一种亚硝酰硫酸制备过程中的尾气处理方法技术

本发明专利技术公开了一种亚硝酰硫酸制备过程中的尾气处理方法，包括以下步骤：首先制备多孔填料；将待处理的尾气从装有多孔填料的一级吸附塔的下方进入，从一级吸附塔的上方通入双氧水进行吸附，一级吸附塔没有吸附的尾气继续通入到装有上述多孔填料的二级吸附塔内，并向二级吸附塔内通入碱液进行吸附；一级吸附塔内吸附后得到的吸附液浓缩后回收用于亚硝酰硫酸的制备。本发明专利技术公开的方法不产生氨氮，为后续废水处理提供方便，吸附液可重新利用，降低了成本。

【技术实现步骤摘要】
一种亚硝酰硫酸制备过程中的尾气处理方法
本专利技术涉及化工尾气处理领域，具体涉及一种亚硝酰硫酸制备中的尾气处理方法。
技术介绍
亚硝酰硫酸溶液主要应用于重氮化反应，尤其对于一些不能采用亚硝酸法进行重氮化的物质，更显示出了它的巨大优越性。采用亚硝酸钠法生成的亚硝酰硫酸溶液，由于反应生成的硫酸氢钠在硫酸中的溶解度比较小，往往形成结晶，使物料变稠，不利于反应。而采用二氧化硫法生成的亚硝酰硫酸溶液，由于没有硫酸氢钠的生成，可以少加硫酸，使亚硝酰硫酸的浓度提高到55－60％，浓度提高了，产率也得到相应提高。但是目前在亚硝酰硫酸的制备中会产生大量二氧化硫、氮氧化物等废气。目前处理该尾气的过程中会使用大量尿素，但是尿素容易分解，从而使得废水中氨氮含量很高，大大增加了该废水的处理难度的处理成本。中国专利CN201711458956.6提供了一种亚硝酰硫酸的绿色连续化生产方法，包括以下步骤：(1)废酸通过浓缩，得浓缩废酸；(2)浓缩废酸连续通入吸收塔，吸收亚硝酰硫酸生产过程中产生的混合尾气，得到吸收硫酸；(3)吸收硫酸与水和/或浓硫酸配置成需求浓度的硫酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种亚硝酰硫酸制备过程中的尾气处理方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将八水氧氯化锆溶于去离子水制得金属前驱体溶液，并加入甲酸调节其pH至1－3，然后加入2－甲基咪唑、柠檬酸、去离子水混合制得的有机配体溶液，混合后置于反应釜内加热反应，反应结束后冷却至室温，将反应液过滤，并将得到的沉淀依次进行洗涤、干燥，得到Zr－MOF纳米晶体材料；/n(2)在冰水浴条件以及氮气保护下，边搅拌边向三乙烯四胺水溶液中滴加硝酸溶液，滴加结束后，在15－20℃下搅拌3－5h，最后将反应液真空干燥处理，制得三乙烯四胺四硝酸盐；/n(3)将上述制得的三乙烯四胺四硝酸盐溶于甲醇中制得溶液，然后加入Zr－MOF纳...

【技术特征摘要】
1.一种亚硝酰硫酸制备过程中的尾气处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将八水氧氯化锆溶于去离子水制得金属前驱体溶液，并加入甲酸调节其pH至1－3，然后加入2－甲基咪唑、柠檬酸、去离子水混合制得的有机配体溶液，混合后置于反应釜内加热反应，反应结束后冷却至室温，将反应液过滤，并将得到的沉淀依次进行洗涤、干燥，得到Zr－MOF纳米晶体材料；
(2)在冰水浴条件以及氮气保护下，边搅拌边向三乙烯四胺水溶液中滴加硝酸溶液，滴加结束后，在15－20℃下搅拌3－5h，最后将反应液真空干燥处理，制得三乙烯四胺四硝酸盐；
(3)将上述制得的三乙烯四胺四硝酸盐溶于甲醇中制得溶液，然后加入Zr－MOF纳米晶体材料，室温下搅拌5－7h，然后60－90℃下回流处理2－4h，最后真空条件下90－100℃下干燥10－15h，制得多孔填料；
(4)将待处理的尾气从装有上述多孔填料的一级吸附塔的下方进入，从一级吸附塔的上方通入双氧水进行吸附，一级吸附塔没有吸附的尾气继续通入到装有上述多孔填料的二级吸附塔内，并向二级吸附塔内通入碱液进行吸附；一级吸附塔内吸附后得到的吸附液浓缩后回收用于亚硝酰硫酸的制备。


2.根据权利要求1所述的一种亚硝酰硫酸制备过程中的尾气处理方法，其特征在于：步骤(1)中，所述金属前驱体溶液中八水氧氯化锆的浓度为1.5－2.5g/ml。


3.根据权利要求1所述的一种亚硝酰硫酸制备过程中的尾气处理方法，其特征在于：步骤(1)中，所述有机配体溶液中，所述2－甲基咪唑、柠檬酸的浓度为0.05－0.1g/ml、0.01－0.03g/ml。


4.根据权利要求1所述的一种亚硝酰硫酸制备过程中的尾气处理...

【专利技术属性】
技术研发人员：解卫宇，陈少君，顾林江，卢晓健，贺承相，陈坚康，
申请(专利权)人：浙江解氏新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33