本发明专利技术公开了一种稀散金属连续结晶提纯装置，包括冷却结晶系统，所述冷却结晶系统包括结晶单元与冷却单元；所述结晶单元包括结晶槽与旋转冷却器，所述旋转冷却器包括转盘和用于带动所述转盘转动的转轴，所述转盘的外缘上开设有结晶凹槽，所述转盘的下部浸入所述结晶槽内；所述冷却单元包括设于所述转盘外缘处并用于给转盘外缘提供结晶环境的冷却套和用于向冷却套内提供冷却液的冷却液供给系统。本发明专利技术还提供一种利用上述的稀散金属连续结晶提纯装置的结晶提纯方法。本发明专利技术的稀散金属连续结晶提纯装置结构简单，结晶提纯方法使用方便，可以实现低熔点稀散金属的高效、高纯度冷却结晶提纯。
【技术实现步骤摘要】
一种稀散金属连续结晶提纯装置及结晶提纯方法
本专利技术属于金属纯化领域，尤其涉及一种结晶提纯装置及结晶提纯方法。
技术介绍
随着科技的发展，对高纯金属的需求量日益增加。特别是高纯稀散金属由于其在化工、太阳能光伏、国防、航空航天、信号图像处理、催化、汽车工业等现代装备制造高科技领域具有不可替代的作用，市场对稀散金属的需求将会进一步增加。目前，稀散金属的高纯化制备已成为高新技术企业争相布局的热点和广大科技人员研发的重点。现有稀散金属高纯化制备研究主要集中在设备研发和杂质行为控制两方面。目前稀散金属高纯化制备多采用蒸馏、挥发、拉单晶、电解、结晶、区域熔炼、化学提纯或其联合等方式来实现。如公开号为CN1619018A的专利，提出了一种超高纯金属镓的制备方法，其包括低温电解提纯和区域熔炼提纯两个过程。如公开号为CN102618734A的专利，提出了一种制备高纯度镓的规模化生产方法，其对结晶容器底部进行冷却得到高纯镓。如公开号为CN107858523A的专利，通过在石英管外侧沿水平方向依次排列若干电阻加热器，同时实现区域熔炼和定向凝固。如公开号为CN209052802U的专利，公开了一种水平区熔法提纯生长超高纯锗单晶的石英舟。如公开号为CN209039630U的专利，公开了一种直拉法生长高纯锗单晶的单晶生长炉。如公开号为CN103172038A的专利，提供一种高纯硒的制备设备及方法，所述制备设备包括精馏装置、温控装置、真空系统以及石英环。现有稀散金属高纯化制备工艺及装置存在的主要问题为：结晶晶体与结晶母液固液分离困难，分离不彻底，结晶母液由于富集了大量的杂质导致了高纯晶体的污染，且晶体高纯化速度慢、效率低、收率低、难以连续进行进而不利于机械化控制、难以应用到大批量生产过程。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服以上
技术介绍
中提到的不足和缺陷，提供一种结晶金属与母液分离彻底、结晶金属纯度高、提纯效率高、易于机械自动化生产的稀散金属连续结晶提纯装置及结晶提纯方法。为解决上述技术问题，本专利技术提出的技术方案为：一种稀散金属连续结晶提纯装置，包括冷却结晶系统，所述冷却结晶系统包括结晶单元与冷却单元；所述结晶单元包括结晶槽与旋转冷却器，所述旋转冷却器包括转盘和用于带动所述转盘转动的转轴，所述转盘的外缘上开设有结晶凹槽，所述转盘的下部浸入所述结晶槽内；所述冷却单元包括设于所述转盘外缘处并用于给转盘外缘提供结晶环境(即用于冷却转盘外缘)的冷却套和用于向冷却套内提供冷却液的冷却液供给系统。上述稀散金属连续结晶提纯装置中，优选的，所述冷却套包括内冷却套与外冷却套，所述转盘的外缘夹设于所述内冷却套与外冷却套之间，且所述内冷却套与外冷却套的装设位置均高于所述结晶槽内的液面高度。冷却套作用在于提供冷却环境，采用内冷却套与外冷却套的包裹的方式，可以更加稳定的保证旋转冷却器所需要的冷却环境。上述外冷却套直接覆盖于转盘上即可，转盘内部可以镂空用于装设内冷却套。上述稀散金属连续结晶提纯装置中，优选的，还包括刮料系统，所述刮料系统包括前刮板和后刮板，所述前刮板设于所述转盘离开所述结晶槽、进入所述冷却套的一侧，且所述前刮板的刮料端位于所述结晶凹槽两侧的台阶上；所述后刮板设于所述转盘离开所述冷却套、进入所述结晶槽的一侧，且所述后刮板的刮料端的形状与所述结晶凹槽的形状相匹配，所述后刮板的刮料端设于所述结晶凹槽中。旋转冷却器的转盘外缘进入结晶槽时的温度较低，结晶槽内的结晶母液会在转盘上结晶，转盘进入冷却套后进一步结晶，考虑到外冷却套与转盘之间的间隙较小，如果不设置前刮板，结晶凹槽两侧的台阶上的结晶物质可能会附着在外冷却套上，通过设置前刮板，可以将结晶凹槽两侧的台阶上的结晶物质刮下来进入结晶槽中，可以很好的解决上述难题；另外，前刮板还可以将转盘外缘带上来的结晶母液刮下来，避免结晶母液进入冷却套结晶。结晶凹槽内的结晶物质是我们所需要的产品，通过控制后刮板的形状与结晶凹槽的形状相匹配，可以收集结晶凹槽内的结晶产品，进入下一个冷却结晶系统或后续的收料系统。上述结晶凹槽可以设置一条或多条，当设置多条时，相应改变后刮板的形状与各结晶凹槽的形状相匹配即可。上述稀散金属连续结晶提纯装置中，优选的，所述结晶凹槽的槽壁上设有多个凹坑。结晶过程一般需要晶种以促进结晶过程和控制产品晶型，首次使用本专利技术的结晶提纯装置时需要在结晶凹槽中加入晶种。本专利技术中通过在结晶凹槽的内壁上设有凹坑，后刮板刮料时凹坑中还会残留少部分结晶晶体充当后续结晶的晶种，可以保证旋转冷却器每一次转动结晶均能得到较多、较好晶型的产品。上述凹坑的数量、分布方式不限，能保证后刮板刮料后结晶凹槽内残留部分晶种即可。上述稀散金属连续结晶提纯装置中，优选的，还包括加料系统，所述加料系统包括储料槽、保温套与放料溜槽，所述保温套设于所述储料槽外表面，所述储料槽通过所述放料溜槽与所述结晶槽相连。上述保温套在作用在于保持储料槽的温度，放料溜槽上设置有放料阀门。上述稀散金属连续结晶提纯装置中，优选的，还包括收料系统，所述收料系统包括重熔溜槽与收料槽，所述重熔溜槽的进口端与所述冷却结晶系统的出口相连，所述重熔溜槽的出口端与所述收料槽相连；所述重熔溜槽上设有第一加热器和用于感应所述重熔溜槽内的温度并控制所述第一加热器发热量的第一温控系统。经过结晶后的产品通过重熔溜槽的重熔可以使结晶产品重新熔融，提高流动性，以便于进入下一个冷却结晶系统或进入收料槽。上述第一加热器与第一温控系统可以实现重熔溜槽内的温度控制。上述稀散金属连续结晶提纯装置中，优选的，所述结晶槽底部设有第二加热器和用于感应所述结晶槽内的温度并控制所述第二加热器发热量的第二温控系统。上述第二加热器与第二温控系统可以实现结晶槽内的温度控制，以使结晶物料在结晶槽内具有一定的流动性。上述稀散金属连续结晶提纯装置中，优选的，所述冷却液供给系统包括冷却液储槽、冷却液进口管、冷却液出口管、制冷器和用于感应所述冷却液储槽内的温度并控制所述制冷器制冷量的第三温控系统，所述冷却液进口管的进口端与所述冷却液储槽相连，所述冷却液进口管的出口端与所述冷却套相连，所述冷却液出口管的进口端与所述冷却套相连，所述冷却液出口管的出口端与所述冷却液储槽相连。上述冷却液供给系统可以实现冷却液温度的实时控制，以保证冷却套内的温度，保证结晶过程的顺利进行。上述稀散金属连续结晶提纯装置中，优选的，所述冷却结晶系统串联和/或并联设有多套，相邻两个串联的所述冷却结晶系统之间通过重熔溜槽连接。采用多个冷却结晶系统串联可以进一步提高结晶产品的纯度。上述冷却结晶系统可以串联或并联或混联实现连续化、多级化结晶提纯，利于稀散金属结晶提纯过程的自动化控制及高纯产品的连续化生产。上述稀散金属连续结晶提纯装置中，优选的，还包括密闭保护箱，所述冷却结晶系统和所述收料系统均设于所述系统密闭保护箱中。密闭保护箱的作用在于为结晶提供惰性气氛或真空环境。作为一个总的技术构思，本专利技术还提供一种利用上述的稀散金属连续结晶提纯装置的结晶提纯方法，包括以下步骤：S1：通过本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种稀散金属连续结晶提纯装置，其特征在于，包括冷却结晶系统，所述冷却结晶系统包括结晶单元与冷却单元；所述结晶单元包括结晶槽(1)与旋转冷却器(2)，所述旋转冷却器(2)包括转盘(3)和用于带动所述转盘(3)转动的转轴(4)，所述转盘(3)的外缘上开设有结晶凹槽(5)，所述转盘(3)的下部浸入所述结晶槽(1)内；所述冷却单元包括设于所述转盘(3)外缘处的冷却套(6)和用于向冷却套(6)内提供冷却液的冷却液供给系统。/n
【技术特征摘要】
1.一种稀散金属连续结晶提纯装置，其特征在于，包括冷却结晶系统，所述冷却结晶系统包括结晶单元与冷却单元；所述结晶单元包括结晶槽(1)与旋转冷却器(2)，所述旋转冷却器(2)包括转盘(3)和用于带动所述转盘(3)转动的转轴(4)，所述转盘(3)的外缘上开设有结晶凹槽(5)，所述转盘(3)的下部浸入所述结晶槽(1)内；所述冷却单元包括设于所述转盘(3)外缘处的冷却套(6)和用于向冷却套(6)内提供冷却液的冷却液供给系统。
2.根据权利要求1所述的稀散金属连续结晶提纯装置，其特征在于，所述冷却套(6)包括内冷却套(61)与外冷却套(62)，所述转盘(3)的外缘夹设于所述内冷却套(61)与外冷却套(62)之间，且所述内冷却套(61)与外冷却套(62)的装设位置均高于所述结晶槽(1)内的液面高度。
3.根据权利要求1所述的稀散金属连续结晶提纯装置，其特征在于，还包括刮料系统，所述刮料系统包括前刮板(7)和后刮板(8)，所述前刮板(7)设于所述转盘(3)离开所述结晶槽(1)、进入所述冷却套(6)的一侧，且所述前刮板(7)的刮料端位于所述结晶凹槽(5)两侧的台阶(9)上；所述后刮板(8)设于所述转盘(3)离开所述冷却套(6)、进入所述结晶槽(1)的一侧，且所述后刮板(8)的刮料端的形状与所述结晶凹槽(5)的形状相匹配，所述后刮板(8)的刮料端设于所述结晶凹槽(5)中。
4.根据权利要求1所述的稀散金属连续结晶提纯装置，其特征在于，所述结晶凹槽(5)的槽壁上设有多个凹坑(10)。
5.根据权利要求1所述的稀散金属连续结晶提纯装置，其特征在于，还包括加料系统，所述加料系统包括储料槽(11)、保温套(12)与放料溜槽(13)，所述保温套(12)设于所述储料槽(11)外表面，所述储料槽(11)通过所述放料溜槽(13)与所述结晶槽(1)相连。
6.根据权利要求1所述的稀散金属连续结晶提纯装置，其特征在于，还包括收料系统，所述收料系统包括重熔溜槽(14)与...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭学益，秦红，于大伟，田庆华，张磊，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43
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