本发明专利技术公开了一降低环嗪酮废水的新工艺，包括四个步骤，首先使用铁碳微电解‑芬顿氧化组合工艺对环嗪酮废水进行粗处理，除去大颗粒的COD等有机污染物，再以微生物吸附颗粒去除小分子有机污染物，最后进行减压蒸馏，除去废水中的二甲胺盐酸盐、胍和其他有机杂质，然后利用二甲胺盐酸盐在有机物的溶解度不同，使其析出，达到二甲铵盐酸盐和有机杂质分层的目的，最后对二甲铵盐酸盐进行冷冻干燥，得到高纯度的二甲铵盐酸盐，本发明专利技术不仅使环嗪酮废水净化，还回收了高纯度的二甲铵盐酸盐，废水净化后可以循环使用，二甲铵盐酸盐可以作为生产原料重复使用，节约成本，高效环保。
【技术实现步骤摘要】
一种降低环嗪酮废水的新工艺
本专利技术属于废水处理
，具体的，涉及一种降低环嗪酮废水的新工艺。
技术介绍
环嗪酮又叫林草净，是一种高效、低毒、灭生性均三氮苯类除草剂，主要用于森林除草、幼林抚育、机场、铁路、工业区等地的清障除草工作，用于农作物，比如香蕉、甘蔗等田间除草，其作用机制是抑制被除植物的光合作用，阻止其根和叶向吸收，从而达到防除目的，但林草净生产过程中会产生废水，废水中富含COD，且废水中还含有高浓度的硫酸二甲酯和二甲胺等高毒性物质，具有极强的生物抑制性，为了切实保护环境，采用先进合理、稳定、可靠、经济、高效的新技术、新工艺，使废水经过科学预处理能够满足可生化要求。环嗪酮生产工艺有多种，大多是以氯甲酸乙酯为起始原料，经甲基化反应后得到氰胺基甲酸乙酯，然后与二甲胺加成得呱液，再与异氰酸环乙酯在醇钠催化作用下环合得到最终产品环嗪酮。因此，环嗪酮生产废水主要有甲基化废水、呱合废水、环合废水、甲苯水洗废水以及真空泵废水和设备冲洗废水。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种降低环嗪酮废水的新工艺。本专利技术需要解决的技术问题为：现有技术中，环嗪酮生产废水主要有甲基化废水、呱合废水、环合废水、甲苯水洗废水以及真空泵废水和设备冲洗废水，除真空泵废水和设备冲洗废水其他废水均具有COD浓度高、毒性大、难生物降解等特点，并且高浓度的硫酸二甲酯以及二甲胺等高毒性物质，具有极强的生物抑菌性，对环境污染严重，并且难以处理，因此，提高一种高效、环保的环嗪酮废水处理工艺是目前急需解决的问题。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种降低环嗪酮废水的新工艺，包括以下步骤：步骤一、将环嗪酮废水用质量分数60％的硫酸溶液调节pH值为4，加入铁粉与活性炭，转速60r/min，室温下反应75-80min，然后将废水沉淀1-2h后过滤，向上清液中加入过氧化氢和七水硫酸亚铁，反应60min后，加入质量分数30％氢氧化钠溶液调节pH值为9，进行絮凝沉淀15-20min，过滤，得预处理液；步骤二、向预处理液中加入微生物吸附颗粒，其中微生物吸附颗粒的添加量为预处理液质量的4-6％，再转移至曝气池内，曝气时间24h，溶解氧2-4mg/L，然后静置沉淀48h，过滤，得去除有机物废水；步骤三、除有机物废水用盐酸调节pH值为7，然后在压力30-40mmHg，温度70-90℃下，进行减压蒸馏使残留有机物和水分离，得到的水即为达到排放标准的循环水，得到蒸馏有机物用有机溶剂进行溶解，然后降温至10-15℃，使有机物中的二甲胺盐酸盐析出；步骤四、将步骤三析出的二甲胺盐酸盐加入乙醚溶剂中，在转速5000r/min离心30min，过滤，最后于零下30℃冷冻干燥10-12h，得到提纯二甲胺盐酸盐。进一步地，步骤一中所述环嗪酮废水、铁粉、活性炭、过氧化氢和七水硫酸亚铁的用量比为100mL：28g：42g:10mL：10-12g。进一步地，步骤三中所述有机溶剂为甲苯、乙醇和甲苯异丁基酮按照体积比35-40:50-55:15混合而成。进一步地，所述微生物吸附颗粒由如下步骤制备：步骤S11、将-80℃下冷藏保存的藤黄微球菌放在无菌操作台中，于室温下解冻，将解冻后的菌种用划线法接种于固体种子培养基上，在30℃条件下于生化培养箱中培养24h，将配置好的种子培养液放于115℃下灭菌30min，灭菌完成后冷却备用，挑取固体培养基上培养好的藤黄微球菌接种于种子培养液中，于30℃、200r/min条件下振动培养24h，取培养好的菌液放入离心管中，转速3500r/min条件下离心5min，然后用无菌水清洗离心收获的菌体，并将菌体用生理盐水制备成菌悬液，控制菌体数量为每毫升1.0×109-1.1×109cfu，并在4℃下保存备用；步骤S12、取粒径0.16-0.40mm的竹炭于锥形瓶中，向锥形瓶中加入步骤S11得到的菌悬液，在温度30℃、转速120r/min条件下振荡24h，得到负载竹炭，向质量分数5％的海藻酸钠溶液中加入壳聚糖和质量分数5％的氯化钙溶液，转速60-100r/min搅拌均匀，得混合液A，向混合液A中加入负载竹炭，转速50r/min，搅拌20-40min，即得所述微生物吸附颗粒。进一步地，步骤S12中所述竹炭和菌悬液用量比为0.1g：2mL，负载竹炭、海藻酸钠溶液、壳聚糖和氯化钙溶液的用量比为1g：0.3-0.8mL：0.5g：1mL。竹炭是以竹子为原料，经高温热解、炭化干馏所得，其比表面积高、吸附能力强且物理化学性质稳定，具有巨大的表面积，利用小粒径的竹炭，其内部网状结构复杂，空隙中微孔数目占比高，藤黄微球菌在孔径内壁吸附的数目就越多，从竹炭空隙中解吸出来的几率就越小，壳聚糖是一种高分子多糖，可以为微生物生长提供碳、氮源，促进了藤黄微球菌的生长，藤黄微球菌经固化后可长期保持生物活性，竹炭与微生物颗粒之间建立的某种物理和化学联系，可以加强微生物细胞的稳定性，使用壳聚糖和海藻酸钠为辅助载体，能够营造“细胞网”结构，保护微生物细胞，将微生物吸附颗粒加入污水中，藤黄微球菌能够降解吸附废水中的有机物并且不产生二次污染物，环保彻底。本专利技术的有益效果：本专利技术首先使用铁碳微电解-芬顿氧化组合工艺对环嗪酮废水进行粗处理，除去大颗粒的COD等有机污染物，再以微生物吸附颗粒去除小分子有机污染物，最后进行减压蒸馏，除去废水中的二甲胺盐酸盐、胍和其他有机杂质，然后利用二甲胺盐酸盐在有机物的溶解度不同，使其析出，达到二甲铵盐酸盐和有机杂质分层的目的，最后对二甲铵盐酸盐进行冷冻干燥，得到高纯度的二甲铵盐酸盐，本专利技术不仅使环嗪酮废水净化，还回收了高纯度的二甲铵盐酸盐，废水净化后可以循环使用，二甲铵盐酸盐可以作为生产原料重复使用，节约成本，高效环保，并且铁碳微电解-芬顿氧化组合工艺处理环嗪酮废水时，在铁碳微电解结束后，出水较为干净且为酸性，pH值较低，可以直接进行芬顿氧化而不需要用酸试剂调节，并且铁碳微电解完成后的废水中含有很多的亚铁离子，可以充当芬顿氧化的催化剂，经过芬顿氧化的废水pH值接近中性，此时只需用少量碱试剂调节pH至弱碱性即可絮凝沉淀，进行下一步处理，处理工艺成本低，简单高效，并且以竹炭与微生物颗粒之间建立物理和化学联系，加强微生物细胞的稳定性，使用壳聚糖和海藻酸钠为辅助载体，能够营造“细胞网”结构，保护微生物细胞，将微生物吸附颗粒加入污水中，藤黄微球菌能够降解吸附废水中的有机物并且不产生二次污染物，环保彻底。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1一种降低环嗪酮废水的新工艺，包括以下步骤：步骤一、将环嗪酮废水用质量分数60％的硫酸溶液调节pH值为4，加入铁粉与活性炭，转速60r/min，室温下反应75min，然后将废水沉本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种降低环嗪酮废水的新工艺，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一、将环嗪酮废水用质量分数60％的硫酸溶液调节pH值为4，加入铁粉与活性炭，转速60r/min，室温下反应75-80min，然后将废水沉淀1-2h后过滤，向上清液中加入过氧化氢和七水硫酸亚铁，反应60min后，加入质量分数30％氢氧化钠溶液调节pH值为9，进行絮凝沉淀15-20min，过滤，得预处理液；/n步骤二、向预处理液中加入微生物吸附颗粒，其中微生物吸附颗粒的添加量为预处理液质量的4-6％，再转移至曝气池内，曝气时间24h，溶解氧2-4mg/L，然后静置沉淀48h，过滤，得去除有机物废水；/n步骤三、除有机物废水用盐酸调节pH值为7，然后在压力30-40mmHg，温度70-90℃下，进行减压蒸馏使残留有机物和水分离，得到的水即为达到排放标准的循环水，得到蒸馏有机物用有机溶剂进行溶解，然后降温至10-15℃，使有机物中的二甲胺盐酸盐析出；/n步骤四、将步骤三析出的二甲胺盐酸盐加入乙醚溶剂中，在转速5000r/min离心30min，过滤，最后于零下30℃冷冻干燥10-12h，得到提纯二甲胺盐酸盐。/n
【技术特征摘要】
1.一种降低环嗪酮废水的新工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将环嗪酮废水用质量分数60％的硫酸溶液调节pH值为4，加入铁粉与活性炭，转速60r/min，室温下反应75-80min，然后将废水沉淀1-2h后过滤，向上清液中加入过氧化氢和七水硫酸亚铁，反应60min后，加入质量分数30％氢氧化钠溶液调节pH值为9，进行絮凝沉淀15-20min，过滤，得预处理液；
步骤二、向预处理液中加入微生物吸附颗粒，其中微生物吸附颗粒的添加量为预处理液质量的4-6％，再转移至曝气池内，曝气时间24h，溶解氧2-4mg/L，然后静置沉淀48h，过滤，得去除有机物废水；
步骤三、除有机物废水用盐酸调节pH值为7，然后在压力30-40mmHg，温度70-90℃下，进行减压蒸馏使残留有机物和水分离，得到的水即为达到排放标准的循环水，得到蒸馏有机物用有机溶剂进行溶解，然后降温至10-15℃，使有机物中的二甲胺盐酸盐析出；
步骤四、将步骤三析出的二甲胺盐酸盐加入乙醚溶剂中，在转速5000r/min离心30min，过滤，最后于零下30℃冷冻干燥10-12h，得到提纯二甲胺盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种降低环嗪酮废水的新工艺，其特征在于，步骤一中所述环嗪酮废水、铁粉、活性炭、过氧化氢和七水硫酸亚铁的用量比为100mL：28g：42g:10mL：10-12g。
3.根据权利要求1所述的一种降低环嗪酮废水的新工艺，其特征在于，步骤三中所述有机溶剂为甲苯、乙醇和甲苯异丁基酮...
【专利技术属性】
技术研发人员：李波，潘荣欢，邵辉望，施文健，李行，陈俊虎，
申请(专利权)人：安徽广信农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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