一种可生物降解的抗菌聚酯纤维的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开一种可生物降解的抗菌聚酯纤维的制备工艺，包括如下步骤：第一步、称取如下重量份原料：5

【技术实现步骤摘要】
一种可生物降解的抗菌聚酯纤维的制备工艺


[0001]本专利技术属于抗菌材料
，具体为一种可生物降解的抗菌聚酯纤维的制备工艺。

技术介绍

[0002]抗菌纤维对抗甲氧苯青霉素的黄色葡萄菌等，具有抗菌杀菌功能，可防感染和传染。混入型的制法是将含银、铜、锌离子的陶瓷粉等具有耐热性的无机抗菌剂，混入聚酯、聚酰胺或聚丙烯腈中进行纺丝而得；后处理型是将天然纤维用季铵化物或脂肪酰亚胺等有机抗菌剂浸渍处理制得。用于医院用纺织品如衣服、床单、罩布、窗帘、连裤袜、短袜和绷带等，但是目前市场中的抗菌纤维一方面抗菌效果不理想，达不到多种领域的抗菌需求，另一方面无法生物降解，不满足环保领域的需求。
[0003]中国专利技术专利CN104499090A公开了一种新型抗菌纤维材料及其制备方法。上述材料，由包含以下重量份的组分制成：聚乳酸45
‑
65份、聚丙烯腈纤维30
‑
45份、聚碳酸酯10
‑
15份、甲壳素纤维8
‑
12份、丝蛋白1.5
‑
2份、聚赖氨酸1.5
‑
2份、聚甲基环四硅氧烷0.8
‑
1.4份。本专利技术还提供了上述抗菌纤维材料的制备方法，该方法包括以下步骤：将上述组分加入高压均质机中，混合均匀，在285
‑
310℃下熔融，以1500
‑
2000m/min的纺丝速度进行纺丝，通过牵拉处理，制得抗菌纤维材料。

技术实现思路

[0004]为了克服上述的技术问题，本专利技术提供一种可生物降解的抗菌聚酯纤维的制备工艺。
[0005]本专利技术所要解决的技术问题：
[0006]目前市场中的抗菌纤维一方面抗菌效果不理想，达不到多种领域的抗菌需求，另一方面无法生物降解，不满足环保领域的需求。
[0007]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0008]一种可生物降解的抗菌聚酯纤维的制备工艺，包括如下步骤：
[0009]第一步、称取如下重量份原料：5
‑
15份抗菌填料，10
‑
20份复合填料，3
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5份纳米二氧化硅，55
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75份聚羟基丁酸酯，35
‑
50份聚己内酯，10
‑
20份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，0.2
‑
0.5份八乙烯基
‑
POSS，1.5
‑
3份偶氮二异丁腈；
[0010]第二步、将聚羟基丁酸酯、抗菌填料、复合填料、纳米二氧化硅和聚己内酯加入三氯甲烷中，匀速搅拌3h，静电纺丝，制得复合纤维，之后将甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、八乙烯基
‑
POSS和偶氮二异丁腈混合均匀制得混合料，之后将混合料和复合纤维二浸二轧，控制轧余率为75％，之后在60
‑
65℃下干燥1h，之后浸泡在质量分数10％次氯酸钠溶液中，在45℃下匀速搅拌2h，烘干，制得可生物降解的抗菌聚酯纤维。
[0011]进一步地，所述抗菌填料由如下方法制成：
[0012]步骤S1、将5,5
‑
二甲基乙内酰脲和氢氧化钠加入装有无水乙醇的三口烧瓶中，升
温至70
‑
95℃并以150
‑
200r/min的转速匀速搅拌10min，降温至75
‑
80℃，以1滴/s的速率滴入1
‑
溴
‑2‑
氯乙烷，滴加结束后在此温度下回流反应8h，制得悬浮液，过滤直至除去钠盐，旋蒸除去溶剂，之后加入乙酸乙酯中分液萃取，取上清液加入去离子水再次萃取两次，旋蒸除去乙酸乙酯，制得产物A，将产物A通过混合液进行重结晶提纯，制得精制产物A；
[0013]步骤S2、将制得的精制产物A加入二甲基甲酰胺中，磁力搅拌30min后加入甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和碘化钾，以150
‑
200r/min的转速磁力搅拌30min，之后加入对苯二酚，升温至75
‑
95℃，通入氮气排出空气，在此温度下匀速搅拌并反应24h，反应结束后冷却、过滤除去钠盐，之后旋蒸除去溶剂二甲基甲酰胺，之通过乙酸乙酯萃取三次，制得抗菌填料。
[0014]步骤S1中将5,5
‑
二甲基乙内酰脲和氢氧化钠混合后，5,5
‑
二甲基乙内酰脲与氢氧化钠发生反应，将钠离子引入5,5
‑
二甲基乙内酰脲上，之后滴加1
‑
溴
‑2‑
氯乙烷，1
‑
溴
‑2‑
氯乙烷将钠离子取代，进而将1
‑
溴
‑2‑
氯乙烷接枝在5,5
‑
二甲基乙内酰脲上，制备出产物A，步骤S2中将产物A与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯混合，加入二甲基甲酰胺作为溶剂，在碘化钾的作用下产物A与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯发生反应，制备出一种抗菌填料，该抗菌填料未一种季铵盐。
[0015]进一步地，步骤S1中所述混合液为异丙醇和甲苯按照10∶1的体积比混合而成。
[0016]进一步地，步骤S1中控制5,5
‑
二甲基乙内酰脲、氢氧化钠和1
‑
溴
‑2‑
氯乙烷的物质的量之比为1∶1∶2，步骤S2中控制精制产物A、二甲基甲酰胺、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和碘化钾的重量比为1∶10∶1∶1，对苯二酚的用量为精制产物A、二甲基甲酰胺、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和碘化钾的重量和的百分之一。
[0017]进一步地，所述复合填料由如下方法制成：
[0018]步骤S11、将去离子水和无水乙醇加入三口烧瓶中，匀速搅拌15min，加入异丙基三钛酸酯，65℃水浴加热，匀速搅拌30min，加入十二烷基磺酸钠，制得混合溶液A，控制去离子水、无水乙醇、异丙基三钛酸酯和十二烷基磺酸钠的重量比为10∶1∶0.01∶0.01；
[0019]步骤S12、将壳聚糖在350r/min的转速下进行研磨，每研磨30min后停止10min，总研磨时间为6h，制得壳聚糖粉末，将壳聚糖粉末加入步骤S11制得的混合溶液A中，在100
‑
150r/min的转速下搅拌1.5h，抽滤，分别用无水乙醇和去离子水洗涤三次，转移至真空干燥箱中在70℃与80℃下各干燥6h，控制真空度为
‑
0.10MPa；
[0020]步骤S13、将真空干燥后的壳聚糖与聚丙烯腈加入N,N
‑
二甲基甲酰胺中，35
‑
45℃下超声10
‑
12h，控制超声的功率为60
‑
80W，超声结束后滤，经双螺杆挤出机共混挤出造粒，制得复合填料，控制壳聚糖、聚丙烯腈和N,N
‑
二甲基甲酰胺的重量比为0.1∶10∶50。
[0021]步骤S12中控制每研磨30min停止10min，是为了防止本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可生物降解的抗菌聚酯纤维的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：第一步、称取如下重量份原料：5
‑
15份抗菌填料，10
‑
20份复合填料，3
‑
5份纳米二氧化硅，55
‑
75份聚羟基丁酸酯，35
‑
50份聚己内酯，10
‑
20份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，0.2
‑
0.5份八乙烯基
‑
POSS，1.5
‑
3份偶氮二异丁腈；第二步、将聚羟基丁酸酯、抗菌填料、复合填料、纳米二氧化硅和聚己内酯加入三氯甲烷中，匀速搅拌3h，静电纺丝，制得复合纤维，之后将甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、八乙烯基
‑
POSS和偶氮二异丁腈混合均匀制得混合料，之后将混合料和复合纤维二浸二轧，控制轧余率为75％，之后在60
‑
65℃下干燥1h，之后浸泡在质量分数10％次氯酸钠溶液中，在45℃下匀速搅拌2h，烘干，制得可生物降解的抗菌聚酯纤维。2.根据权利要求1所述的一种可生物降解的抗菌聚酯纤维的制备工艺，其特征在于，所述抗菌填料由如下方法制成：步骤S1、将5,5
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二甲基乙内酰脲和氢氧化钠加入装有无水乙醇的三口烧瓶中，升温至70
‑
95℃并以150
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200r/min的转速匀速搅拌10min，降温至75
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80℃，以1滴/s的速率滴入1
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溴
‑2‑
氯乙烷，滴加结束后在此温度下回流反应8h，制得悬浮液，过滤直至除去钠盐，旋蒸除去溶剂，之后加入乙酸乙酯中分液萃取，取上清液加入去离子水再次萃取两次，旋蒸除去乙酸乙酯，制得产物A，将产物A通过混合液进行重结晶提纯，制得精制产物A；步骤S2、将制得的精制产物A加入二甲基甲酰胺中，磁力搅拌30min后加入甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和碘化钾，以150
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200r/min的转速磁力搅拌30min，之后加入对苯二酚，升温至75
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【专利技术属性】
技术研发人员：从彬，梅彬，
申请(专利权)人：太和县昌达工贸有限公司，
类型：发明
国别省市：