一种玻璃纤维负载碳掺杂二氧化钛的制备方法和应用技术

一种玻璃纤维负载碳掺杂二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：1)称取D‑葡萄糖溶解在设定体积的70～80％的乙醇中，搅拌的同时向上述溶液中加入钛酸四丁酯，得到混合溶液；以D‑葡萄糖为碳源、钛酸四丁酯为钛源，控制碳源和钛源的摩尔比为1：(1.1～1.3)，并使反应物混合均匀；2)将玻璃纤维浸渍在混合溶液中≥2h，再一起转移至反应釜中置于电加热磁力搅拌器上，在150～160℃下搅拌反应7～9h；3)冷却之后将产物在380～400℃的箱式电阻炉中煅烧3～4h，得到玻璃纤维负载碳掺杂二氧化钛。以及玻璃纤维负载碳掺杂二氧化钛的应用。本发明专利技术抑菌材料的移动和试验前后的取用均较为便捷，其使用更为高效。

【技术实现步骤摘要】
一种玻璃纤维负载碳掺杂二氧化钛的制备方法和应用
本专利技术涉及一种玻璃纤维负载碳掺杂二氧化钛的制备方法，将其应用于抑制革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌。
技术介绍
新冠疫情背景下，具有抗菌功能的材料成为大家关注的热点。其中一类被广泛应用的无机抗菌材料为二氧化钛(TiO2)，其抗菌机理为：在光源尤其是紫外光的照射下，当电子能量达到或超过其带隙能时，可从价带激发到导带，同时在价带产生相应的空穴；在电场的作用下，电子与空穴发生分离，迁移到TiO2的不同位置，能与细菌内的有机物反应，生成二氧化碳和水；而空穴则将吸附在TiO2表面的羟基和水氧化成·OH，·OH有很强的氧化能力，攻击有机物不饱和键，激发链式反应，致使细菌分解。TiO2化学性质稳定且对人体和环境无害，对皮肤无刺激性；作为光催化无机抗菌剂，不会使细菌产生耐药性。光照后的TiO2能使细菌分解而达到抗菌的效果，引起了科学家的广泛兴趣。相比银系列抗菌材料起效较慢，TiO2作为半永久维持抗菌效果的抗菌剂，具有即效性好的特点(通常仅需1h左右就能起效)。纯TiO2照射紫外光的话，其抑菌效果较好。然而，从安全性角度出发，需要进一步提升其抗菌性能，使其能够在可见光照射下即具有显著的效果。从使用便利性的角度出发，目前的TiO2大多数以粉末或颗粒状的形式存在，例如，将粉末或颗粒状的TiO2直接洒至液体中进行抗菌应用，其使用与回收均为不方便，因此需要找到合适的载体，来同时解决颗粒大量团聚和材料整体成型的问题。
技术实现思路
为了克服
技术介绍
的不足，本专利技术提供了一种玻璃纤维负载碳掺杂二氧化钛的制备方法和应用，抑菌材料(玻璃纤维负载碳掺杂TiO2)的移动和试验前后的取用均较为便捷，其使用更为高效。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种玻璃纤维负载碳掺杂二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：1)称取D-葡萄糖溶解在设定体积的70～80％的乙醇中，搅拌的同时向上述溶液中加入钛酸四丁酯，得到混合溶液；以D-葡萄糖为碳源、钛酸四丁酯为钛源，控制碳源和钛源的摩尔比为1：(1.1～1.3)，并使反应物混合均匀；2)将玻璃纤维浸渍在混合溶液中≥2h，再一起转移至反应釜中置于电加热磁力搅拌器上，在150～160℃下搅拌反应7～9h；3)冷却之后将产物在380～400℃的箱式电阻炉中煅烧3～4h，得到玻璃纤维负载碳掺杂二氧化钛。进一步，所述步骤2)中，玻璃纤维是400℃能正常使用的无机纤维，在高温下具有耐热性和维持原有的机械性能。一种玻璃纤维负载碳掺杂二氧化钛的应用，所述玻璃纤维负载碳掺杂二氧化钛在可见光下预活化后，应用于抑制革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌。本专利技术的有益效果主要表现在：1、原位反应制备的玻璃纤维负载碳掺杂二氧化钛可以安全使用，对人体无害，制备过程不需要繁琐的操作；2、无机抗菌纤维的抑菌活性强，在可见光下预活化后，用于抑制革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌，抗菌效果较为满意，具有较好的应用前景；3、将抑菌材料放置在目标液体中进行试验，材料的移动和试验前后的取用均较为方便。附图说明图1是已负载碳掺杂二氧化钛的玻璃纤维表面的扫描电子显微镜图。图2是已负载碳掺杂二氧化钛的玻璃纤维上颗粒的能量色散谱图。图3是玻璃纤维上碳掺杂二氧化钛颗粒的X射线衍射图。图4是玻璃纤维负载碳掺杂二氧化钛用于金黄色葡萄球菌(A)和大肠杆菌(B)的抗菌试验示意图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作进一步描述。参照图1～图4，实施例1将D-葡萄糖溶解在设定体积(通常是200～250mL)的70％乙醇中，以D-葡萄糖为碳源、钛酸四丁酯为钛源，控制碳源和钛源的摩尔比为1：1.1，使反应物混合均匀；将玻璃纤维浸渍在混合溶液中2h，再一起转移至反应釜中，在155℃下搅拌反应7h，之后产物在380℃下煅烧4h，得到玻璃纤维负载碳掺杂二氧化钛。实施例2将D-葡萄糖溶解在设定体积(通常是200～250mL)的75％乙醇中，以D-葡萄糖为碳源、钛酸四丁酯为钛源，控制碳源和钛源的摩尔比为1：1.2，使反应物混合均匀；将玻璃纤维浸渍在混合溶液中2.5h，再一起转移至反应釜中，在150℃下搅拌反应9h；之后将产物在400℃下煅烧3h，得到玻璃纤维负载碳掺杂二氧化钛。实施例3将D-葡萄糖溶解在设定体积(通常是200～250mL)的80％乙醇中，以D-葡萄糖为碳源、钛酸四丁酯为钛源，控制碳源和钛源的摩尔比为1：1.3，使反应物混合均匀；将玻璃纤维浸渍在混合溶液中3h，再一起转移至反应釜中，在160℃下搅拌反应8h；之后将产物在390℃下煅烧3.5h，得到玻璃纤维负载碳掺杂二氧化钛。本实施例制备的玻璃纤维负载碳掺杂二氧化钛的形貌和性质，图1是负载碳掺杂TiO2玻璃纤维表面的扫描电子显微镜图。已负载碳掺杂TiO2的玻璃纤维的三维结构稳定，其错综交叉地分布着(图1中A图和B图)，玻璃纤维的平均直径为15μm。从图1中C图可进一步看出，玻璃纤维上成功负载了碳掺杂TiO2，且表面变得粗糙。通过扫描电镜配带的能谱仪表征玻璃纤维上颗粒(图1中D图的虚线圈部位)的元素，其微区元素组成为C、Ti、O和Si，结果如图2所示。能量色散谱图分析得出这些颗粒是裸露在玻璃纤维表面的碳掺杂TiO2与少量二氧化硅。从X射线衍射图(图3)可知，玻璃纤维上的碳掺杂TiO2是纯锐钛矿相，其在25.3°、36.9°、37.8°、48.0°、53.9°、55.1°、62.7°、68.8°、70.3°和75.1°处的衍射峰分别对应锐钛矿相中(101)、(103)、(004)、(200)、(105)、(211)、(204)、(116)、(220)和(215)的晶体平面。抗菌定量试验：由于玻璃纤维负载碳掺杂TiO2是光催化抗菌材料，因此材料需要提前在普通日光灯的光照下预活化一段时间，以达到激活复合材料的光催化致使细菌分解的功能，使其有更好的抗菌性能。将已负载碳掺杂TiO2的玻璃纤维用于对菌落(一般是表面放置一层营养物质，然后接种细菌进行培育)的抗菌应用，是对一定时间后各组之间的细菌总数或菌群数结果进行比较。选取金黄色葡萄球菌、大肠杆菌分别作为抗菌性能评价的革兰氏阳性、革兰氏阴性菌种。调节培养后的实际接种菌浓度为3×105～4×105CFUmL-1，将其作为试验菌液。抗菌定量检测结束后从结果来看，金黄色葡萄球菌的抑菌率为97.6％，大肠杆菌的抑菌率为98.9％。玻璃纤维负载碳掺杂TiO2对大肠杆菌的抑制作用更明显，由结果可知，本专利技术具备抗菌效果和较强的光催化抑菌作用。抗菌定性试验：抗菌定性检测的实际菌落浓度为3×105～4×105CFUmL-1，取45±2℃的琼脂培养基放入烧瓶，往烧瓶内加入试验菌液，振荡使细菌分布均匀。接种过的琼脂培养皿在30min内使用。用无菌镊子将剪成一定规则形状的试样(已负载碳掺杂TiO2的玻璃纤维)置于无菌平皿中央，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种玻璃纤维负载碳掺杂二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：/n1)称取D-葡萄糖溶解在设定体积的70～80％的乙醇中，搅拌的同时向上述溶液中加入钛酸四丁酯，得到混合溶液；以D-葡萄糖为碳源、钛酸四丁酯为钛源，控制碳源和钛源的摩尔比为1：(1.1～1.3)，并使反应物混合均匀；/n2)将玻璃纤维浸渍在混合溶液中≥2h，再一起转移至反应釜中置于电加热磁力搅拌器上，在150～160℃下搅拌反应7～9h；/n3)冷却之后将产物在380～400℃的箱式电阻炉中煅烧3～4h，得到玻璃纤维负载碳掺杂二氧化钛。/n

【技术特征摘要】
1.一种玻璃纤维负载碳掺杂二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)称取D-葡萄糖溶解在设定体积的70～80％的乙醇中，搅拌的同时向上述溶液中加入钛酸四丁酯，得到混合溶液；以D-葡萄糖为碳源、钛酸四丁酯为钛源，控制碳源和钛源的摩尔比为1：(1.1～1.3)，并使反应物混合均匀；
2)将玻璃纤维浸渍在混合溶液中≥2h，再一起转移至反应釜中置于电加热磁力搅拌器上，在150～160℃下搅拌反应7～9h；
3)冷却之后将...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱怀球，叶翔宇，袁荣辉，
申请(专利权)人：浙江省轻工业品质量检验研究院，
类型：发明
国别省市：浙江;33