一种3,5-二氟苯酚的合成方法技术

技术编号:27964729 阅读:29 留言:0更新日期:2021-04-06 13:56
本发明专利技术公开了一种3,5‑二氟苯酚的合成方法,属于化学合成技术领域。2,4,6‑三氟苯甲酸在溶剂中,在碱作用下,经一锅反应得到3,5‑二氟苯酚盐,调酸游离后得到3,5‑二氟苯酚,该法具有原料价廉易得、合成步骤短、操作简单、反应条件温和、合成收率高、产品质量好、适合工业化生产等优点。2,4,6‑三氟苯甲酸以价廉易得的五氯苯腈为原料,首先经氟化反应得到2,4,6‑三氟‑3,5‑二氯苯腈,再经水解反应得到2,4,6‑三氟‑3,5‑二氯苯甲酸,最后经选择性脱氯反应合成,实现了原料2,4,6‑三氟苯甲酸的简单、廉价、高效制备,提升合成工艺的工业化应用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种3,5-二氟苯酚的合成方法
:本专利技术属于化学合成
,具体地说,涉及一种3,5-二氟苯酚的合成方法。
技术介绍
:3,5-二氟苯酚是一种非常重要的含氟精细化学品,在医药、农药、新材料等领域有着广泛用途,是合成胃食管反流病及糜烂性食管炎治疗药物Tegoprazan的关键中间体。3,5-二氟苯酚公开报道的合成方法主要有三种。(1)以3,5-二氟苯胺为原料,经重氮、水解反应合成3,5-二氟苯酚:该法是合成酚类化合物的传统方法。不足之处在于,原料3,5-二氟苯胺价格昂贵不易得,重氮/水解反应具有一定安全风险,合成过程废水量大,对环境不友好,收率亦不理想。(2)以3,5-二氟溴苯为原料,经锂化/硼化、氧化反应合成3,5-二氟苯酚:该法不仅原料、试剂价格昂贵不易得,而且锂化/硼化反应需在低温下进行,反应条件苛刻,丁基锂、双氧水等试剂的使用存在一定安全隐患,因此工业化应用价值较低。(3)以3,5-二氟溴苯为原料,经醚化、水解反应合成3,5-二氟苯酚:>该法所用原料价格昂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3,5-二氟苯酚的合成方法,其特征在于:2,4,6-三氟苯甲酸在溶剂中,在碱作用下,经一锅反应得到3,5-二氟苯酚盐,调酸游离后得到3,5-二氟苯酚。/n

【技术特征摘要】
1.一种3,5-二氟苯酚的合成方法,其特征在于:2,4,6-三氟苯甲酸在溶剂中,在碱作用下,经一锅反应得到3,5-二氟苯酚盐,调酸游离后得到3,5-二氟苯酚。


2.根据权利要求1所述的一种3,5-二氟苯酚的合成方法,其特征在于:所述的碱选自以下一种或几种:氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷、氢氧化铯、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铷、碳酸铯、碳酸氢锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铷、碳酸氢铯、磷酸锂、磷酸钠、磷酸钾、磷酸铷、磷酸铯、磷酸氢锂、磷酸氢钠、磷酸氢钾、磷酸氢铷、磷酸氢铯,碱与2,4,6-三氟苯甲酸的物质的量之比为1~10:1。


3.根据权利要求1所述的一种3,5-二氟苯酚的合成方法,其特征在于:所述的溶剂,选自以下一种或几种:芳烃类溶剂、醚类溶剂和水,溶剂用量为2,4,6-三氟苯甲酸的质量的1~15倍。


4.根据权利要求3所述的一种3,5-二氟苯酚的合成方法,其特征在于:所述的芳烃类溶剂选自以下一种或几种:苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯、氯苯、二氯苯。


5.根据权利要求3所述的一种3,5-二氟苯酚的合成方法,其特征在于:所述的醚类溶剂用如下通式表示:R-O-R',其中R,R'各自独立选择C1~C10的直链、支链或环状烷基,C1~C10的直链、支链或环状烷氧基烷基,选自以下一种或几种:乙醚、甲基乙基醚、甲基丙基醚、乙基丙基醚、甲基异丙基醚、乙基异丙基醚、正丙醚、异丙醚、甲基正丁基醚、乙基正丁基醚、甲基异丁基醚、乙基异丁基醚、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、二甲氧基甲烷、二乙氧基甲烷、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、丙二醇二甲醚、丙二醇二乙醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇二乙醚、1,1-二甲氧基丙烷、1,1-二乙氧基丙烷、2,2-二甲氧基丙烷、2,2-二乙氧基丙烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,4-二氧六环、环戊基甲醚、环己基甲醚。


6.根据权利要求1所述的一种3,5-二氟苯酚的合成方法,其特征在于:反应温度为50~200oC。


7.根据权利要求1所述的一种3,5-二氟苯酚的合成方法,其特征在于:所述的2,4,6-三氟苯甲酸,通过如下方法制得:2,4,6-三氟-3,5-二氯苯甲酸,经选择性脱氯反应,得到2,4,6-三氟苯甲酸。


8.根据权利要求7所述的一种3,5-二氟苯酚的合成方法,其特征在于:所述的选择性脱氯反应为催化加氢脱氯反应。


9.根据权利要求8所述的一种3,5-二氟苯酚的合成方法,其特征在于:所述的催化加氢脱氯反应,催化剂选自以下一种或几种:钯、铂、铑、钌、镍、钴,催化剂用量为2,4,6-三氟-3,5-二氯苯甲酸质量的0.00001~0.3倍。


10.根据权利要求8所述的一种3,5-二氟苯酚的合成方法,其特征在于:所述的催化加氢脱氯反应,溶剂选自以下一种或几种:醇类溶剂、酯类溶剂、醚类溶剂和水,溶剂用量为2,4,6-三氟-3,5-二氯苯甲酸质量的1~20倍。


11.根...

【专利技术属性】
技术研发人员:袁其亮鹿威威陈建王超竺坚飞陈寅镐
申请(专利权)人:浙江中欣氟材股份有限公司
类型:发明
国别省市:浙江;33

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