一种微反应器连续制备五氟苯酚的方法技术

本发明专利技术涉及一种微反应器连续制备五氟苯酚的方法，属于化工生产工艺领域。用计量泵分别将六氟苯与无机碱水溶液同时泵入微通道反应器中混合进行水解反应，保持反应器温度130‑170℃，出口定量压力控制阀控制维持管道压力0.5‑1.0Mpa，出口连接换热器，从换热器出口得到五氟苯酚盐的水溶液，加入盐酸水汽蒸馏得油层，油层精馏脱水得五氟苯酚。本发明专利技术过程简单，成本低廉，无放大效应，可实现连续化生产。

A method of continuous preparation of pentafluorophenol in microreactor

【技术实现步骤摘要】
一种微反应器连续制备五氟苯酚的方法
本专利技术涉及微反应器连续制备五氟苯酚的方法，属于化工生产工艺领域，
技术介绍
2,3,4,5,6-五氟苯酚，简称五氟苯酚，是一种重要精细化工中间体，多用于制备多肽合成的五氟代苯基活性酯，从而促进肽键的形成；还可用于医药、农药、液晶材料中间体。目前，五氟苯酚的合成方法主要有：(1)、催化氧化法，如专利CN106588577A以五氟苯为原料，高铜MCM-41分子筛为催化剂，双氧水为氧化剂，反应生成五氟苯酚。该工艺催化剂制备过程复杂，成本高，不适合工业化生产；(2)、醚化裂解法，如专利CN105016983A以六氟苯为原料，经烷基醚化、裂解制五氟苯酚。该工艺低级烷基醚裂解过程易产生易燃、易爆气体，危险性大，存在安全隐患；(3)、水解法，如专利CN102718635A以2,3,4,5,6-五氟-1-取代苯为原料，经锂化、酯化、水解、氧化一锅法反应得到五氟苯酚，该方法原料成本高，收率低，不适合工业化生产；(4)、格氏试剂法，如专利CN103420801A将烷基卤化镁与五氟溴苯进行格式交换，制得格氏试剂与硼酸酯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微反应器连续制备五氟苯酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)在微反应器碱液釜中加入无机碱和水配成溶液；/n(2)在微反应器原料釜中加入六氟苯；/n(3)将步骤(1)与步骤(2)所得溶液同时打入微通道反应器中；/n(4)向步骤(3)微反应器出口所得体系液中加入盐酸水汽蒸馏；/n(5)将步骤(4)水汽蒸馏油层精馏脱水，脱水后得到五氟苯酚。/n

【技术特征摘要】
1.一种微反应器连续制备五氟苯酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在微反应器碱液釜中加入无机碱和水配成溶液；
(2)在微反应器原料釜中加入六氟苯；
(3)将步骤(1)与步骤(2)所得溶液同时打入微通道反应器中；
(4)向步骤(3)微反应器出口所得体系液中加入盐酸水汽蒸馏；
(5)将步骤(4)水汽蒸馏油层精馏脱水，脱水后得到五氟苯酚。


2.根据权利要求1所述制备五氟苯酚的方法，其特征在于：步骤(1)无机碱选自氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾或氟化钾中的一种或多种。


3.根据权利要求1所述制备五氟苯酚的方法，其特征在于：步骤(1)微反应器碱液釜无机碱与水质量比为1:1.4-4.3。


4.根据权利要求1所述制备五...

【专利技术属性】
技术研发人员：张绥英，张洪学，姜殿平，
申请(专利权)人：大连奇凯医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21