一种红丹的制备方法技术

技术编号:27963681 阅读:18 留言:0更新日期:2021-04-06 13:55
本发明专利技术涉及一种红丹的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1:对废旧铅膏进行脱硫,并进行固液分离得到包含碳酸铅的固化物;步骤2,对包含碳酸铅的固化物通入空气并进行高温熔炼,得到红丹和废气,所述废气输入氨水装置,生产包含碳酸氨的除硫剂,所述包含碳酸氨的除硫剂用于对步骤1中的废旧铅膏进行脱硫。本发明专利技术制备红丹的方法,工艺简单、效率高。

【技术实现步骤摘要】
一种红丹的制备方法
本专利技术涉及铅酸蓄电池领域。
技术介绍
红丹在高强度极板化成过程中能加快化成速度并提升电池的初始放电容量,目前铅酸蓄电池的正极材料制备方法中通常需要加入红丹,目前用户通常需要额外购买红丹,在和膏的过程中加入,这样大大提高了铅酸蓄电池的生产成本。
技术实现思路
为了解决上述技术问题,本专利技术提供了一种红丹的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1:对废旧铅膏进行脱硫,并进行固液分离得到包含碳酸铅的固化物;步骤2,对包含碳酸铅的固化物通入空气并进行高温熔炼,得到红丹和废气,所述废气输入氨水装置,生产包含碳酸氨的除硫剂,所述包含碳酸氨的除硫剂用于对步骤1中的废旧铅膏进行脱硫。进一步地,所述步骤2中,对包含碳酸铅的固化物在440-480℃并鼓入空气焙烧得到红丹。进一步地,所述步骤2之前还包括对所述包含碳酸铅的固化物进行提纯的步骤。进一步地,所述提纯的步骤包括,将所述包含碳酸铅的固化物进行焙烧得到氧化铅,将所述氧化铅与络合液反应得到络合铅液,将所述络合铅液通入二氧化碳制备高纯碳酸铅,所述步骤2中包含碳酸铅的固化物为高纯碳酸铅。进一步地,所述络合铅液通入二氧化碳还制得络合液,络合液继续循环用于对包含碳酸铅的固化物进行提纯。进一步地,所述络合液中还加入有分散剂。进一步地,所述络合铅液通入二氧化碳制备高纯碳酸铅之前,所述络合铅液中还加入有分散剂。进一步地,所述步骤2中的废气包括二氧化碳和二氧化硫。进一步地,所述步骤1中,对废旧铅膏进行氨法脱硫,并进行固液分离还得到硫酸氨的液体,所述硫酸氨的液体与氧化钙或氢氧化钙反应生成石灰和氨气,所述氨气输入氨水装置。本专利技术制备红丹的方法,工艺简单、效率高。附图说明图1是本专利技术铅酸蓄电池正极材料制备装置的示意图。具体实施方式下面结合具体附图对本专利技术做进一步描述。如图1所示,本专利技术铅酸蓄电池正极材料制备装置包括焙烧装置1、换热器2、气体净化装置3、尾气处理产物转化装置4、第一固液分离装置5、石膏生成装置6、第二固液分离装置7,提纯装置6a,碳酸铅制备装置6b,提纯固液分离装置7a,碳酸铅固液分离装置7b。焙烧装置1包括尾气出口8,尾气出口8与换热器2的进气口9相通,换热器2的排气口10与气体净化装置3(3a)的进气口11连通,气体净化装置3(3a)排气口12与尾气处理产物转化装置4的进料口14连通,尾气处理产物转化装置4的出料口15与第一固液分离装置5的进料口16连通,第一固液分离装置5的出料口17和出料口18,出料口17与石膏生成装置6的进料口19连通,出料口18与焙烧装置1的进料口20连通,石膏生成装置6的排气口25与气体净化装置3的进气口11连通,石膏生成装置6的出料口21与第二固液分离装置7的进料口22连通,第二固液分离装置7的出料口23与气体净化装置3(3a)的进料口26连通,也可以与气体净化装置3(3a)的进气口11连通。本专利技术铅酸蓄电池正极材料制备装置还包括用于对包含碳酸铅的固化物进行提纯的提纯系统,从第一固液分离装置5分离出的包含碳酸铅的固化物输送到焙烧装置1,固化物第一次焙烧得到的粗品氧化铅通过提纯装置6a的进料口27输送到提纯装置6a,提纯装置6a的出料口28与提纯固液分离装置进料口29连通,提纯固液分离液体出料口30与高纯碳酸铅制备装置6b进料口31连通,高纯碳酸铅制备装置6b的出料口32与碳酸铅固液分离装置进料口33相连,高纯碳酸铅固液分离装置母液出料口34与粗氧化铅提纯装置进料口37连通,高纯碳酸铅出料口35与焙烧装置进料口36连通,焙烧装置1内焙烧高纯碳酸铅制备的氧化铅等固化物送入合膏装置并加入适当硫酸合膏制备正极活性物质,焙烧产生的副产品二氧化碳可以经过热交换器2后与高纯碳酸铅制备装置进料口38连通循环再用于高纯碳酸铅的制备。本专利技术铅酸蓄电池正极材料制备方法如下:将气体净化装置3内包含硫酸氨和碳酸氨的液体通过输送管道流动到尾气处理产物转化装置4内,尾气处理产物转化装置4内放置有含有硫酸铅的废旧铅膏物质,包含硫酸氨和碳酸氨的液体即除硫剂流动到尾气处理产物转化装置4内后与硫酸铅反应,得到包含硫酸氨、碳酸铅以及残余硫酸铅的固液混合物,固液混合物输送到第一固液分离装置5后,分离出的液体硫酸氨输送到石膏生成装置6内,石膏生成装置6内具有氧化钙和水的混合物或氢氧化钙,在分离出的液体硫酸氨输送到石膏生成装置6内后,反应得到硫酸钙(俗名石膏)和氨水或氨水和氨气,得到的硫酸钙和氨水输送到第二固液分离装置7,得到的硫酸钙进行洗涤后,作为原料卖出。为保证去除尾气中足够的二氧化碳或二氧化硫,以最终能生产尽可能多的石膏,得到的氨气最好也输送到气体净化装置3内。第一固液分离装置5分离出的包含碳酸铅和硫酸铅的固体输送到熔炼装置1内进行焙烧步骤如下:1)在315-486℃温度隔绝空气焙烧1-5h生成α-氧化铅;2)后生温至500-580℃焙烧5-30min得到占比(5%-25%)的β氧化铅与α氧化铅的混合物;3)然后将混合物料在440-480℃并鼓入空气焙烧1-3h得到红丹占比(5%-25%),β氧化铅占比(5%-25%)与余量为α氧化铅的混合物;4)合膏;将上叙铅粉混合物与导电纤维及正极电池添加剂按一定比例混合投入合膏装置进行干混5-10min,干混完毕快速加入10%-12%的纯水湿混5-10min,混合完毕在10-20min内加入密度为1.40g/ml的7%-9%合膏酸,加毕继续混合5-10min降温至45℃以下检测铅膏视比重合格出料涂板。合膏加酸过程中合膏温度不超过70℃,同时加酸过程合膏稳定在65-70℃之间稳定3-5min。通过控制焙烧温度和空气的量来得到相应的α-氧化铅、β氧化铅和红丹。本专利技术第一固液分离装置5分离出的包含碳酸铅和硫酸铅的固体也可以分批输送到熔炼装置1内进行焙烧,一部分固化物进行高温熔炼到第一温度,得到α-氧化铅,取出;再对包含碳酸铅的一部分固化物进行高温熔炼到第二温度,通氧气得到四氧化三铅即红丹,取出;对包含碳酸铅的一部分固化物进行高温熔炼到第三温度,得到β氧化铅,取出。从而单独生产α-氧化铅、β氧化铅和红丹,这样可以更好的调配α-氧化铅、β氧化铅和红丹之间的配比。该正极铅膏中α氧化铅在固化过程中能快速与硫酸反应生成硫酸铅然后多余的α氧化铅再与硫酸铅结合生成3BS大量3BS网状结构、同时3BS生成后β氧化铅快速的与部分3BS结合快速生成大量4BS提高正极活性物质的自身及与板栅的结合强度提升电池的循环使用寿命及电化学性能。红丹在高强度极板化成过程中能加快化成速度并提升电池的初始放电容量。本专利技术正极材料的制备,还包括对含有碳酸铅的固化物进行提纯和细化的步骤。第一固液分离装置5分离出的包含碳酸铅和硫酸铅的固化物输送到熔炼装置1内焙烧得到氧化铅,氧化铅可以是α氧化铅。氧化铅进入提纯装置6a与络合液反应提纯,反应如下:FbO+R+H2O→PbR2++2OH-。R为食品级溶解提纯络合剂,一般为络合剂为:三乙胺、乙二胺、乙酸、酒石酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种红丹的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1:对废旧铅膏进行脱硫,并进行固液分离得到包含碳酸铅的固化物;步骤2,对包含碳酸铅的固化物通入空气并进行高温熔炼,得到红丹和废气,所述废气输入氨水装置,生产包含碳酸氨的除硫剂,所述包含碳酸氨的除硫剂用于对步骤1中的废旧铅膏进行脱硫。/n

【技术特征摘要】
20200903 CN PCT/CN2020/113343;20200903 CN PCT/CN201.一种红丹的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1:对废旧铅膏进行脱硫,并进行固液分离得到包含碳酸铅的固化物;步骤2,对包含碳酸铅的固化物通入空气并进行高温熔炼,得到红丹和废气,所述废气输入氨水装置,生产包含碳酸氨的除硫剂,所述包含碳酸氨的除硫剂用于对步骤1中的废旧铅膏进行脱硫。


2.如权利要求1所述的一种红丹的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,对包含碳酸铅的固化物在440-480℃并鼓入空气焙烧得到红丹。


3.如权利要求1所述的一种红丹的制备方法,其特征在于,所述步骤2之前还包括对所述包含碳酸铅的固化物进行提纯的步骤。


4.如权利要求3所述的一种红丹的制备方法,其特征在于,所述提纯的步骤包括,将所述包含碳酸铅的固化物进行焙...

【专利技术属性】
技术研发人员:丁建华
申请(专利权)人:蚌埠睿德新能源科技有限公司
类型:发明
国别省市:安徽;34

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