一种用于宽压力范围下原位处理和密封固体核磁测试样品的装置及系统制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种用于宽压力范围下原位处理和密封固体核磁测试样品的装置。主体为密封气路，包括气源单元，压力检测单元，样品处理单元，尾气出口单元。样品装入商业化的样品管后，放入样品处理单元的反应器中，进行脱气，吸附，反应等处理，处理后通过旋转反应器的手柄，将密封塞压入样品管密封。实现了各种气氛不同压力范围的固体核磁共振样品的处理和密封一次完成。完成。

【技术实现步骤摘要】
一种用于宽压力范围下原位处理和密封固体核磁测试样品的装置及系统


[0001]本专利技术属于多相催化以及固体核磁共振波谱表征领域，具体涉及一种用于宽压力范围下原位处理和密封固体核磁测试样品的装置及系统。

技术介绍

[0002]固体核磁共振是研究多相催化反应的重要研究手段，其元素分辨和近程结构敏感的特性对于研究催化剂结构及反应机理具有独特的优势。对于一些固体样品，在进行固体核磁共振实验前需要对样品进行处理，如脱水，吸附，氧化，还原等，并需要在隔绝空气或特定气氛的条件下进行核磁共振测试。对于样品处理及密封的技术，目前文献报道的主要方法有：
[0003]热封法制小安瓿瓶：将固体样品预先装入小玻璃管中抽真空，然后进行吸附，反应等处理，处理完成后将玻璃管一端放在液氮中，另一端用火焰将细玻璃管烧熔封死。但是由于固体核磁共振测试中，样品要进行高速旋转，对安瓿瓶封装的强度和均一性要求较高，因而操作困难，成功率低。对于需要在气氛下的固体样品测试，热封法也无法对压力进行控制。
[0004]将样品首先在普通反应管中进行处理，然后在密封条件下转移至手套箱本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种原位处理和密封的核磁测试装置，其特征在于，包括手柄、导杆、导杆支架、支架卡套、基座、密封塞固定套、密封塞、样品管、样品管托管；所述导杆的中部设有外螺纹；所述导杆支架设有内螺纹；所述基座为“十”字形四通结构，所述四通结构对应的通孔分别为上孔、下孔、左孔、右孔；所述基座上孔和下孔均设有外螺纹；所述手柄固定于导杆上部，所述导杆穿过导杆支架使导杆的外螺纹与导杆支架的内螺纹密封连接；所述支架卡套设有内螺纹，所述支架卡套的内螺纹与基座上孔的外螺纹密封连接；所述导杆支架穿过所述支架卡套，导杆支架的底部与基座上孔接触；所述样品管托管与基座下孔密封连接；所述样品管设置于样品管托管内；所述密封塞固定套位于样品管上方与样品管接触，所述密封塞设置于所述密封塞固定套内。2.根据权利要求1所述的核磁测试装置，其特征在于，所述密封连接的密封连接处设有密封圈。3.根据权利要求1所述的核磁测试装置，其特征在于，所述核磁测试装置还包括托架压帽和压帽芯；所述样品管托管穿过托架压帽和压帽芯，托架压帽的内螺纹与基座下孔外螺纹连接；所述压帽芯外侧与基座下孔内侧接触，通过托架压帽和压帽芯，实现样品管托管与基座下端孔密封连接。4.根据权利要求1所述的核磁测试装置，其特征在于，所述手柄、导杆、导杆支架、支架卡套、基座、密封塞固定套、样品管托管为金属材质，所述样品管为商业化标准的固体核磁样品管，所述密封塞为聚四氟乙烯材质。5.根据权利要求1所述的核磁测试装置，其特征在于，所述密封塞为弹性圆柱体；所述圆柱体的直径...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯广进，龚科，刘宪春，赵侦超，包信和，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：