一种软磁性粉末及其制备方法和用途技术

本发明专利技术提供了一种软磁性粉末及其制备方法和用途。所述软磁性粉末的制备方法包括：(1)将第一磁性粉末、第二磁性粉末和第三磁性粉末分别独立地经过表面硅烷偶联化和硅氮化处理，得到表面包覆有‑Si‑N‑化学键的化合物膜的第一磁性粉末、第二磁性粉末和第三磁性粉末；(2)将表面包覆有‑Si‑N‑化学键的化合物膜的第一磁性粉末、第二磁性粉末和第三磁性粉末混合，得到所述软磁性粉末。本发明专利技术中，将经过表面硅烷偶联化和硅氮化处理的粒径以及种类不完全相同的三种磁性粉末进行搭配堆积，在常规的压制压力下就能够实现高堆积密度和超高绝缘电阻的效果。

【技术实现步骤摘要】
一种软磁性粉末及其制备方法和用途
本专利技术属于磁性材料领域，涉及一种软磁性粉末及其制备方法和用途。
技术介绍
随着电子技术的进步和市场的发展趋势，促使电感组件朝向高频化、小型化和低功耗的目标发展。软磁粉末的普遍应用包括磁芯部件，其充当具有高磁导率的磁性材料件，用于限制和引导电气、机电和磁性装置如升压电路、发电、变电设备中使用的电抗器、变压器、扼流线圈等电感器中，其中使用的压粉磁芯可由软磁材料和含有粘着材料的软磁粉末混合物所制成，然后再将这种含有磁性粉末和粘着材料的混合物经由压力成型制程形成磁性体或磁芯。具备这样的压粉芯的电感器要求兼备磁导率高、铁损低和直流叠加特性优异等特性。一般在电子应用，特别是交流电(AC)应用中，磁芯部件的两个关键特征为磁导率和磁芯损耗特征。就此而言，材料的磁导率提供材料变得磁化的能力或材料携带磁通量的能力的指示。磁导率定义为诱发磁通量与磁化力或场强度的比。当磁性材料曝露于快速改变磁场时，芯的总能量因出现磁滞损耗和/或涡电流损耗而减少。磁滞损耗由所需能量消耗超过芯部件内的保留磁力所造成。涡电流损耗由芯部件中产生电流(归因于由AC条件造成的改变通量)所造成且基本上产生电阻损耗。普遍而言，高频应用的电感对磁芯损耗敏感且为减少归因于涡电流的损耗，需要改进的绝缘特性。实现此目的的最简单方式为使各粒子的绝缘层增厚。然而，绝缘层越厚，软磁粒子的芯密度变得越低且磁通量密度减小(相应的磁导率也会减小)。此外，通过高压力下压缩模塑增加磁通量密度的尝试可导致芯中的较大应力，从而会导致较高磁滞损耗。因此为制造具有最佳关键特征的软磁粉末芯，需要同时增加芯的电阻率和密度。出于此原因，粒子将理想地用具有高绝缘特性的薄绝缘层进行覆盖。在磁粉末领域中，存在解决此问题的不同途径。CN103415899B公开了一种在压粉磁心用铁基软磁性粉末的表面形成磷酸系化成被膜，并在此被膜表面形成有硅酮树脂被膜。通过上述的磷酸系和硅酮树脂，对粉末包覆形成绝缘被膜，达到提高粉末绝缘电阻、热稳定性及降低涡流损耗的目的。JP2009120915A中公开了有由无机物涂层(磷酸盐)包覆金属磁性材料的例子。上述两篇文献所述的磷酸盐韧性低，在增加了成型压力的情况下，有时涂层膜会破损，且在650℃以上的退火温度下不太稳定，进而会大幅度增加涡流损耗而恶化电感性能。JP2010251437A公开了一种磁性粉末的涂布方法，其中涂层包含氟化镁(MgF2)，以提高磁性粉末表面的绝缘性进而降低涡流损耗的效果。该文献中的氟化镁(MgF2)热稳定性低，不适用于650℃以上的退火工艺US20080117008A1公开了一种包含磁性粉末的磁体。磁性粉末涂布有氧化物粘合剂和绝缘膜，其中所述绝缘膜存在于磁性粉末和氧化物粘合剂之间。所述氧化物粘合剂包括玻璃状氧化物如二氧化硅。该文献中的玻璃状氧化物如二氧化硅，与磁性粉末的结合属于机械结合，本身处于流离状态分布不均且在高压成型条件下容易出现从磁性粉末剥离脱落的问题，大大影响了绝缘包覆的效果。CN102543350A公开了一种通过将铁基软磁性粉末与多羟基羧酸酰胺等润滑剂混合制成混合物，并将该混合物压缩成型得到压粉成形体，达到高磁通密度的效果的制备方法。虽然通过优化润滑剂体系达到高的压制密度(高磁通密度)，但还不足以满足现有电感小型化后要求的高频低损耗且高磁导率的性能，还需要进一步地提高磁通密度。因此如何提供一种用于制造电感电子元件的混合磁性粉末，特别是一种高频应用的具备高磁导率且高频低损耗的混合磁性粉末，是目前需要解决的一项技术问题。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种软磁性粉末及其制备方法和用途。本专利技术中，将经过表面硅烷偶联化和硅氮化处理的粒径以及种类不完全相同的三种磁性粉末进行搭配堆积，在常规的压制压力下就能够实现高堆积密度和超高绝缘电阻的效果。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：第一方面，本专利技术提供一种软磁性粉末的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)将第一磁性粉末、第二磁性粉末和第三磁性粉末分别独立地经过表面硅烷偶联化和硅氮化处理，得到表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第一磁性粉末、表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第二磁性粉末和表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第三磁性粉末；(2)将表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第一磁性粉末、表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第二磁性粉末和表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第三磁性粉末混合，得到所述软磁性粉末。上述制备方法中，第一磁性粉末、第二磁性粉末和第三磁性粉末分别独立地经过表面硅烷偶联化和硅氮化处理，两种处理方式协同作用，可以在软磁性粉末表面形成致密的一定厚度的包含-Si-N-化合键的化合物膜，在常规的压制压力下就能够使得软磁性粉末达到高堆积密度和超高绝缘电阻的效果。同时，仅仅经过表面硅烷偶联化并不能形成一层致密的薄膜，简单的硅烷偶联剂，在水解后形成硅醇然后与金属基的软磁性粉末表面结合力很差，只是一般的物理或氢键结合，无法达到很好的有机结合。从而在粉末压制成磁芯过程中，很容易剥离而达不到相应的绝缘及保护作用。优选地，步骤(1)所述表面硅烷偶联化处理包括将所述第一磁性粉末、第二磁性粉末和第三磁性粉末分别独立地浸泡入硅烷偶联剂-丙酮的溶液中。本专利技术中，所述硅烷偶联剂-丙酮的溶液是指由硅烷偶联剂和丙酮混合构成的溶液，其中硅烷偶联剂可以选自KH550、KH540、KH560、KH792或KH793等，优选为KH550。优选地，所述硅烷偶联剂-丙酮的溶液的浓度为5～15wt％，例如5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％、12wt％或15wt％等。优选地，所述用于浸泡第一磁性粉末的硅烷偶联剂-丙酮的溶液中的硅烷偶联剂的添加量为所述第一磁性粉末的重量的0.3～1wt％，例如0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％或1wt％等。优选地，所述用于浸泡第二磁性粉末的硅烷偶联剂-丙酮的溶液中的硅烷偶联剂的添加量为所述第二磁性粉末的重量的0.6～1.2wt％，例如0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1wt％、1.1wt％或1.2wt％等。优选地，所述用于浸泡第三磁性粉末的硅烷偶联剂-丙酮的溶液中的硅烷偶联剂的添加量为所述第三磁性粉末的重量的1～2wt％，例如1wt％、1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％、1.5wt％、1.6wt％、1.7wt％、1.8wt％、1.9wt％或2wt％等。上述硅烷偶联剂-丙酮的溶液中的硅烷偶联剂的添加量是由磁性粉末的平均粒径决定的，磁性粉末越粗需要的硅烷偶联剂的添加量会越低，这主要与粗粉末的比表面积小有关，粉末越细，比表面积越大，需要硅烷偶联剂的添加量会越高。优选地，步骤(1)所述硅烷偶联化处理还包括对所述浸泡后的第一本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种软磁性粉末的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：/n(1)将第一磁性粉末、第二磁性粉末和第三磁性粉末分别独立地经过表面硅烷偶联化和硅氮化处理，得到表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第一磁性粉末、表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第二磁性粉末和表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第三磁性粉末；/n(2)将表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第一磁性粉末、表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第二磁性粉末和表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第三磁性粉末混合，得到所述软磁性粉末。/n

【技术特征摘要】
1.一种软磁性粉末的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将第一磁性粉末、第二磁性粉末和第三磁性粉末分别独立地经过表面硅烷偶联化和硅氮化处理，得到表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第一磁性粉末、表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第二磁性粉末和表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第三磁性粉末；
(2)将表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第一磁性粉末、表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第二磁性粉末和表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第三磁性粉末混合，得到所述软磁性粉末。


2.根据权利要求1所述的软磁性粉末的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述表面硅烷偶联化处理包括将所述第一磁性粉末、第二磁性粉末和第三磁性粉末分别独立地浸泡入硅烷偶联剂-丙酮的溶液中；
优选地，所述硅烷偶联剂-丙酮的溶液的浓度为5～15wt％；
优选地，所述用于浸泡第一磁性粉末的硅烷偶联剂-丙酮的溶液中的硅烷偶联剂的添加量为所述第一磁性粉末的重量的0.3～1wt％；
优选地，所述用于浸泡第二磁性粉末的硅烷偶联剂-丙酮的溶液中的硅烷偶联剂的添加量为所述第二磁性粉末的重量的0.6～1.2wt％；
优选地，所述用于浸泡第三磁性粉末的硅烷偶联剂-丙酮的溶液中的硅烷偶联剂的添加量为所述第三磁性粉末的重量的1～2wt％；
优选地，步骤(1)所述硅烷偶联化处理还包括对所述浸泡后的第一磁性粉末、第二磁性粉末和第三磁性粉末进行搅拌自然挥发至干；
优选地，步骤(1)所述硅氮化处理包括将经过硅烷偶联化处理后的第一磁性粉末、第二磁性粉末和第三磁性粉末分别在管式退火炉中进行退火处理；
优选地，所述退火处理的气氛的气体包括氮气-氨气混合气或氮气；
优选地，所述退火处理的退火温度为350～550℃；
优选地，所述退火处理的气体的总流量速率为0.2～1L/min；
优选地，所述退火处理的退火时间为1～5h。


3.根据权利要求1或2所述的软磁性粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述混合包括将步骤(1)所述表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第一磁性粉末、表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第二磁性粉末和表面包覆有-Si-N-化学键的化合物膜的第三磁性粉末放置于三维混合机内进行混合；
优选地，步骤(2)所述混合的时间为1～2h。


4.根据权利要求1-3任一项所述的软磁性粉末的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将第一磁性粉末浸泡入5～15wt％的浓度的硅烷偶联剂-丙酮溶液中，硅烷偶联剂添加量为第一磁性粉末的重量的0.3～1.0wt％，然后边搅拌边自然挥发至干；
将第二磁性粉末浸泡入5～15wt％的浓度的硅烷偶联剂-丙酮溶液中，硅烷偶联剂添加量为第二磁性粉末的重量的0.6～1.2wt％，然后边搅拌边自然挥发至干；
将第三磁性粉末浸泡入5～15wt％的浓度的硅烷偶联剂-丙酮溶液中...

【专利技术属性】
技术研发人员：金志洪，韩相华，胡江平，徐君，
申请(专利权)人：横店集团东磁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33