一种单组份水性环氧乳液的合成方法技术

本发明专利技术涉及水性环氧乳液制备技术领域，具体地说，涉及一种单组份水性环氧乳液的合成方法。本发明专利技术开发一种各方面性比较优越的水性单组份环氧乳液。该乳液具有纳米粒径，高胶体分散稳定性，可参与涂料研磨分散。用此方案制得的水性单组分环氧涂料具有极佳的硬度，附着力，耐水性，耐盐雾性，耐酸碱等性能，性能远优于国外同类型产品；由于此类型产品具备优异的粘结性能，也可也用于粘接领域。

【技术实现步骤摘要】
一种单组份水性环氧乳液的合成方法
本专利技术涉及水性环氧乳液制造
，具体地说，涉及一种单组份水性环氧乳液的合成方法。
技术介绍
随着人们日益增长的物质文化需要逐渐得到实现与满足，环保与健康已经被越来越多的人所重视，并成为日常消费首要考虑的指标。在多数人看来，化工产品总是与破坏环境密切相关，选择化工产品时，对产品的环保要求也越来越高。化工行业，特别是涂料行业，越来越多的减少环境污染的水性化产品陆续出现，且其应用及普及速度也越来越快，对于高性能高分子乳液特别是环氧乳液的需求也日益增加，而此类型产品目前完全掌握在日本等国外公司手中，并占据了国内大部分的市场份额。本专利技术采用创新的思维，独特的生产工艺，开发了一款高性能水性单组分高分子量环氧树脂乳液，所制得的产品具有纳米粒径，高胶体分散稳定性，可参与涂料研磨分散。用此方案制得的水性单组分环氧涂料具有极佳的硬度，附着力，耐水性，耐盐雾性，耐酸碱等性能，性能远优于国外同类型产品。由于此类型产品具备优异的粘结性能，该类型产品也可用于特种粘合剂等市场领域。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种单组份水性环氧乳液的合成方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。一种单组份水性环氧乳液的合成方法，通过合成以下组份或过程得以实现：A)含一个或多个羧基基团的聚氨酯预聚体B)含一个或多个端羟基的改性环氧树脂中间体以A，B中间体制备的最终产物，随后以水分散得水性单组份环氧乳液最终产物结构式为：结构式中A为带羧基的聚氨酯预聚体，B为含有羟基的环氧树脂开环中间体；其中，n1＝1，2，3…，n2＝1…6，R1为C链长度为2-15的烷基或烷基氨基甲酸酯基团，R2为为C链长度为2-15的烷基或烷基氨基甲酸酯基团。优选的，所聚氨酯预聚体的合成，使用的异氰酸酯化合物主要为含有双异氰酸酯基团的化合物，例如：甲苯二异氰酸酯(TDI)，二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)，六亚甲基二异氰酸酯(HDI)等，以单独或混合的方式使用。优选的，所述聚氨酯预聚体的合成，其多元醇为含有1个或2个羟基的羧酸化合物，如1-羟基丙酸，2-羟基丙酸，2-二羟甲基丙酸等，以单独或混合的方式使用。优选的，所述聚氨酯预聚体的合成，使用的催化剂为金属催化剂或者有机胺催化剂，如：二月桂酸二丁基锡(DBTL)，辛酸亚锡等有机锡催化剂，二甲基乙醇胺(DMEA)，三乙醇胺等有机胺催化剂，以单独或混合的方式使用。优选的，所述聚氨酯中间体的合成过程中，所使用的溶剂为一种低沸点溶剂，如丙酮，丁酮等。优选的，所述含有一个或多个端羟基的改性环氧树脂，其环氧树脂可以为双酚A环氧树脂，双酚F环氧树脂，双酚S环氧树脂及其他各类改性环氧树脂化合物，如：环氧树脂E51，E44，E20，E015等，以单独或混合的方式使用。优选的，一种单组份环氧乳液合成的主要步骤为：合成组分A：将溶剂，羟基羧酸化合物加入四口烧瓶，加热全部溶解后，在氮气保护条件下加入异氰酸酯化合物，根据NCO％值确定反应是否完成；合成组分B：将环氧树脂，溶剂加入四口烧瓶，升至一定温度使环氧树脂全部溶剂，加入有机胺，在一定温度下反应开环；合成最终产物：将A组分产物加入到B中，氮气保护下升至一定温度反应，至NCO％达到预定值时，反应结束，反应后脱除低沸点溶剂；加入助溶剂、有机胺水溶液，持续搅拌分散得单组份环氧乳液。优选的，单组份乳液制备过程中，所使用的助溶剂为：乙二醇丁醚(BCS)，丙二醇甲醚(PM)，丙二醇丁醚(PNB)，二丙二醇丁醚(DPNB)，丁基卡必醇中的一种或多种，且以单独或混合的方式使用。优选的，采用胺类化合物对环氧树脂进行开环改性，其含有或不含有羟基的胺类化合物都可以作为改性物用于本权利对环氧树脂进行改性，例如：二乙醇胺，2-氨基-2-甲基-1-丙醇，二正丁胺，二正辛胺，以及C5～C20的脂肪胺等，以单独或混合的方式使用。优选的，所使用的有机胺为：氨水，二甲基乙醇胺(DMEA)，2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP95)，三乙胺，三乙醇胺中的一种。与现有技术相比，本专利技术的有益效果：一种单组份环氧乳液，主要创新之处为使用羟基羧酸化合物与异氰酸酯化合物反应，形成带异氰酸酯基团的羧基化合物，然后与环氧开环后的羟基接枝，形成水分散性良好的亲水树脂，同时可以乳化未接枝的环氧树脂，形成单组份环氧树脂乳液。一种单组份环氧乳液，突出的优异效果为：可以使较高分子量的环氧树脂乳化，并形成粒径小，粘度低，施工操作性能良好的乳液。成膜后具有较高的硬度，良好的粘接性，优异的耐水性能，耐盐雾性能，耐候性能等，大幅度提高工业、建筑涂料的性能。具体实施方式本专利技术公开了一种单组份水性环氧乳液的合成方法，以下通过具体实施例和对比例对本专利技术作进一步详述。对比例本实施例的单组份环氧乳液的对比例，包括以下步骤：1，升温将环氧树脂850g、BCS200g溶解，温度稳定在110℃，加入二正辛胺3g，反应2h。反应完成后，降温至80℃。2，降温至50℃以下，加入DMEA2g保温搅拌30min，缓慢滴加入去离子水1100，滴加完毕后，高速分散60min。实施例1本实施例的单组份环氧乳液的制备方法，包括以下步骤：1，将DMPA67g，丙酮116g，加入四口烧瓶，温度升高至60℃至DMPA完全溶解，充氮气，滴加DBTL0.2g，IPDI132g，反应至NCO％降至＜2％，为A组分。2，将环氧树脂E20850g溶解，温度稳定在110℃，加入二正辛胺3g，反应2h。反应完成后，降温至80℃，充氮气，加入A组分，持续反应至NCO％＜0.1％，减压除去丙酮，加入BCS。3，降温至50℃以下，加入DMEA2g，保温搅拌30min，缓慢滴加入去离子水1350g，滴加完毕后，高速分散60min。实施例2本实施例的单组份环氧乳液的制备方法，包括以下步骤：1，将DMPA67g，丙酮116g加入四口烧瓶，温度升高至60℃至DMPA完全溶解，充氮气，滴加，DBTL0.2g，IPDI158g，反应至NCO％降至＜4％，为A组分。2，将环氧树脂E015850g溶解，温度稳定在110℃，加入二乙醇胺5g，反应2h。反应完成后，降温至80℃，充氮气，加入A组分，持续反应至NCO％＜0.1％，减压除去丙酮，加入BCS100g。3，降温至50℃以下，加入DMEA2g，保温搅拌30min，缓慢滴加入去离子水1400g，滴加完毕后，高速分散60min。实施例3本实施例的单组份环氧乳液的制备方法，包括以下步骤：1，将DMPA67g，丙酮116g，加入四口烧瓶，温度升高至60℃至DMPA完全溶解，充氮气，滴加DBTL0.2g，IPDI241g，反应至NCO％降至＜8％，为A组分。2，将环氧树脂E015850g溶解，温度稳定在110℃，加入二乙醇本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种单组份水性环氧乳液的合成方法，其特征在于：通过合成以下组份或过程得以实现：/nA)含一个或多个羧基基团的聚氨酯预聚体/nB)含一个或多个端羟基的改性环氧树脂中间体/n以A，B中间体制备的最终产物，随后以水分散得水性单组份环氧乳液/n最终产物结构式为：/n

【技术特征摘要】
1.一种单组份水性环氧乳液的合成方法，其特征在于：通过合成以下组份或过程得以实现：
A)含一个或多个羧基基团的聚氨酯预聚体
B)含一个或多个端羟基的改性环氧树脂中间体
以A，B中间体制备的最终产物，随后以水分散得水性单组份环氧乳液
最终产物结构式为：



结构式中A为带羧基的聚氨酯预聚体，B为含有羟基的环氧树脂开环中间体；其中，n1＝1，2，3…，n2＝1…6，R1为C链长度为2-15的烷基或烷基氨基甲酸酯基团，R2为为C链长度为2-15的烷基或烷基氨基甲酸酯基团。


2.根据权利要求1所述的一种单组份水性环氧乳液，其特征在于：所聚氨酯预聚体的合成，使用的异氰酸酯化合物主要为含有双异氰酸酯基团的化合物，以单独或混合的方式使用。


3.根据权利要求1所述的一种单组份水性环氧乳液，其特征在于：所述聚氨酯预聚体的合成，其多元醇为含有1个或2个羟基的羧酸化合物，以单独或混合的方式使用。


4.根据权利要求1所述的一种单组份水性环氧乳液，其特征在于：所述聚氨酯预聚体的合成，使用的催化剂为金属催化剂或者有机胺催化剂，以单独或混合的方式使用。


5.根据权利要求1所述的一种单组份水性环氧乳液，其特征在于：所述聚氨酯中间体的合成过程中，所使用的溶剂为一种低沸点溶剂。


6.根据权利要求1所述的一种单组份水性环氧乳液，其特征在于：所述含有一个或多个端羟基的改性环氧树脂，其环氧树脂可以为双酚A...

【专利技术属性】
技术研发人员：易添福，蒋哲明，欧阳湘，刘小林，
申请(专利权)人：湖南林特新材料科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43