一种聚酰胺56长丝一步连续成型与柔性变形制备工艺及设备制造技术

本发明专利技术公开了一种聚酰胺56长丝一步连续成型与柔性变形制备工艺及设备。该聚酰胺56长丝一步连续成型与柔性变形制备工艺，主要包括三部分：聚酰胺盐液聚合工艺、纺丝成型工艺、柔性后加工工艺，采用本发明专利技术方法可以一步连续制备全拉伸丝(FDY)，拉伸变形丝(DTY)、空气变形丝(ATY)等。本专利纺丝工艺增加冷却牵伸，有利于得到性能稳定、质量优异的聚酰胺长丝。本专利流程短、能耗低、成本低、产品稳定、功能性强，可以根据不同需求制备不同种类聚酰胺长丝，为生物基聚酰胺以及聚酰胺类聚合物长丝的工业化一步纺提供指导。本发明专利技术制备的聚酰胺56长丝可广泛应用于纺织业、汽车工业、家装、电子电器业、建筑业等领域。

【技术实现步骤摘要】
一种聚酰胺56长丝一步连续成型与柔性变形制备工艺及设备
本专利技术属于纺织领域，涉及一种聚酰胺56长丝一步连续成型与柔性变形制备工艺及设备。
技术介绍
聚酰胺(PA)是一种重要纤维，俗称“尼龙”，是世界上第一个商业化的合成纤维制品，它于终端用途领域，带来了实实在在的优势：在服装织物中它具有更好的吸湿性、挠曲和悬垂性，手感更柔软；在工业领域它具有难以致信的耐久性和抗压性；在地毯方面，它的抗磨损性和层叠回复力高于其它任何纤维。此外，聚酰胺纤维最终产品具有低的初始模量，良好的弹性回复性，优异的耐磨性能，以及高的抗断裂强力，可制备高性能材料。聚酰胺纤维的生产通常采用的是熔体纺丝法工艺。熔体纺丝，一般有两种方法，切片熔融纺丝法和熔体直接纺丝法。切片纺丝工艺，先需要将高聚物制成切片，切片经萃取、干燥，再熔融纺丝，切片纺丝法产品质量好、生产柔性，但是生产成本高。熔体直纺纺丝工艺，是将聚合物熔体直接送到纺丝机进行纺丝，熔体经过特定的设备加压，从喷丝板挤出形成熔体细流，冷却固化形成初生纤维，再将纤维卷绕在特定的受丝机构上。为了达到成品纤维的要求，初生纤维还需要进行一系列的后续处理步骤，如拉伸、定型、变形等，该工艺省去了注带、造粒等工序，工艺流程短，节能高效，但是该方法对聚合和纺丝的稳定性要求较高。目前，我国聚酰胺纤维熔体直纺工艺技术尚未成熟，纺丝稳定性差，因此工业化生产制备聚酰胺66和聚酰胺6纤维的工艺主要采用切片纺丝法，该工艺步骤繁琐、耗时长、能耗高。因而针对新型生物基聚酰胺56纤维，亟需开发一种高效节能，集聚合、纺丝、牵伸一步连续成型为一体的制备工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种聚酰胺56长丝一步连续成型与柔性变形制备工艺及设备。本专利技术提供一种聚酰胺56长丝一步连续成型与柔性变形制备工艺，主要分为三部分：聚酰胺盐液聚合工艺、纺丝成型工艺、柔性后加工工艺，采用本专利技术方法可以一步连续制备全拉伸丝(FDY)，拉伸变形丝(DTY)、空气变形丝(ATY)等。本专利技术提供的一步连续成型与柔性变形制备聚酰胺56长丝的方法，包括聚酰胺盐液聚合工艺、纺丝成型工艺、柔性后加工工艺；1)聚酰胺盐液聚合工艺：在氮气保护下，戊二胺和己二酸在水中进行中和成盐反应，得到聚酰胺56盐水溶液，聚酰胺56盐水溶液加入助剂调配混合后浓缩，浓缩后的盐液经过预聚合反应、前聚合反应、后聚合反应，得到聚酰胺56聚合物熔体；上述聚合工艺中，所述氮气保护为三冲三排；所述三冲即三次冲氮气；三排即排空气；上述聚合工艺中，所述戊二胺与己二酸的摩尔比为1～1.05：1；具体为1:1.01、1:1.02、1:1.03、1:1.04；上述聚合工艺中，所述中和成盐反应温度为30～50℃；具体为30℃、35℃、40℃、45℃；反应时间为30～60min；具体为35、40、45、50、55min；上述聚合工艺中，所述聚酰胺56盐水溶液的质量百分含量为20％～80％；具体为25、30、35、40、45、50、55或75％；上述聚合工艺中，所述助剂可以为分子量调节剂、消光剂、阻燃剂、抗静电剂、抗菌剂等其中的一种或多种；所述助剂的加入量为所述戊二胺与己二酸质量之和的0.1％～6％；具体为0.1-1或0.1-0.5％；上述聚合工艺中，制备的聚酰胺56聚合物熔体的粘度指数为120～160ml/g。上述聚合工艺中，预聚反应条件：温度210～240℃(具体为212℃、217℃、218℃、228℃、229℃、238℃)、压强1.70～1.85MPa(具体为1.73、1.75、1.78、1.8、1.82MPa)，保压时间30min～180min(具体为90、100、120、150、160min)；反应结束后快速闪蒸解压，并升温至270～290℃(具体为278℃、285℃、286℃)；前聚合反应条件：温度270℃～290℃(具体为278℃、285℃、286℃)，反应时间20min～150min(具体为50、60、80、90或100min)；后聚合反应条件：温度270℃～290℃(具体为278℃、280℃或288℃)，真空度0.2～0.3MPa(具体为0.21、0.25、0.26或0.28MPa)，反应时间10min～150min(具体为15、30、40、50或60min)，排出体系中的水分，得到聚酰胺56聚合物熔体；2)纺丝成型工艺：步骤1)中制备的聚酰胺56聚合物熔体由螺杆挤压后，经喷丝板喷出得到熔体细流，熔体细流经过冷却吹风凝固成为丝条，丝条经过卷绕上油、冷热牵伸，热定型得到聚酰胺56丝束；上述纺丝成型步骤中，所用螺杆各区温度依次为：一区温度为260～300℃(具体为260℃、265℃、270℃、275℃、278℃、288℃或298℃)，二区温度为260～300℃(具体为260℃、265℃、270℃、275℃、278℃、288℃或298℃)，三区温度为250～295℃(具体为255℃、260℃、265℃、270℃、275℃、278℃、288℃或298℃)，四区温度为250～295℃(具体为255℃、260℃、265℃、270℃、275℃、278℃、288℃或298℃)，五区温度为250～290℃(具体为255℃、260℃、265℃、270℃、275℃、278℃、288℃或298℃)，六区温度为250～290℃(具体为255℃、260℃、265℃、270℃、275℃、278℃、288℃或298℃)；螺杆的转速为50～100r/min；具体为55、65、70、75、80、85、90或95r/min；所述纺丝箱体的温度为270～290℃(具体为270℃、275℃、278℃、280℃、285℃或288℃)；所述冷却吹风为侧吹风工艺、环吹风工艺，其工艺条件：风速可为0.30～0.80m/min；风温可为18～25℃(具体为18、19、20、22、或24℃)；风压可为350～500Pa(具体可为350、380、400、450或480Pa)；所述上油步骤中，泵供量控制上油量为产品纤度的0.3％～0.5％；具体可为0.4％；所述纺丝成型工艺中，纺丝速度为3000～5000m/min；具体可为3500、4000、4500、3800或4800m/min；所述牵伸步骤中，包括冷牵伸、热牵伸步骤；所述冷牵伸倍率1.01～1.50(具体可为1.02、1.03、1.2、1.3、1.4或1.5)，温度为0～20℃，为一级牵伸；所述热牵伸倍率3.00～5.50(具体可为3.5、4.0、4.5、4.8)，温度为100～210℃(具体可为150、180、190、200、208、215℃)，可为一级牵伸、二级牵伸或多级牵伸；所述定型温度为130～200℃(具体可为135、140、145、150、155、165、178、170、188或190℃)，定型时间为1～5min(具体可为1、2、3、4或5min)；3)柔性后加工工艺：所述柔性后加工是根据市本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚酰胺56长丝一步连续成型与柔性变形的制备方法，其特征在于：包括聚酰胺盐液聚合工艺、纺丝成型工艺、柔性后加工工艺：/n1)聚酰胺盐液聚合工艺：/n在氮气保护下，戊二胺和己二酸在水中进行中和成盐反应，得到聚酰胺56盐水溶液，聚酰胺56盐水溶液加入助剂调配混合后浓缩，浓缩后的盐液经过预聚合反应、前聚合反应、后聚合反应，得到聚酰胺56聚合物熔体；/n2)纺丝成型工艺：/n步骤1)制备得到的聚酰胺56聚合物熔体由螺杆挤压后，经喷丝板喷出得到熔体细流，熔体细流经过冷却吹风凝固成为丝条，丝条经过卷绕上油、冷热牵伸，热定型得到聚酰胺56丝束；/n3)柔性后加工工艺：/n所述柔性后加工是根据市场对产品的不同需求，制备不同风格的聚酰胺56长丝；/n当制备聚酰胺56全拉伸丝(FDY)，步骤2)中所述制备成型的聚酰胺56丝束需依次经过热牵伸、热定型、卷绕的后加工过程；/n当制备聚酰胺56拉伸变形丝(DTY)，则步骤2)中所述制备成型的聚酰胺56丝束需依次经过热牵伸、加捻、网络、热定型、上油、卷绕的后加工过程；/n当制备聚酰胺56空气变形丝(ATY)，则步骤2)中所述制备成型的聚酰胺56丝束需依次经过热牵伸、热喷射变形、冷却稳定、卷绕的后加工过程。/n...

【技术特征摘要】
1.一种聚酰胺56长丝一步连续成型与柔性变形的制备方法，其特征在于：包括聚酰胺盐液聚合工艺、纺丝成型工艺、柔性后加工工艺：
1)聚酰胺盐液聚合工艺：
在氮气保护下，戊二胺和己二酸在水中进行中和成盐反应，得到聚酰胺56盐水溶液，聚酰胺56盐水溶液加入助剂调配混合后浓缩，浓缩后的盐液经过预聚合反应、前聚合反应、后聚合反应，得到聚酰胺56聚合物熔体；
2)纺丝成型工艺：
步骤1)制备得到的聚酰胺56聚合物熔体由螺杆挤压后，经喷丝板喷出得到熔体细流，熔体细流经过冷却吹风凝固成为丝条，丝条经过卷绕上油、冷热牵伸，热定型得到聚酰胺56丝束；
3)柔性后加工工艺：
所述柔性后加工是根据市场对产品的不同需求，制备不同风格的聚酰胺56长丝；
当制备聚酰胺56全拉伸丝(FDY)，步骤2)中所述制备成型的聚酰胺56丝束需依次经过热牵伸、热定型、卷绕的后加工过程；
当制备聚酰胺56拉伸变形丝(DTY)，则步骤2)中所述制备成型的聚酰胺56丝束需依次经过热牵伸、加捻、网络、热定型、上油、卷绕的后加工过程；
当制备聚酰胺56空气变形丝(ATY)，则步骤2)中所述制备成型的聚酰胺56丝束需依次经过热牵伸、热喷射变形、冷却稳定、卷绕的后加工过程。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，氮气保护为三冲三排；所述三冲即三次冲氮气；三排即排空气；
所述戊二胺与己二酸的摩尔比为1～1.05：1；
所述中和成盐反应温度为30～50℃；反应时间为30～60min；
所述聚酰胺56盐水溶液的质量百分含量为20％～80％；
所述助剂选自分子量调节剂、消光剂、阻燃剂、抗静电剂和抗菌剂中至少一种；
所述助剂的加入量为所述戊二胺与己二酸质量之和的0.1％～6％；
所述聚酰胺56聚合物熔体的粘度指数为120～160ml/g。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述预聚反应的条件如下：温度210～240℃、压强1.7～1.85MPa，保压时间30min～180min；反应结束后快速闪蒸解压，并升温至270～290℃；
所述前聚合反应的条件如下：温度270℃～290℃，反应时间20min～150min；所述后聚合反应的条件体系如下：温度270℃～290℃，真空度0.2～0.3MPa，反应时间10min～150min，排出体系中的水分。


4.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：所述步骤2)纺丝成型步骤中，所用螺杆各区温度依次为：一区温度为260～300℃，二区温度为260～300℃，三区温度为250～295℃，四区温度为250～295℃，五区温度为250～290℃，六区温度为250～290℃；
螺杆的转速为50～100r/min；
纺丝箱体的温度为270～290℃；
所述冷却吹风为侧吹风工艺或环吹风工艺；具体的，风速为0.30～0.80m/min；风温为18～25℃；风压为350～500Pa；
所述上油步骤中，泵供量控制上油量为产品纤度的0.3％～0.5％；
上述步骤中，纺丝速度为3000～5000m/min；
所述牵伸步骤中，包括冷牵伸和热牵伸步骤；
所述冷牵伸步骤中，冷牵伸倍率为1.01～1.50；温度为0～20℃；为一级牵伸；
所述热牵伸步骤中，热牵伸倍率为3.00～5.50；温度为100～21...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝新敏，郭亚飞，闫金龙，乔荣荣，董梦杰，
申请(专利权)人：军事科学院系统工程研究院军需工程技术研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11