅胶柱层析分离纯化得到胺类化合物。

【技术实现步骤摘要】
一种催化亚胺还原成胺的合成方法


[0001]本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种催化亚胺还原成胺的合成方法。

技术介绍

[0002]胺类物质是一类广泛存在自然界的有机物，常用于工业、农业和医药制药行业。比如其中的磺胺类就是一类众所周知的具有抗菌活性的化合物。还有作为第五代抗逆转病毒蛋白酶抑制剂，通过阻断从受感染的宿主细胞表面释放新的、成熟的病毒粒子的形成过程，抑制病毒的蛋白酶而起作用的安瑞那韦，等等。
[0003]近年来，合成磺胺类化合物成为了近年来研究的热点。化学工作者仍然致力于发展实现高效环保的胺类或者磺胺类物质的合成。目前合成磺胺类化合物的方法有以下几种：
[0004]1.使用醛或者酮和胺(比如磺胺)在HCOOH和HCOONa，PH控制在4.8时，加热到80℃时原位还原生成胺类或者磺胺类物质。该条件的缺点是反应时间较长，产率的高低受底物的结构影响较大，产率从44％到99％不等。同时该条件对于PH的要求较高，同时需要加热，操作上要求较严格。
[0005]2.亚胺通过还原剂，比如LiAlH4，NaBH4,进行还本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种催化亚胺还原成胺的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤:步骤1：常温常压下，依次将磺酰亚胺类化合物和催化剂I置于反应瓶中，然后，加入甲酸和三乙胺溶液，再加入水作为溶剂，反应1～15min得到反应产物；步骤2：步骤1反应结束后，向得到的反应产物中依次缓慢加入水和乙酸乙酯，充分搅拌后静置分层，分出的水层用乙酸乙酯萃取，将乙酸乙酯的萃取物与分出的有机层合并后，分别用饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥，蒸除乙酸乙酯溶剂后得到粗产物，然后经硅胶柱层析分离纯化得到胺类化合物。2.根据根据权利要求1所述的一种催化亚胺还原成胺的合成方法，其特征在于，在上述步骤1中，磺酰亚胺类化合物和催化剂I的质量摩尔比为1:0.01。3.根据根据权利要求1所述的一种催化亚胺还原成胺的合成方法，其特征在于，在上述步骤1中，甲酸和三乙胺溶液的体积比为5:2。4.根据权利要求1所述的一种催化亚胺还原成胺的合成方法，其特征在于，在上述步骤1中，所述催化剂I是手性酰胺配体与金属铱进行配位形成催化剂。5.根据权利要求4所述的一种催化亚胺还原成胺的合成方法，其特征在于，手性酰胺配体与金属铱进行配位形成催化剂的过程包括以下步骤:(1)在室温下，按照反应摩尔比1:1.1:1.1依次加入(2S，3aS，7aS)
‑
八氢
‑
1H
‑
吲哚
‑2‑
羧酸(1
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1)、二叔丁基二...

【专利技术属性】
技术研发人员：温慧玲，罗人仕，罗年华，
申请(专利权)人：赣南医学院，
类型：发明
国别省市：