一种高沸裂解反应中残液的回收工艺制造技术

本发明专利技术为一种高沸裂解反应中残液的回收工艺。一种高沸裂解反应中残液的回收工艺，包括：S10：在高沸裂解反应后期，停止加入新的高沸物，升温，将未反应的高沸物蒸馏出系统；S20：取出未反应的高沸物后，加入新的高沸物，继续裂解反应，直至反应趋于停止；S30：重复步骤S10和S20，至反应釜的液位无法降低，排残，得残液；S40：向残液中加入氢氧化钠溶液，反应后，冷却，得中性残液；S50：向所述的中性残液中加入萃取剂进行萃取，静置分层，上层为含有高沸裂解催化剂的有机相；S60：蒸馏所述的有机相，冷凝回收得到萃取剂，剩下的为催化剂。本发明专利技术所述的一种高沸裂解反应中残液的回收工艺，减少未反应物的排放，降低生产成本，降低下游污水处理成本及难度。

【技术实现步骤摘要】
一种高沸裂解反应中残液的回收工艺
本专利技术属于多晶硅
，具体涉及一种高沸裂解反应中残液的回收工艺。
技术介绍
多晶硅是半导体和太阳能产业的基础材料，随着光伏产业的飞速发展，高纯硅材料在全球范围内呈现供不应求的局面。目前国际上多晶硅生产工艺主要有改良西门子法和硅烷法，其中70％以上采用改良西门子法。西门子法生产高纯硅材料的生产过程中，硅棒沉积及冷氢化过程都会发生三氯氢硅、四氯化硅的聚合反应，副产出一定数量的高沸物(聚合氯硅烷)，其主要成分是四氯乙硅烷、五氯乙硅烷、六氯乙硅烷等。这些高沸物性质活泼，其水解物具有自燃特性，即使在水中也能自燃，水解物极其危险。因此，主流的多晶硅生产商开始了高沸物回收再利用的研究。目前，高沸回收的一种方式即为高沸催化转化，即在催化剂作用下将高沸物进行裂解反应生成氯硅烷，再经分离提纯后作为多晶硅生产原料。高沸催化转化中的高沸裂解催化剂是一种有机胺类的物质。随着反应的进行高沸裂解催化剂部分失去活性，且无法催化裂解的反应残液不断积累，导致催化反应无法继续进行。因此必须定期取出无法催化裂解的杂质和失去活性的催化剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高沸裂解反应中残液的回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：/nS10：在高沸裂解反应后期，停止向反应釜中加入新的高沸物，升温至145-155℃，将未反应的高沸物蒸馏出系统；/nS20：采用步骤S10取出未反应的高沸物后，向反应釜中加入新的高沸物，继续裂解反应，直至反应趋于停止；/nS30：重复步骤S10和S20，直至反应釜的液位无法降低，进行排残，得残液；/nS40：向所述的残液中加入氢氧化钠溶液，充分反应后，冷却，得中性残液；/nS50：向所述的中性残液中加入萃取剂，充分搅拌、萃取、静置分层，下层为金属盐溶液，上层为含有高沸裂解催化剂的有机相；/nS60：蒸馏所述的有机相，冷凝回收得到...

【技术特征摘要】
1.一种高沸裂解反应中残液的回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S10：在高沸裂解反应后期，停止向反应釜中加入新的高沸物，升温至145-155℃，将未反应的高沸物蒸馏出系统；
S20：采用步骤S10取出未反应的高沸物后，向反应釜中加入新的高沸物，继续裂解反应，直至反应趋于停止；
S30：重复步骤S10和S20，直至反应釜的液位无法降低，进行排残，得残液；
S40：向所述的残液中加入氢氧化钠溶液，充分反应后，冷却，得中性残液；
S50：向所述的中性残液中加入萃取剂，充分搅拌、萃取、静置分层，下层为金属盐溶液，上层为含有高沸裂解催化剂的有机相；
S60：蒸馏所述的有机相，冷凝回收得到萃取剂，剩下的为催化剂。


2.根据权利要求1所述的回收工艺，其特征在于，
所述的高沸裂解反应的温度为120-130℃。


3.根据权利要求1所述的回收工艺，其特征在于，
所述的步骤S10中，升温至150℃。


4.根据权利要求1所述的回收工艺，其特征在于，
所述的未反应的高沸物为氯代硅氧烷。


5.根据权利要求1所述的回收工艺，其特征在于，
所述的步骤S40中，氢氧化钠溶液的浓度为5-10％。

【专利技术属性】
技术研发人员：陈文吉，赵云松，
申请(专利权)人：新疆大全新能源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：新疆;65