一种锂电池硅碳负极材料复合性能的快速检测方法技术

本发明专利技术涉及锂电池检测领域，公开了一种锂电池硅碳负极材料复合性能的快速检测方法，通过硅碳包覆硅的负极材料超声震荡，测试超声振荡前后固定间距电阻的变化衡量硅碳复合性能。包括如下检测过程：（1）将硅碳负极材料置于玻璃培养皿的外盖底部，荡平，压平；（2）使用万用表测硅碳负极材料固定间距的电阻，记为R

【技术实现步骤摘要】
一种锂电池硅碳负极材料复合性能的快速检测方法
本专利技术涉及锂电池检测领域，公开了一种锂电池硅碳负极材料复合性能的快速检测方法。
技术介绍
近年来新能源发电领域的快速发展对与之匹配的储能系统提出了新的要求。而在储能电池的更新换代中，锂离子电池由于其自身所具备的各种优点，已成为重点研究领域，并在大量的储能项目中获得了实际应用，取得了一定的成效。锂离子电池的容量决定于正极材料的活性锂离子以及负极材料的可嵌脱锂能力，正负极在各种环境下的稳定性决定了电池的性能发挥，甚至严重影响电池的安全性，因此，电极的性能在一定程度上决定了锂离子电池的综合性能。目前商业化锂离子电池负极材料主要为石墨类碳负极材料，其理论比容量仅为372mAh/g，严重限制了锂离子电池的进一步发展。硅在负极材料应用中有着比容量高(4200mAh/g)、嵌锂电位低、原料来源广泛等优势,近几年国内外对硅碳复合材料的研究越来越多。然而由于硅基材料在充放电过程中发生巨大的体积变化，导致电池在循环过程中电极材料会发生破裂、粉化、结构崩塌等缺点。因此，将硅材料与石墨材料进行复合，使硅材料外表面包覆一层无定形碳制备成碳包覆硅有着复合层的硅碳材料,用作锂离子电池负极材料，从而改善锂电循环过程中的体积膨胀、粉化等问题。目前有的研究者通过制备有着碳包覆硅核壳结构的硅碳复合材料改善硅在充放电过程中发生的体积效应，用于表征硅碳复合材料具有复合性能的方法主要有扫描电镜法、透射电镜法等。然而这些方法测定成本较高且普遍存在表征单一、不能快速表征硅碳复合粉体碳包硅层的复合性能问题。如扫描电镜法可以分析粉体颗粒的表面形貌，但是不能快速给出碳包覆硅的复合性能信息;透射电镜可以表征粉体包覆层的内部结构，但也不能快速表征出碳包覆硅的复合性能。因此，研究硅碳复合负极材料性能的测试方法具有重要意义。中国专利技术专利申请号201910145883.8公开了一种在线无压力检测锂电池硅碳负极片膨胀的设备与方法，包括密封舱装置、压力测试与调节装置、厚度测试装置、硅碳极片充放电装置；密封舱装置用于确保硅碳极片处于无水无氧的环境中；压力测试与调节装置用于检测硅碳极片膨胀对阳极锂片产生的作用力，并通过中控装置调整锂片与硅碳极片的间距，保证硅碳极片与锂片之间的作用力为零；厚度测试装置用于记录锂片的上移距离，从而计算出硅碳极片的膨胀率；硅碳极片充放电装置用于给硅碳极片进行嵌锂放电，极片出现膨胀现象，模拟硅碳材料在电池的使用情况。根据上述，现有方案中硅碳复合负极材料在锂电池领域具有良好应用前景，硅碳负极材料的复合性能具有非常关键的作用，现有技术中测试硅碳负极材料的碳包覆硅复合性能的方法普遍存在表征单一、不能快速表征粉体包覆层结构的缺陷，并且成本较高。鉴于此，申请人在长期的碳包覆硅负极材料开发中总结经验，提出了一种锂电池硅碳负极材料复合性能的快速检测方法，可有效解决上述技术问题。
技术实现思路
碳包覆贵的效果直接影响作为锂电池负极的稳定性。目前在制备碳包覆硅使，基本采取在硅表面将碳源碳化包覆或将硅与碳研磨包覆，碳包覆贵的牢固程度直接决定了硅碳负极在锂电池的性能。为了快速判断碳包覆硅的牢固性（复合性能），本专利技术提出了一种简洁高效的快速检测判定硅碳复合性能的方法。技术特点在于：本专利技术用超声破坏锂电池硅碳负极材料包覆层的复合性能，碳包覆硅层被破坏，硅粉脱落出来，碳粉导电而硅粉不导电，超声震动后锂电池硅碳复合粉体随着硅的脱落，粉体电阻会增大。超声震动前后粉体电阻变化小表明硅碳负极粉体的核壳结构复合牢固，碳包硅层复合性能好；超声震动前后粉体电阻变化大表明硅碳负极粉体的核壳结构包覆层不牢固，碳包硅层复合性能差。一种锂电池硅碳负极材料复合性能的快速检测方法，测试的具体过程为：（1）取6g硅碳复合粉体置于直径为107mm玻璃培养皿的外盖底部，将粉体荡平使粉体完全覆盖在培养皿外盖底部，将直径为100mm培养皿放在粉体上，用200g码法放在玻璃培养皿上将粉体压平；（2）取下码法和玻璃培养皿，在玻璃培养皿的外盖中选择3个检测区域，选择的检测区域避免相交，用万用表测硅碳复合粉体的电阻，测电阻时万用表两表笔距离2cm，计算出电阻的平均值，电阻记为R1；（3）取8g硅碳复合粉体加入装有400ml无水乙醇的烧杯中，以20KHz频率的超声震动5min，对震动后滤除上层剥离的碳，再放在70℃真空干燥箱干燥1h；（4）取6g烘干后的硅碳复合粉体置于直径为107mm玻璃培养皿的外盖底部，将粉体荡平使粉体完全覆盖在培养皿外盖底部，将直径为100mm培养皿放在粉体上，用200g码法放在玻璃培养皿上将粉体压平；（5）取下码法和玻璃培养皿，在玻璃培养皿的外盖中选择3个检测区域，选择的检测区域避免相交，用万用表测硅碳复合粉体的电阻，测电阻时万用表两表笔距离2cm，计算出电阻的平均值，电阻记为R2；（6）对两次测试的电阻做差Rt=R2-R1，记录下Rt的数值，据判定：Rt在0-2000Ω时，硅碳负极粉体的复合性能为3级，复合性能好，碳包硅层牢固，超声震动后硅粉有极少量的脱落；Rt在2001-4000Ω时，硅碳负极粉体的复合性能为2级，复合性能一般，碳包硅层牢固度一般，超声震动后硅粉有较多的脱落；Rt在4000Ω以上时，硅碳负极粉体的复合性能为1级，复合性能较差，碳包硅层不牢固，超声震动后碳粉大量的脱落。本专利技术的测试方法思路为：使用超声波破坏锂电池硅碳负极材料包覆层的复合性能，碳包覆硅层被破坏，导致硅粉脱落出来，碳粉导电而硅粉不导电，因此，超声震动后硅碳负极材料粉体随着硅的脱落，粉体电阻会增大，增大的程度越大，则粉体包覆层的复合性能较差；电阻增大的程度越小，则粉体包覆层的复合性能越好。因此，在固定的测试间距测得电阻变化，Rt在0-2000Ω时，硅碳负极粉体的复合性能为3级，复合性能好，碳包硅层牢固，超声震动后硅粉有极少量的脱落，满足锂电池的而使用。上述锂电池硅碳负极材料复合性能的快速检测方法，不仅能快速准确反映出硅碳负极粉体材料中碳包覆硅核壳结构的复合性能，而且过程简单，易于实施。本专利技术提供的一种锂电池硅碳负极材料复合性能的快速检测方法，取硅碳复合粉体置于玻璃培养皿的外盖底部，将粉体荡平使粉体完全覆盖在培养皿外盖底部，将培养皿放在粉体上，用砝码放在玻璃培养皿上将粉体压平；取下砝码和玻璃培养皿，在玻璃培养皿的外盖中检测区域，选择的检测区域避免相交，用万用表测硅碳复合粉体的电阻，计算出电阻的平均值，电阻记为R1；取硅碳复合粉体加入装有无水乙醇的烧杯中，超声震动，对震动后的硅碳负极粉体过滤，再放在真空干燥箱干燥；取烘干后的硅碳复合粉体置于玻璃培养皿的外盖底部，将粉体荡平使粉体完全覆盖在培养皿外盖底部，将培养皿放在粉体上，用砝码放在玻璃培养皿上将粉体压平；取下砝码和玻璃培养皿，在玻璃培养皿的外盖中选择检测区域，选择的检测区域避免相交，用万用表测硅碳复合粉体的电阻，计算出电阻的平均值，电阻记为R2；对两次测试的电阻做差Rt=R2-R1，记录下Rt的数值，即可。本专利技术提供了一种锂电池硅碳负本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锂电池硅碳负极材料复合性能的快速检测方法，其特征在于，测试的具体过程为：/n（1）取6g硅碳复合粉体置于直径为107mm玻璃培养皿的外盖底部，将粉体荡平使粉体完全覆盖在培养皿外盖底部，将直径为100mm培养皿放在粉体上，用200g码法放在玻璃培养皿上将粉体压平；/n（2）取下码法和玻璃培养皿，在玻璃培养皿的外盖中选择3个检测区域，选择的检测区域避免相交，用万用表测硅碳复合粉体的电阻，测电阻时万用表两表笔距离2cm，计算出电阻的平均值，电阻记为R1；/n（3）取8g硅碳复合粉体加入装有400ml无水乙醇的烧杯中，以20KHz频率的超声震动5min，对震动后滤除上层剥离的碳，再放在70℃真空干燥箱干燥1h；/n（4）取6g烘干后的硅碳复合粉体置于直径为107mm玻璃培养皿的外盖底部，将粉体荡平使粉体完全覆盖在培养皿外盖底部，将直径为100mm培养皿放在粉体上，用200g码法放在玻璃培养皿上将粉体压平；/n（5）取下码法和玻璃培养皿，在玻璃培养皿的外盖中选择3个检测区域，选择的检测区域避免相交，用万用表测硅碳复合粉体的电阻，测电阻时万用表两表笔距离2cm，计算出电阻的平均值，电阻记为R2；/n（6）对两次测试的电阻做差Rt=R2-R1，记录下Rt的数值，据判定：Rt在0-2000Ω时，硅碳负极粉体的复合性能为3级，复合性能好，碳包硅层牢固，超声震动后硅粉有极少量的脱落；Rt在2001-4000Ω时，硅碳负极粉体的复合性能为2级，复合性能一般，碳包硅层牢固度一般，超声震动后硅粉有较多的脱落；Rt在4000Ω以上时，硅碳负极粉体的复合性能为1级，复合性能较差，碳包硅层不牢固，超声震动后碳粉大量的脱落。/n...

【技术特征摘要】
1.一种锂电池硅碳负极材料复合性能的快速检测方法，其特征在于，测试的具体过程为：
（1）取6g硅碳复合粉体置于直径为107mm玻璃培养皿的外盖底部，将粉体荡平使粉体完全覆盖在培养皿外盖底部，将直径为100mm培养皿放在粉体上，用200g码法放在玻璃培养皿上将粉体压平；
（2）取下码法和玻璃培养皿，在玻璃培养皿的外盖中选择3个检测区域，选择的检测区域避免相交，用万用表测硅碳复合粉体的电阻，测电阻时万用表两表笔距离2cm，计算出电阻的平均值，电阻记为R1；
（3）取8g硅碳复合粉体加入装有400ml无水乙醇的烧杯中，以20KHz频率的超声震动5min，对震动后滤除上层剥离的碳，再放在70℃真空干燥箱干燥1h；
（4）取6g烘干后的硅碳复合粉体置于直径为107mm玻璃培养皿的外盖底部，将粉体荡平...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈庆，陈涛，李钧，司文彬，
申请(专利权)人：成都新柯力化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51