本发明专利技术涉及聚氨酯技术领域，且公开了一种高导热的石墨烯原位接枝聚氨酯弹性体，氯丙基化石墨烯的氯原子与叠氮化钠反应，得到叠氮化石墨烯，以二炔基二醇衍生物作为二醇小分子扩链剂，成功引入到聚氨酯的支链中，得到侧链含炔基的聚氨酯，以抗坏血酸钠作为点击反应催化剂，使叠氮化石墨烯得叠氮基团与聚氨酯侧链的炔基进行点击化反应，生成三氮唑基团，使石墨烯通过三氮唑基团的侨联作用，有机结合到聚氨酯的侧链中，改善了石墨烯与聚氨酯的界面相容性，分散均匀的石墨烯在聚氨酯中形成三维导热网络，提高了其导热系数和导热性能，石墨烯作为侧链交联位点，提高了聚氨酯弹性体的交联度和拉伸强度等机械性能。
【技术实现步骤摘要】
一种高导热的石墨烯原位接枝聚氨酯弹性体及其制法
本专利技术涉及聚氨酯
，具体为一种高导热的石墨烯原位接枝聚氨酯弹性体及其制法。
技术介绍
聚氨酯是一种常见的聚氨基甲酸酯类高分子材料，具有优异的力学性能和耐化学性能，硬度高、回弹性好，产品主要有聚氨酯塑料、聚氨酯涂料、聚氨酯橡胶弹性体等，其中聚氨酯弹性体由于其结构具有软、硬两个链段，因此可以通过对分子链进行设计，提高材料强度、韧性、耐磨性等综合性能性能，同时具备橡胶的高弹性和塑料的刚性，在建筑业、汽车制造业、航空航天工业等领域具有重要的应用，因此进一步提升聚氨酯弹性体的综合性能成为研究热点。石墨烯是一种六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，具有特殊的光学、电学、力学等特性，热导率高，导电性好，力学性能优异，可以作为无机纳米填料，与环氧树脂、聚氨酯等有机高分子材料结合，提升材料的热学、力学等整体性能，但是石墨烯与聚氨酯的界面相容性较差，并且石墨烯纳米粒子之间具有较强的范德华力，导致石墨烯纳米粒子容易在聚氨酯中发生团聚和堆积，从而影响材料的综合性能和使用性能，因此对石墨烯进行表面改性成为研究热点。(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种高导热的石墨烯原位接枝聚氨酯弹性体及其制法，使聚氨酯弹性体具有良好的导热性能和机械强度。(二)技术方案为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种高导热的石墨烯原位接枝聚氨酯弹性体，所述高导热的石墨烯原位接枝聚氨酯弹性体制备方法如下：(1)在氮气氛围中，向反应瓶中加入N,N-二甲基聚酰胺溶剂和氧化石墨烯，置于超声处理仪中，超声分散均匀后，加热至100-120℃，加入3-氯丙基三甲氧基硅烷，反应20-30h，使用蒸馏水和丙酮离心洗涤并干燥，制备得到氯丙基化石墨烯。(2)在氮气氛围中，向反应瓶中加入N,N-二甲基聚酰胺溶剂和氯丙基化石墨烯，超声分散均匀后加入叠氮化钠、催化剂和助催化剂，加热至90-120℃，反应24-36h，使用蒸馏水和丙酮离心洗涤并干燥，制备得到叠氮化石墨烯。(3)在氮气氛围中，向反应瓶中加入甲苯二异氰酸酯和聚酯二元醇，加热至75-85℃，反应2-3h，将温度降至40-50℃，加入1,4-丁二醇、二月桂酸二丁基锡，反应30-60min，加入丙酮调节溶液粘度，再加入二炔基二醇衍生物，升温至70-80℃，反应2-4h，制备得到侧链含炔基聚氨酯。(4)在氮气氛围中，向反应瓶中加入N,N-二甲基聚酰胺溶剂和叠氮化石墨烯，超声分散均匀后加入侧链含炔基聚氨酯、点击反应催化剂和促进剂，匀速搅拌反应10-20h，将溶液真空干燥除去溶剂，固体产物使用蒸馏水离心洗涤并干燥，产物倒入模具中，在平板硫化机中进行加压熟化和高温熟化过程，制备得到高导热的石墨烯原位接枝聚氨酯弹性体。优选的，所述步骤(1)中的超声处理仪包括超声器，超声处理仪内部设置有水浴槽，水浴槽内部下方设置有加热片，水浴槽上方活动连接有顶盖，顶盖下方固定连接有支撑杆，支撑杆固定连接有夹板，夹板活动连接有反应瓶。优选的，所述步骤(1)中的氧化石墨烯和3-氯丙基三甲氧基硅烷的质量比为10:10-30。优选的，所述步骤(2)中的催化剂为碘化钾，助催化剂四丁基溴化铵，氯丙基化石墨烯、叠氮化钠、碘化钾和四丁基溴化铵的质量比为100:25-40:6-10:10-20。优选的，所述步骤(3)中的二炔基二醇衍生物的分子式为C9H12O2，甲苯二异氰酸酯、聚酯二元醇、1,4-丁二醇、二月桂酸二丁基锡和二炔基二醇衍生物的质量比为60-70:100:4-10:3-5:6-12。优选的，所述步骤(4)中的点击反应催化剂为抗坏血酸钠，促进剂为硫酸铜，叠氮化石墨烯、侧链含炔基聚氨酯、抗坏血酸钠和硫酸铜的质量比为100:0.5-3:0.15-0.25:0.1-0.15。优选的，所述步骤(4)中的加压熟化压力为8-12MPa，熟化30-60min，高温熟化为90-110℃，熟化20-30h。(三)有益的技术效果与现有技术相比，本专利技术具备以下有益的技术效果：该一种高导热的石墨烯原位接枝聚氨酯弹性体，3-氯丙基三甲氧基硅烷与氧化石墨烯进行表面改性，得到氯丙基化石墨烯，氯原子在碘化钾和剂四丁基溴化铵的催化体系中，与叠氮化钠反应，得到叠氮化石墨烯，含有丰富的叠氮基团，以二炔基二醇衍生物作为二醇小分子扩链剂，成功引入到聚氨酯的支链中，得到侧链含炔基的聚氨酯。该一种高导热的石墨烯原位接枝聚氨酯弹性体，以抗坏血酸钠作为点击反应催化剂，使叠氮化石墨烯得叠氮基团与聚氨酯侧链的炔基进行点击化反应，进行[3+2]环加成反应，叠氮基团与炔基环化生成三氮唑基团，从而使石墨烯通过三氮唑基团的侨联作用，有机结合到聚氨酯的侧链中，显著改善了石墨烯与聚氨酯的界面相容性和分散性，抑制了石墨烯纳米粒子的团聚，分散均匀的石墨烯在聚氨酯中形成三维导热网络，显著提高了聚氨酯弹性体的导热系数和导热性能，并且以石墨烯作为侧链交联位点，提高了聚氨酯弹性体的交联度，从而提高了材料的拉伸强度等机械性能。附图说明图1是超声处理仪正面示意图；图2是二炔基二醇衍生物化学结构式。1-超声处理仪；2-超声器；3-水浴槽；4-加热片；5-顶盖；6-支撑杆；7-夹板；8-反应瓶。具体实施方式为实现上述目的，本专利技术提供如下具体实施方式和实施例：一种高导热的石墨烯原位接枝聚氨酯弹性体，制备方法如下：(1)在氮气氛围中，向反应瓶中加入N,N-二甲基聚酰胺溶剂和氧化石墨烯，置于超声处理仪中，超声处理仪包括超声器，超声处理仪内部设置有水浴槽，水浴槽内部下方设置有加热片，水浴槽上方活动连接有顶盖，顶盖下方固定连接有支撑杆，支撑杆固定连接有夹板，夹板活动连接有反应瓶，超声分散均匀后，加热至100-120℃，加入3-氯丙基三甲氧基硅烷，与氧化石墨烯的质量比为10-30:10，反应20-30h，使用蒸馏水和丙酮离心洗涤并干燥，制备得到氯丙基化石墨烯。(2)在氮气氛围中，向反应瓶中加入N,N-二甲基聚酰胺溶剂和氯丙基化石墨烯，超声分散均匀后加入叠氮化钠、催化剂碘化钾和助催化剂四丁基溴化铵，四者质量比为100:25-40:6-10:10-20，加热至90-120℃，反应24-36h，使用蒸馏水和丙酮离心洗涤并干燥，制备得到叠氮化石墨烯。(3)在氮气氛围中，向反应瓶中加入甲苯二异氰酸酯和聚酯二元醇，加热至75-85℃，反应2-3h，将温度降至40-50℃，加入1,4-丁二醇、二月桂酸二丁基锡，反应30-60min，加入丙酮调节溶液粘度，再加入分子式为C9H12O2的二炔基二醇衍生物，其中甲苯二异氰酸酯、聚酯二元醇、1,4-丁二醇、二月桂酸二丁基锡和二炔基二醇衍生物的质量比为60-70:100:4-10:3-5:6-12，升温至70-80℃，反应2-4h，制备得到侧链含炔基聚氨酯。(4)在氮气氛围中，向反应瓶中加入N,N-二甲基聚酰胺溶剂和叠氮化石墨烯，超声分散均匀后加入侧链含炔基聚本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高导热的石墨烯原位接枝聚氨酯弹性体，其特征在于：所述高导热的石墨烯原位接枝聚氨酯弹性体制备方法如下：/n(1)在氮气氛围中，向N,N-二甲基聚酰胺溶剂中加入氧化石墨烯，置于超声处理仪中，超声分散均匀后，加热至100-120℃，加入3-氯丙基三甲氧基硅烷，反应20-30h，离心洗涤并干燥，制备得到氯丙基化石墨烯；/n(2)在氮气氛围中，向N,N-二甲基聚酰胺溶剂中加入氯丙基化石墨烯，超声分散均匀后加入叠氮化钠、催化剂和助催化剂，加热至90-120℃，反应24-36h，离心洗涤并干燥，制备得到叠氮化石墨烯；/n(3)在氮气氛围中，向反应体系中加入甲苯二异氰酸酯和聚酯二元醇，加热至75-85℃，反应2-3h，将温度降至40-50℃，加入1,4-丁二醇、二月桂酸二丁基锡，反应30-60min，加入丙酮调节溶液粘度，再加入二炔基二醇衍生物，升温至70-80℃，反应2-4h，制备得到侧链含炔基聚氨酯；/n(4)在氮气氛围中，向N,N-二甲基聚酰胺溶剂中加入叠氮化石墨烯，超声分散均匀后加入侧链含炔基聚氨酯、点击反应催化剂和促进剂，反应10-20h，离心洗涤并干燥，产物倒入模具中，在平板硫化机中进行加压熟化和高温熟化过程，制备得到高导热的石墨烯原位接枝聚氨酯弹性体。/n...
【技术特征摘要】
1.一种高导热的石墨烯原位接枝聚氨酯弹性体，其特征在于：所述高导热的石墨烯原位接枝聚氨酯弹性体制备方法如下：
(1)在氮气氛围中，向N,N-二甲基聚酰胺溶剂中加入氧化石墨烯，置于超声处理仪中，超声分散均匀后，加热至100-120℃，加入3-氯丙基三甲氧基硅烷，反应20-30h，离心洗涤并干燥，制备得到氯丙基化石墨烯；
(2)在氮气氛围中，向N,N-二甲基聚酰胺溶剂中加入氯丙基化石墨烯，超声分散均匀后加入叠氮化钠、催化剂和助催化剂，加热至90-120℃，反应24-36h，离心洗涤并干燥，制备得到叠氮化石墨烯；
(3)在氮气氛围中，向反应体系中加入甲苯二异氰酸酯和聚酯二元醇，加热至75-85℃，反应2-3h，将温度降至40-50℃，加入1,4-丁二醇、二月桂酸二丁基锡，反应30-60min，加入丙酮调节溶液粘度，再加入二炔基二醇衍生物，升温至70-80℃，反应2-4h，制备得到侧链含炔基聚氨酯；
(4)在氮气氛围中，向N,N-二甲基聚酰胺溶剂中加入叠氮化石墨烯，超声分散均匀后加入侧链含炔基聚氨酯、点击反应催化剂和促进剂，反应10-20h，离心洗涤并干燥，产物倒入模具中，在平板硫化机中进行加压熟化和高温熟化过程，制备得到高导热的石墨烯原位接枝聚氨酯弹性体。
2.根据权利要求1所述的一种高导热的石墨烯原位接枝聚氨酯弹性体，其特征在于：所述步骤(1)中的超声处理仪包括超声器，超声处理仪内部设置有水浴槽，水浴槽内部下方设置有加热片，水浴槽上方活动连...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄卫兵，
申请(专利权)人：嘉兴市嘉誉科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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