一种使用HPLC-ICP-MS测定水中硒酸盐亚硒酸盐的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种使用HPLC‑ICP‑MS测定水中硒酸盐亚硒酸盐的检测方法，包括以下步骤：待测水样经预处理后，待测液经高效液相色谱将两种形态的硒分离，再逐一进入电感耦合等离子体质谱仪，在等离子体的高温作用下，经去溶剂化、原子化、离子化进入检测器，其元素信号强度CPS(Count Per Second)值与样品中被测物的浓度成正比，通过CPS值测定试样中两种形态硒的含量；本方法有以下优点：(1)萃取流程和预处理时间短，精密度和准确度良好，可用于大批量检测工作。(2)为水质硒酸盐和亚硒酸盐同时分析提供了切实可行的方法，填补了水质硒形态检测的技术空白。

【技术实现步骤摘要】
一种使用HPLC-ICP-MS测定水中硒酸盐亚硒酸盐的检测方法
本专利技术涉及水检测
，更具体地说是一种使用HPLC-ICP-MS测定水中硒酸盐亚硒酸盐的检测方法。
技术介绍
硒是人体必需的微量元素之一，是组成谷胱甘肽过氧化酶的重要成分，具有重要的生理功能。同时硒是典型的双功能元素之一，其生理需求量范围比较窄，日摄入量过低，会导致硒缺乏症；日摄入量过高又会导致硒中毒。硒的生物有效性以及毒性不仅取决于硒的总量，而且与硒的化学形态密切相关。因此，硒的形态分析具有重要意义，检测方法也是国内外科学家研究的热点。我国目前的国家标准体系中，对水中硒含量测定的标准方法有《食品安全国家标准食品中硒的测定》(GB5009.93-2017)和《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》(HJ694-2014)等，但是标准方法只能测定水中硒的总量，尚未建立标准方法用于水中硒形态的测定。本方法符合《国家环境保护标准制修订工作管理办法》和《环境监测分析方法标准制定技术导则》的要求，适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中硒酸盐和亚硒酸盐含量的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种使用HPLC-ICP-MS测定水中硒酸盐亚硒酸盐的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：待测水样经预处理后，待测液经高效液相色谱将两种形态的硒分离，再逐一进入电感耦合等离子体质谱仪，在等离子体的高温作用下，经去溶剂化、原子化、离子化进入检测器，其元素信号强度CPS值与样品中被测物的浓度成正比，通过CPS值测定试样中两种形态硒的含量；其中：/n待测水样预处理方法为：取水样约20mL以3000r/min～4000r/min离心5min，取上清液用0.45μm水性滤膜过滤，再取5.00mL预滤液用盐酸溶液(1.6)或氨水溶液(1.4)调节pH到5.0，加水定容到10.00mL，上机进行硒形态分...

【技术特征摘要】
1.一种使用HPLC-ICP-MS测定水中硒酸盐亚硒酸盐的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：待测水样经预处理后，待测液经高效液相色谱将两种形态的硒分离，再逐一进入电感耦合等离子体质谱仪，在等离子体的高温作用下，经去溶剂化、原子化、离子化进入检测器，其元素信号强度CPS值与样品中被测物的浓度成正比，通过CPS值测定试样中两种形态硒的含量；其中：
待测水样预处理方法为：取水样约20mL以3000r/min～4000r/min离心5min，取上清液用0.45μm水性滤膜过滤，再取5.00mL预滤液用盐酸溶液(1.6)或氨水溶液(1.4)调节pH到5.0，加水定容到10.00mL，上机进行硒形态分析；
液相色谱条件为：
色谱柱：HamiltonPRPX-100分析柱，250mm×4.1mm，10μm；
保护柱：HamiltonPRPX-100保护柱，20mm×2.1mm，10μm；
流动相：6mmol/L柠檬酸；用氨水调节pH为5.0；
流速：1.5mL/min；
进样体积：100μL；
ICP-MS工作参数为：射频功率1350W；等离子体气流速15L/min；辅助气流速1.0L/min；积分模式为峰面积；监控元素为77Se；
定性方法：硒酸盐、亚硒酸盐均以77Se为检测质量数，试样与标准品中硒酸盐、亚硒酸盐色谱峰保留时间的相对偏差不大于5％，即可判定试样中存在硒酸盐、亚硒酸盐；
定量方法：将硒酸盐、亚硒酸盐混合标准工作液(1.10)按照仪器条件进行分析，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对试样进行定量，保证...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟建卫，王磊，施畅，秦冲，安彩秀，刘爱琴，李志勇，刘安，康志娟，宋娟娟，刘淑红，杨利娟，孙连伟，李然，赫彦涛，陈阳，
申请(专利权)人：河北省地质实验测试中心，
类型：发明
国别省市：河北;13