一种高耐磨氧化锆珠及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高耐磨氧化锆珠及其制备方法，包括以下重量份原料：丙烯酰胺90‑100份、钇稳定氧化锆粉2‑3份、N，N’‑亚甲基双丙烯酰胺4‑5份、柠檬酸铵1‑1.5份、去离子水12‑15份；包括以下步骤：步骤S1：制备氧化锆预混浆；步骤S2：氧化锆预混浆真空搅拌除泡处理，制得氧化锆浆料；步骤S3：将氧化锆浆料喷雾到混合溶液中，制得氧化锆凝胶微珠；步骤S4：将氧化锆凝胶微珠洗涤、烘干和自对磨抛光，得到氧化锆珠坯；步骤S5：氧化锆珠坯排胶处理和高温烧结，冷却后得到高耐磨氧化锆珠；本发明专利技术解决了现有技术中存在的氧化锆珠生产效率和产率低，生产成本高，工艺复杂和产品质量不稳定的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种高耐磨氧化锆珠及其制备方法
本专利技术属于研磨介质制备
，具体地，涉及一种高耐磨氧化锆珠及其制备方法。
技术介绍
氧化锆珠在研磨材料中占有相当大的比例，据不完全统计，磨球与衬板类占到耐磨材料总量的80％以上，而磨球类又占到其中的80％以上。氧化锆珠主要应用于要求“零污染”及高粘度、高硬度物料的超细研磨及分散，如：电子陶瓷、磁性材料、氧化锆、氧化硅、硅酸锆、钛白粉、医药食品、颜料、染料、油墨、特种化工行业。各类行业对超细粉体也提出了越来越高的质量要求，氧化锆珠的质量要求和需求量随之变大。例如在超细粉体制备的粉磨过程中，希望得到的粉体产品不仅要求粒度细、分级效果好、产品质量稳定，而且要求生产效率高和生产过程可控性强。氧化锆珠质量的好坏直接决定着产品质量的物化性能好坏，而且会影响磨机的效能以及超细粉磨的生产成本。目前氧化锆珠的制备工艺主要有滚制成型和滴定成型两种。滚制成型工艺对生产的氧化锆珠大小具有很大的局限性，最小直径仅为0.3mm，而且生产的氧化锆珠球形度较差，由于滚制时间和喷洒水量不易掌握，造成制备的氧化锆珠常有层裂的现象，且耐磨性比较差。滴定成型工艺生产的氧化锆珠球形度高，可以制备的氧化锆珠的直径范围为0.03-3mm，微珠成品耐磨性好，但工艺复杂，产率、合格率受到很大限制。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高耐磨氧化锆珠及其制备方法，解决了现有技术中存在的氧化锆珠生产效率和产率低，生产成本高，工艺复杂和产品质量不稳定的问题。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种高耐磨氧化锆珠，包括以下重量份原料：丙烯酰胺90-100份、钇稳定氧化锆粉2-3份、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺4-5份、柠檬酸铵1-1.5份、去离子水12-15份；该种高耐磨氧化锆珠的制备方法，包括以下步骤：步骤S1：将配方重量份丙烯酰胺、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、柠檬酸铵分别加入到去离子水中，搅拌溶解且混合均匀后，使用浓度为10g/mL的氨水调节溶解液的pH至10-11，将溶解液和钇稳定氧化锆粉置于使用行星式球磨机中进行球磨，球磨2-3h后，得到氧化锆预混浆；步骤S2：将氧化锆预混浆加入真空搅拌除泡装置的搅拌罐本体中，开启真空泵，真空泵的抽真空端通过真空气管对搅拌罐本体内进行抽真空，使搅拌罐本体内的真空度为-0.06MPa，控制伸缩油缸的输出端伸长，带动隔板在搅拌罐本体内向下移动，隔板与氧化锆预混浆之间的空气通过透气孔进入到隔板上方，当隔板的下表面与氧化锆预混浆的液面平齐时，停止伸缩油缸动作，打开驱动电机，使搅拌轴带动搅拌杆进行旋转，控制转速为20-30r/min，对隔板和搅拌罐本体之间的氧化锆预混浆进行真空搅拌去除气泡，得到氧化锆浆料；步骤S3：将氧化锆浆料以喷雾的方式喷入温度为35℃的混合溶液中，同时在转速为400-600r/min条件下搅拌，制得氧化锆凝胶微珠；步骤S4：将氧化锆凝胶微珠在温度为60-70℃、质量分数为50％的乙醇溶液中洗涤，然后置于干燥箱中进行烘干，设定干燥箱内温度为40-50℃；将烘干后的氧化锆凝胶微珠与水按照体积比1:1.5的比例加入到球磨罐中，在转速为320r/min的条件下，进行自对磨抛光80-90min，得到氧化锆珠坯；步骤S5：将氧化锆珠坯在300-450℃保温1-4h进行排胶处理，然后以120-140℃/h的升温速率升温至1300-1400℃进行烧结，并保温2-4h，烧结后冷却至室温，即得高耐磨氧化锆珠。进一步，步骤S1中所述行星式球磨机的转速设置为300-400r/min，料球比为1:1.5。进一步，步骤S3中所述混合溶液为过硫酸铵、N，N，N’，N’-四甲基乙二胺和石蜡按照质量比为1:12:150的比例混合制得。进一步，所述钇稳定氧化锆粉中氧化锆与氧化钇的质量比为1:0.03。进一步，所述真空搅拌除泡装置，包括搅拌罐组件、顶盖组件、搅拌机构和抽真空系统，所述顶盖组件安装于搅拌罐组件的上方，所述搅拌机构安装于顶盖组件的上方，所述抽真空系统位于搅拌罐组件的一侧；所述搅拌罐组件包括搅拌罐本体、进料管、出料盒、出料管、出料球阀、轴座和罐支脚，所述搅拌罐本体整体为漏斗状，搅拌罐本体的顶端直径大于底端直径，搅拌罐本体的底端设有三个罐支脚，三个所述罐支脚以搅拌罐本体的底端中心为圆心呈圆形阵列分布，所述罐支脚的顶端与搅拌罐本体的底端固定连接，所述搅拌罐本体一侧的底端设有进料管，所述进料管的一端与搅拌罐本体的侧壁固定连接，所述进料管的内部与搅拌罐本体的内部相连通，所述进料管的另一端与储浆罐相连通，所述搅拌罐本体底端远离进料管的一侧设有出料盒，所述出料盒为扇形，所述出料盒的顶端与搅拌罐本体的底端固定连接，且搅拌罐本体与出料盒之间开有若干均匀分布的出料圆腰孔，搅拌罐本体的内部与出料盒的内部通过出料圆腰孔相连通，所述出料盒远离进料管的一侧设有一根出料管，所述出料管的一端与出料盒固定连通，所述出料管的另一端安装固定有出料球阀，所述搅拌罐本体的底端中心安装固定有轴座。进一步，所述顶盖组件包括密封顶盖、伸缩油缸和隔板，所述密封顶盖与搅拌罐本体的顶端相配合，密封顶盖与搅拌罐本体的顶端固定密封，密封顶盖的上方设有两个对立设置的伸缩油缸，所述伸缩油缸与密封顶盖固定连接，所述伸缩油缸的输出端贯穿密封顶盖且与密封顶盖滑动连接，所述密封顶盖的正下方设有设有一块隔板，所述隔板位于搅拌罐本体内部，隔板的周侧与搅拌罐本体的内壁相配合，所述隔板的上表面与伸缩油缸的输出端固定连接，所述隔板上开有若干透气孔，若干所述透气孔以隔板中心为圆心呈圆形阵列分布，所述密封顶盖的上方一侧开有出气孔。进一步，所述抽真空系统包括底座、真空泵、真空气管和真空密封阀，所述真空泵安装固定于底座上方，所述真空泵的上方设有一根真空气管，所述真空气管的一端与真空泵的抽真空端固定连通，所述真空气管的另一端与密封顶盖的上表面固定连接且与出气孔相连通，所述真空气管上安装有真空密封阀。进一步，所述搅拌机构包括驱动电机、减速机本体、固定机座、搅拌轴和搅拌杆，所述驱动电机与减速机本体固定连接，所述驱动电机的输出端与减速机本体的输入端固定连接，所述减速机本体的正下方设有固定机座，所述固定机座的底端与密封顶盖的上表面固定连接，且固定机座位于密封顶盖的上表面中心，所述固定机座的顶端与减速机本体固定连接，所述减速机本体的下方设有一根搅拌轴，所述搅拌轴的顶端与减速机本体的输出端固定连接，所述搅拌轴的底端分别贯穿固定机座、密封顶盖和隔板的中心并延伸至搅拌罐本体的内部，所述搅拌轴分别与固定机座、密封顶盖和隔板转动连接，所述搅拌轴的底端与轴座转动连接，所述轴座的上方设有若干根均匀交叉分布的搅拌杆，若干根所述搅拌杆均与搅拌轴固定连接。一种高耐磨氧化锆珠的制备方法，具体包括以下步骤：步骤S1：将配方重量份丙烯酰胺、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、柠檬酸铵分别加入到去离子水中，搅拌溶解且混合均匀后，使用浓度为10g/mL的氨水调节溶解液的pH至10-11，将溶解液和钇稳定氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高耐磨氧化锆珠，其特征在于：包括以下重量份原料：丙烯酰胺90-100份、钇稳定氧化锆粉2-3份、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺4-5份、柠檬酸铵1-1.5份、去离子水12-15份；/n该种高耐磨氧化锆珠的制备方法，包括以下步骤：/n步骤S1：将配方重量份丙烯酰胺、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、柠檬酸铵分别加入到去离子水中，搅拌溶解且混合均匀后，使用浓度为10g/mL的氨水调节溶解液的pH至10-11，将溶解液和钇稳定氧化锆粉置于使用行星式球磨机中进行球磨，球磨2-3h后，得到氧化锆预混浆；/n步骤S2：将氧化锆预混浆加入真空搅拌除泡装置的搅拌罐本体(101)中，开启真空泵(402)，真空泵(402)的抽真空端通过真空气管(403)对搅拌罐本体(101)内进行抽真空，使搅拌罐本体(101)内的真空度为-0.06MPa，控制伸缩油缸(202)的输出端伸长，带动隔板(203)在搅拌罐本体(101)内向下移动，隔板(203)与氧化锆预混浆之间的空气通过透气孔(204)进入到隔板(203)上方，当隔板(203)的下表面与氧化锆预混浆的液面平齐时，停止伸缩油缸(202)动作，打开驱动电机(301)，使搅拌轴(304)带动搅拌杆(305)进行旋转，控制转速为20-30r/min，对隔板(203)和搅拌罐本体(101)之间的氧化锆预混浆进行真空搅拌去除气泡，得到氧化锆浆料；/n步骤S3：将氧化锆浆料以喷雾的方式喷入温度为35℃的混合溶液中，同时在转速为400-600r/min条件下搅拌，制得氧化锆凝胶微珠；/n步骤S4：将氧化锆凝胶微珠在温度为60-70℃、质量分数为50％的乙醇溶液中洗涤，然后置于干燥箱中进行烘干，设定干燥箱内温度为40-50℃；将烘干后的氧化锆凝胶微珠与水按照体积比1:1.5的比例加入到球磨罐中，在转速为320r/min的条件下，进行自对磨抛光80-90min，得到氧化锆珠坯；/n步骤S5：将氧化锆珠坯在300-450℃保温1-4h进行排胶处理，然后以120-140℃/h的升温速率升温至1300-1400℃进行烧结，并保温2-4h，烧结后冷却至室温，即得高耐磨氧化锆珠。/n...

【技术特征摘要】
1.一种高耐磨氧化锆珠，其特征在于：包括以下重量份原料：丙烯酰胺90-100份、钇稳定氧化锆粉2-3份、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺4-5份、柠檬酸铵1-1.5份、去离子水12-15份；
该种高耐磨氧化锆珠的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将配方重量份丙烯酰胺、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、柠檬酸铵分别加入到去离子水中，搅拌溶解且混合均匀后，使用浓度为10g/mL的氨水调节溶解液的pH至10-11，将溶解液和钇稳定氧化锆粉置于使用行星式球磨机中进行球磨，球磨2-3h后，得到氧化锆预混浆；
步骤S2：将氧化锆预混浆加入真空搅拌除泡装置的搅拌罐本体(101)中，开启真空泵(402)，真空泵(402)的抽真空端通过真空气管(403)对搅拌罐本体(101)内进行抽真空，使搅拌罐本体(101)内的真空度为-0.06MPa，控制伸缩油缸(202)的输出端伸长，带动隔板(203)在搅拌罐本体(101)内向下移动，隔板(203)与氧化锆预混浆之间的空气通过透气孔(204)进入到隔板(203)上方，当隔板(203)的下表面与氧化锆预混浆的液面平齐时，停止伸缩油缸(202)动作，打开驱动电机(301)，使搅拌轴(304)带动搅拌杆(305)进行旋转，控制转速为20-30r/min，对隔板(203)和搅拌罐本体(101)之间的氧化锆预混浆进行真空搅拌去除气泡，得到氧化锆浆料；
步骤S3：将氧化锆浆料以喷雾的方式喷入温度为35℃的混合溶液中，同时在转速为400-600r/min条件下搅拌，制得氧化锆凝胶微珠；
步骤S4：将氧化锆凝胶微珠在温度为60-70℃、质量分数为50％的乙醇溶液中洗涤，然后置于干燥箱中进行烘干，设定干燥箱内温度为40-50℃；将烘干后的氧化锆凝胶微珠与水按照体积比1:1.5的比例加入到球磨罐中，在转速为320r/min的条件下，进行自对磨抛光80-90min，得到氧化锆珠坯；
步骤S5：将氧化锆珠坯在300-450℃保温1-4h进行排胶处理，然后以120-140℃/h的升温速率升温至1300-1400℃进行烧结，并保温2-4h，烧结后冷却至室温，即得高耐磨氧化锆珠。


2.根据权利要求1所述的一种高耐磨氧化锆珠，其特征在于：步骤S1中所述行星式球磨机的转速设置为300-400r/min，料球比为1:1.5。


3.根据权利要求1所述的一种高耐磨氧化锆珠，其特征在于：步骤S3中所述混合溶液为过硫酸铵、N，N，N’，N’-四甲基乙二胺和石蜡按照质量比为1:12:150的比例混合制得。


4.根据权利要求1所述的一种高耐磨氧化锆珠，其特征在于：所述钇稳定氧化锆粉中氧化锆与氧化钇的质量比为1:0.03。


5.根据权利要求1所述的一种高耐磨氧化锆珠，其特征在于：所述真空搅拌除泡装置，包括搅拌罐组件(1)、顶盖组件(2)、搅拌机构(3)和抽真空系统(4)，所述顶盖组件(2)安装于搅拌罐组件(1)的上方，所述搅拌机构(3)安装于顶盖组件(2)的上方，所述抽真空系统(4)位于搅拌罐组件(1)的一侧；
所述搅拌罐组件(1)包括搅拌罐本体(101)、进料管(102)、出料盒(103)、出料管(104)、出料球阀(105)、轴座(106)和罐支脚(107)，所述搅拌罐本体(101)整体为漏斗状，搅拌罐本体(101)的顶端直径大于底端直径，搅拌罐本体(101)的底端设有三个罐支脚(107)，三个所述罐支脚(107)以搅拌罐本体(101)的底端中心为圆心呈圆形阵列分布，所述罐支脚(107)的顶端与搅拌罐本体(101)的底端固定连接，所述搅拌罐本体(101)一侧的底端设有进料管(102)，所述进料管(102)的一端与搅拌罐本体(101)的侧壁固定连接，所述进料管(102)的内部与搅拌罐本体(101)的内部相连通，所述进料管(102)的另一端与储浆罐相连通，所述搅拌罐本体(101)底端远离进料管(102)的一侧设有出料盒(103)，所述出料盒(103)为扇形，所述出料盒(103)的顶端与搅拌罐本体(101)的底端固定连接，且搅拌罐本体(101)与出料盒(103)之间开有若干均匀分布的出料圆腰孔(108)，搅拌罐本体(101)的内部与出料盒(103)的内部通过出料圆腰孔(108)相连通，所述出料盒(103)远离进料管(102)的一侧设有一根出料管(104)，所述出料管(104)的一端与出料盒(103)固定连通，所述出料管(104)的另一端安装固定有出料球阀(105)，所述搅拌罐本体(101)的底端中心安装固定有轴座(106)。


6.根据权利要求5所述的一种高耐磨氧化锆珠，其特征在于：所述顶盖组件(2)包括密封顶盖(201)、伸缩...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟超，任永国，朱振宇，魏小威，范孝友，
申请(专利权)人：安徽致磨新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34