一种电解法富集回收铼的方法技术

本发明专利技术公开了一种电解法富集回收铼的方法，包括以下工艺步骤：(1)将块状的废镍基高温合金放置于电解槽阳极的金属钛蓝中，以金属铜板作为阴极，以硫酸或含镍硫酸溶液作为电解液电解法溶解合金；在电流密度为150～220A/m

【技术实现步骤摘要】
一种电解法富集回收铼的方法
本专利技术涉及冶金
和电化学
，具体涉及一种电解法富集回收铼的方法。
技术介绍
铼因其具有熔点高、强度高、耐腐蚀、良好的催化性能、可塑性和机械稳定性等特征，被广泛的应用于石油重整催化剂、航天发动机用高温合金以及高温涂层等领域。其中，铼应用于高温合金的比例占80％左右。我国铼储量不足，依靠进口会受制于人。国外已将含铼废旧高温合金回收作为弥补铼资源供应不足的方案。在废旧高温合金中，铼含量一般在7％左右。但是，随着冶金技术的发展，新一代的高温合金中铼含量在4％左右。目前，铼的回收方法包括氧化升华法、氧化酸浸法、高温碱熔法和电解溶解法等。电解法具有通用性强、易同时回收多种金属的优点，但是在现有的电解法溶解过程中不能有效的选择性的析出富集铼，回收效果差。
技术实现思路
针对上述已有技术存在的不足，本专利技术提供一种电解法富集回收铼的方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的。一种电解法富集回收铼的方法，其特征在于，所述方法包括以下工艺步骤：(1)将块状的废镍基高温合金放置于电解槽阳极的金属钛蓝中，以金属铜板作为阴极，以硫酸溶液或者含镍的硫酸溶液作为电解液采用电解法溶解合金：在电流密度为150～220A/m2，电解液温度为30℃～60℃下电解，电解周期为24h；(2)每周期结束后，将阳极上形成的阳极泥和阴极上形成的固体沉积物进行机械剥离，其中从阴极上剥离下来的固体沉积物经回收、洗涤、干燥处理后保存。进一步地，所述步骤(1)中的废镍基高温合金中铼的质量百分数为3％～7％。进一步地，所述步骤(1)中的铜种类为黄铜或紫铜。进一步地，所述步骤(1)中的硫酸溶液浓度0.5～1mol/L。进一步地，所述步骤(1)中的含镍的硫酸溶液中：镍离子浓度小于等于1.3mol/L，硫酸浓度0.5～1mol/L。进一步地，所述步骤(2)机械剥离是采用316L不锈钢刮刀和刮板进行清理。进一步地，所述步骤(2)洗涤工艺条件为：依次采用稀硫酸水和纯水分别洗涤三次，所述固体沉积物与稀硫酸水固液比(质量/体积比)为3：10，所述稀硫酸水浓度按质量百分比计为1～3％；干燥处理工艺条件为：80℃～100℃鼓风干燥箱内干燥5h。进一步地，所述步骤(2)将阴极上形成的固体沉积物进行机械剥离后，阴极继续回用。本专利技术的有益技术效果，本专利技术通过电解法使废旧镍基高温合金中铼富集于阴极材料表面，工艺流程简单、成本低，能够有效回收铼，经回收后EDS和XPS检测发现：阴极上的固体沉积物中铼含量可达到30％，且主要以ReO3形式存在。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明。在本专利技术的电解法中，涉及铼(Re)的相关反应为：阳极反应：Re→Re3++3e阴极反应：2H++2e→H2↑总反应为：Re+3H2O＝ReO3↓+3H2↑实施例1(1)取1000g块状的废镍基高温合金(合金中铼的质量百分数为3％)置于电解槽阳极的金属钛篮中，以黄铜板作为阴极，以含镍的硫酸溶液(镍离子浓度为0.5mol/L，硫酸浓度0.5mol/L)作为电解液电解法溶解合金：在电流密度为150A/m2，电解液温度为30℃下电解，电解周期为24h；(2)每周期结束后，将阳极和阴极上分别形成的阳极泥和固体沉积物采用316L不锈钢刮刀和刮板进行机械剥离，其中从阴极上剥离下来的固体沉积物经回收、洗涤、干燥后保存，阴极继续回用。其中洗涤是依次采用稀硫酸水和纯水分别洗涤三次，固体沉积物与稀硫酸水固液比(质量/体积比)为3：10，稀硫酸水浓度按质量百分比计为1％；干燥处理工艺条件为：80℃鼓风干燥箱内干燥5h。结果：阴极回收物收集0.30g，铼含量22％。实施例2(1)取1000g块状的废镍基高温合金(合金中铼的质量百分数为3％)置于电解槽阳极的金属钛篮中，以黄铜板作为阴极，以硫酸溶液(硫酸浓度0.5mol/L)作为电解液电解法溶解合金：在电流密度为180A/m2，电解液温度为60℃下电解，电解周期为24h；(2)每周期结束后，将阳极和阴极上分别形成的阳极泥和固体沉积物采用316L不锈钢刮刀和刮板进行机械剥离，其中从阴极上剥离下来的固体沉积物经回收、洗涤、干燥后保存，阴极继续回用。其中洗涤是依次采用稀硫酸水和纯水分别洗涤三次，固体沉积物与稀硫酸水固液比(质量/体积比)为3：10，稀硫酸水浓度按质量百分比计为2％；干燥处理工艺条件为：90℃鼓风干燥箱内干燥5h。结果：阴极回收物收集0.25g，铼含量20％。实施例3(1)取1000g块状的废镍基高温合金(合金中铼的质量百分数为5％)置于电解槽阳极的金属钛篮中，以紫铜板作为阴极，以含镍的硫酸溶液(镍离子浓度为1.0mol/L，硫酸浓度1.0mol/L)作为电解液电解法溶解合金，在电流密度为200A/m2，电解液温度为50℃下电解，电解周期为24h；(2)每周期结束后，将阳极和阴极上分别形成的阳极泥和固体沉积物采用316L不锈钢刮刀和刮板进行机械剥离，其中从阴极上剥离下来的固体沉积物经回收、洗涤、干燥后保存，阴极继续回用。其中洗涤是依次采用稀硫酸水和纯水分别洗涤三次，固体沉积物与稀硫酸水固液比(质量/体积比)为3：10，稀硫酸水浓度按质量百分比计为3％；干燥处理工艺条件为：100℃鼓风干燥箱内干燥5h。结果：阴极回收物收集0.5g，铼含量30％。实施例4(1)取1000g块状的废镍基高温合金(合金中铼的质量百分数为7％)置于电解槽阳极的金属钛篮中，以黄铜板作为阴极，以含镍的硫酸溶液(镍离子浓度为1.3mol/L，硫酸浓度0.5mol/L)作为电解液电解法溶解合金：在电流密度为220A/m2，电解液温度为60℃下电解，电解周期为24h；(2)每周期结束后，将阳极和阴极上分别形成的阳极泥和固体沉积物采用316L不锈钢刮刀和刮板进行机械剥离，其中从阴极上剥离下来的固体沉积物经回收、洗涤、干燥后保存，阴极继续回用。其中洗涤是依次采用稀硫酸水和纯水分别洗涤三次，固体沉积物与稀硫酸水固液比(质量/体积比)为3：10，稀硫酸水浓度按质量百分比计为1％；干燥处理工艺条件为：100℃鼓风干燥箱内干燥5h。结果：阴极回收物收集0.8g，铼含量27％。对比例1(1)取1000g块状的废镍基高温合金(合金中铼的质量百分数为7％)置于电解槽阳极的金属钛篮中，以钛板作为阴极，以硫酸镍和硫酸水溶液(镍离子浓度为0.75mol/L，硫酸浓度0.5mol/L)作为电解液电解法溶解合金，在电流密度为220A/m2，电解液温度为60℃下电解，电解周期为24h；(2)每周期结束后，将阳极和阴极上分别形成的阳极泥和固体沉积物进行机械剥离，其中从阴极上剥离下来的固体沉积物经回收、洗涤、干燥后保存。结果：阴极上未见沉积物，由此，阴极富集回收法中需要以含铜导电材料作为阴极极本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电解法富集回收铼的方法，其特征在于，所述方法包括以下工艺步骤：/n(1)将块状的废镍基高温合金放置于电解槽阳极的金属钛蓝中，以金属铜板作为阴极，以硫酸溶液或者含镍的硫酸溶液作为电解液采用电解法溶解合金：在电流密度为150～220A/m

【技术特征摘要】
1.一种电解法富集回收铼的方法，其特征在于，所述方法包括以下工艺步骤：
(1)将块状的废镍基高温合金放置于电解槽阳极的金属钛蓝中，以金属铜板作为阴极，以硫酸溶液或者含镍的硫酸溶液作为电解液采用电解法溶解合金：在电流密度为150～220A/m2，电解液温度为30℃～60℃下电解，电解周期为24h；
(2)每周期结束后，将阳极上形成的阳极泥和阴极上形成的固体沉积物进行机械剥离，其中从阴极上剥离下来的固体沉积物经回收、洗涤、干燥处理后保存。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的废镍基高温合金中铼的质量百分数为3％～7％。


3.根据权利要求1或2任一所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的铜种类为黄铜或紫铜。


4.根据权利要求1或2任一所述的方法，其特征在于，所述步骤(1...

【专利技术属性】
技术研发人员：马玉天，卢晓锋，李亦婧，卢苏君，郭勇，陈国举，孙渊君，
申请(专利权)人：金川集团股份有限公司，中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：甘肃;62