一种2xxx系铝合金透射电镜样品的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种2xxx系铝合金透射电镜样品的制备方法，属于透射电镜样品制备技术领域。该方法通过选择一定浓度的硝酸和甲醇按照1：3的体积比例混合而成的双喷液，控制双喷电压在18～22V之间，双喷温度在5℃～10℃之间在双喷电解减薄仪上对样品进行减薄。合适的双喷液、双喷电压和双喷温度的选择，使样品表面光亮，降低了第二相和基体之间的电位差，有效的避免了筛孔的出现，实现了均匀减薄，可在10～20s达到减薄效果，大大地提高了效率，并且在减薄过程中无应力以及热输入，提供了一种快速可靠的制样方法。利用本发明专利技术可以方便简捷地制备出没有筛孔，薄区面积更大的透射样品，对含有粗大第二相的金属材料透射样品制备具有重要的借鉴意义。

【技术实现步骤摘要】
一种2xxx系铝合金透射电镜样品的制备方法
本专利技术涉及透射电镜样品制备
，具体涉及一种2xxx系铝合金透射电镜样品的制备方法。
技术介绍
2xxx系铝合金由于较高的比强度、比刚度，优良的抗腐蚀性以及加工成型性能等综合力学性能被广泛应用于轨道交通、航空航天等领域。随着我国高速铁路、航空航天等领域的快速发展和轻量化理念的进一步深入，2xxx系铝合金在这些领域重要装备上的应用愈发广泛。虽然我国是铝合金使用大国，但并非强国，很多产品规范与工艺标准都直接仿照国外，并且随着工业化进程的发展，2xxx铝合金的服役环境也越来越苛刻，对材料的力学性能提出了更高的要求，而材料的宏观力学性能与材料的微观组织和变形机制密切相关。透射电镜作为研究材料微观组织结构特征及演化的主要表征手段，在材料的研发中是必不可少的，对深刻揭示材料宏观性能背后的潜在机制，提高关键铝合金构件在我国的自主研发和产品更新换代中的应用具有重要意义。透射电镜观察的第一步且最重要的一步便是获得好的透射样品，透射样品的制备占整个透射实验工作量的90％以上。目前2xxx系铝合金透射电镜样品的制备主要包括离子减薄、双喷减薄以及双喷后加离子减薄三种方法。离子减薄制备透射样品为了缩短时间要求样品最薄区在10um以下或对样品进行凹坑，之后采用电离的氩离子以一定的角度轰击样品表面进行减薄，这种方法会产生应力、位错等外界因素的干扰，同时耗时长，制备一个好的透射样品一般需要一天甚至数天，而电解双喷制备透射样品要求样品的厚度在40um～50um左右即可，电解双喷不会引入应力、位错等，双喷减薄时间短，效率明显高于离子减薄。因此，目前为了节约时间，提高效率，普遍采用电解双喷。但是由于2xxx铝合金中的第二相与基体的界面比较活泼并且第二相为粗大的板条状，在电解双喷的过程中，第二相周围会被优先腐蚀，然后被双喷束流冲掉而造成筛孔，很难获得高质量的样品。因此目前普遍采用的是首先在双喷下穿孔并减至一定厚度再进行离子减薄，这样可以将透射样品的制备时间缩短到几个小时，但是样品制备的成功率不高，薄区面积较小。因此寻找出一种操作方便，不会引入应力、位错等外在干扰，简单快捷地制备出高质量透射样品的方法迫在眉睫。
技术实现思路
针对现有双喷减薄制备样品质量差以及离子减薄制备样品周期长，本专利技术的目的在于提供一种2xxx系铝合金透射电镜样品的制备方法，该方法适用于含有粗大析出相的2xxx系铝合金材料透射电镜样品的制备，可以避免筛孔的出现，制备出质量优良的透射样品，同时进一步地提高效率，实现更加简单便捷的制样。为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案如下：一种2xxx系铝合金透射电镜样品的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)在金相砂纸上将2xxx系铝合金样品机械减薄至厚度为40um～50um，通过冲孔器对机械减薄后的样品进行冲孔以得到直径3mm的金属圆片；(2)在电解双喷减薄仪的电解槽中加入双喷液，调节双喷电解减薄仪喷射泵的流速使得双喷嘴喷射出的相向的双喷液具有一定的压力，且刚好在两喷嘴中间接触对上；(3)在电解槽内加入液氮进行降温，并用温度计测量槽内双喷液温度，使得槽内双喷液温度控制在5℃～10℃之间；(4)将步骤(1)制备的金属圆片样品装在样品夹上并插到电解双喷减薄仪的两喷嘴中间，调节双喷电压在18～22V之间，设置合适的透光率然后开始双喷对样品进行减薄；(5)在样品双喷穿孔至设置的透光率后双喷仪警报响起，取下样品依次用水和无水乙醇进行清洗，即获得所述铝合金透射电镜样品。步骤(1)中，依次采用400#、800#、1200#、2000#砂纸对样品进行机械减薄，砂纸下面放置光滑平整的玻璃板并采用橡皮拖动样品以“8”字型轨迹在砂纸上磨以实现均匀减薄，防止样品不平而在透射电镜下产生消光条纹影响后续观察。步骤(2)中，所述双喷液由浓度为14～15mol/L的硝酸和浓度为24.56～24.68mol/L的甲醇按照1：3的体积比例混合而成，低配比且酸性较弱的硝酸甲醇双喷液有效避免了电解液酸性过强而使样品表面氧化的情况。步骤(4)中，双喷过程温度控制在5℃～10℃之间，在此温度区间内可以降低第二相和基体的电位差，从而实现均匀减薄，薄区面积更大。步骤(4)中，双喷过程中电流在180mA～220mA，应控制电解槽内温度在5℃～10℃之间，避免温度偏差而导致筛孔的出现。步骤(5)中，双喷减薄时间一般在10s～20s之间，取下样品夹后首先在蒸馏水中清洗，然后从样品夹上取下样品依次在水中和无水乙醇清洗液中进行多级清洗，水和无水乙醇清洗液各至少放置三个，清洗时样品浸入-取出的过程至少循环10次，充分利用清洗液的表面张力对样品进行清洁。本专利技术的设计机理和有益效果如下1、本专利技术改进了传统的双喷液，确定了双喷电压的范围，确定了双喷温度的范围，与目前普遍采用的在较低的温度下进行双喷减薄再进行离子减薄相比，减薄速率更高，缩短了制备样品的周期，试样处理简单，减薄过程无应力，不产生热激活，不会引入位错等其他额外的干扰，样品表面光亮平整，薄区面积大，提高了透射电镜图片的质量，适合于大量制备高质量2xxx系铝合金金属透射样品。2、传统制备铝合金的双喷液是高氯酸酒精，但是2xxx铝合金的耐腐蚀性较差，采用传统的高氯酸酒精易使样品表面氧化严重。为了解决这个问题，本专利技术采用了腐蚀性较弱的硝酸甲醇溶液，并降低了双喷液的浓度，采用体积分数25％的硝酸和体积分数75％的甲醇组成双喷液，从而更好的控制薄区的大小，消除样品表面氧化的现象。3、通过在10V～60V之间进行大幅度电压调节的实验尝试，发现2xxx系铝合金最合适的双喷电压在18～22V之间，此时样品表面光亮。若电压过高，则样品表面发黑，若电压过低，则样品表面发暗且存在划痕。本专利技术提供了一个合适的双喷电压范围，可实现2xxx系铝合金良好的双喷效果。4、在上述2-3实验的基础上，样品的表面还是存在筛孔，薄区面积较小，难以获得高质量的透射样品。筛孔的出现在于第二相与基体之间的电位差别太大而不能实现均匀的减薄，导致第二相周围优先被腐蚀掉，在双喷束流的作用下第二相被冲刷掉，从而出现筛孔。在-50℃～25℃双喷温度之间进行调节，通过大量实验发现对于2xxx系铝合金，提高双喷温度可以降低第二相和基体的电位差，随着双喷温度的升高，样品的筛孔数量减少，但是温度过高会导致样品表面氧化。当双喷过程中温度控制在5℃～10℃之间，可实现均匀减薄，样品基本没有筛孔，成品率提高，可获得良好的双喷效果，。5、本专利技术中，样品的机械减薄应依次采用400#、800#、1200#、2000#砂纸进行，砂纸下面放置光滑平整的玻璃板并采用橡皮拖动样品以“8”字型轨迹在砂纸上磨以实现均匀减薄，防止样品不平而产生消光条纹影响后续观察。6、本专利技术中，双喷过程中应严格控制电解槽内温度在5℃～10℃之间，避免温度过高或过低，双喷过程电流在180mA～220mA左右，较大的双喷电流可以实现快速减薄。7、本专利技术中，双喷减薄本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2xxx系铝合金透射电镜样品的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：/n(1)在金相砂纸上将2xxx系铝合金样品机械减薄至厚度为40um～50um，通过冲孔器对机械减薄后的样品进行冲孔以得到直径3mm的金属圆片；/n(2)在电解双喷减薄仪的电解槽中加入双喷液，调节双喷电解减薄仪喷射泵的流速使得双喷嘴喷射出的相向的双喷液具有一定的压力，且刚好在两喷嘴中间接触对上；/n(3)在电解槽内加入液氮进行降温，并用温度计测量槽内双喷液温度，使得槽内双喷液温度控制在5℃～10℃之间；/n(4)将步骤(1)制备的金属圆片样品装在样品夹上并插到电解双喷减薄仪的两喷嘴中间，调节双喷电压在18～22V之间，设置合适的透光率然后开始双喷对样品进行减薄；/n(5)在样品双喷穿孔至设置的透光率后双喷仪警报响起，取下样品依次用水和无水乙醇进行清洗，即获得所述铝合金透射电镜样品。/n

【技术特征摘要】
1.一种2xxx系铝合金透射电镜样品的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)在金相砂纸上将2xxx系铝合金样品机械减薄至厚度为40um～50um，通过冲孔器对机械减薄后的样品进行冲孔以得到直径3mm的金属圆片；
(2)在电解双喷减薄仪的电解槽中加入双喷液，调节双喷电解减薄仪喷射泵的流速使得双喷嘴喷射出的相向的双喷液具有一定的压力，且刚好在两喷嘴中间接触对上；
(3)在电解槽内加入液氮进行降温，并用温度计测量槽内双喷液温度，使得槽内双喷液温度控制在5℃～10℃之间；
(4)将步骤(1)制备的金属圆片样品装在样品夹上并插到电解双喷减薄仪的两喷嘴中间，调节双喷电压在18～22V之间，设置合适的透光率然后开始双喷对样品进行减薄；
(5)在样品双喷穿孔至设置的透光率后双喷仪警报响起，取下样品依次用水和无水乙醇进行清洗，即获得所述铝合金透射电镜样品。


2.根据权利要求1所述的2xxx系铝合金透射电镜样品的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，依次采用400#、800#、1200#、2000#砂纸对样品进行机械减薄，砂纸下面放置光滑平整的玻璃板并采用橡皮拖动样品以“8”字型轨迹在砂纸上磨以实现均匀减薄，防止样品不平而在透射电镜下产生消光条纹影响后续观察。<...

【专利技术属性】
技术研发人员：张振军，曲展，张哲峰，宫柏山，刘睿，张鹏，王强，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁;21