一种无患子三萜类皂苷单体的制备方法技术

一种无患子三萜类皂苷单体的制备方法，其步骤为：1)用无患子果皮制备无患子皂苷提取液；2)对提取液进行萃取除杂，浓缩成稠膏；3)稠膏稀释成溶液，用大孔吸附树脂柱吸附；而后进行洗脱，并收集洗脱液；4)将收洗脱液蒸发得固体物；5)将固体物溶解或分散后加入硅胶中吸收制成样品‑硅胶混合物，装入层析柱中，用洗脱液洗脱，分份收集洗脱液，对相同皂苷成分的洗脱液进行合并；再对洗脱液蒸发得固体物；6)固体物真空干燥，得四类主要组分；7)对四类组分进行色谱分离，最后得包含Sapindoside B、Sapindoside C、Rarasaponin II、Sapinmusaponion K、Sapinmusaponion L、Rarasaponin III、Rarasaponin VI、Sapinmusaponion M和Sapinmusaponion N中一种或多种的皂苷成分单体。本法制备的三萜类皂苷为无患子果皮表面活性物质的主要成分。

【技术实现步骤摘要】
一种无患子三萜类皂苷单体的制备方法
本专利技术涉及一种无患子三萜类皂苷单体的制备方法，属于生物检测

技术介绍
无患子来源无患子科(Sapindaceae)，学名：无患子(sapindusmukorossiGaertn)，属落叶乔木，俗称“菩提树、皂果、肥皂树”等，主要产于我国长江流域以南的广东、广西、云南、贵州、四川及其沿江省区。《本草纲目》中记载，无患子果皮可用于洗发洗面。无患子果皮含有丰富的皂苷(即无患子皂苷)，其中大部分为三萜类皂苷，三萜类皂苷又包含五环三萜类齐墩果烷型皂苷(如常春藤皂苷)、五环三萜类甘遂烷型皂苷和四环三萜类达玛烷型皂苷，总含量约为5.33％。无患子皂苷为天然的非离子型表面活性剂，临界胶束浓度和表面张力均较低，能显著降低水的表面张力，泡沫丰富，手感细腻，去污力强。经测定表面张力，超声波萃取无患子汁液的去油污能力优于市购洗涤剂，有研究者将无患子皂苷与其他市售表面活性剂复配得到餐具洗涤剂，显示出较好的综合洗涤性能。无患子皂苷为纯天然产物，可100％降解，长期使用不会对人体和环境有害，愈来愈广泛应用于日化行业中，特别是本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种无患子三萜类皂苷单体的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：/n1)用无患子果皮制备无患子皂苷提取液；/n2)对无患子皂苷提取液进行萃取提纯除杂，浓缩成稠膏；/n3)稠膏用水稀释成溶液，用大孔吸附树脂柱对溶液进行吸附；对吸附后的大孔吸附树脂柱进行洗脱，并收集洗脱液；/n4)将收集的洗脱液蒸发至干，得固体物；/n5)将固体物用溶剂制成溶液或混悬液后加入硅胶中吸收制成样品-硅胶混合物，然后装入已预装硅胶的层析柱中，用洗脱液洗脱，控制流速为每克层析柱中硅胶0.002-0.05mL/min的范围，分份收集洗脱液，每份体积为40-120mL/kg柱填料，根据薄层色谱和高效液相色谱显示无成分流出后...

【技术特征摘要】
1.一种无患子三萜类皂苷单体的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
1)用无患子果皮制备无患子皂苷提取液；
2)对无患子皂苷提取液进行萃取提纯除杂，浓缩成稠膏；
3)稠膏用水稀释成溶液，用大孔吸附树脂柱对溶液进行吸附；对吸附后的大孔吸附树脂柱进行洗脱，并收集洗脱液；
4)将收集的洗脱液蒸发至干，得固体物；
5)将固体物用溶剂制成溶液或混悬液后加入硅胶中吸收制成样品-硅胶混合物，然后装入已预装硅胶的层析柱中，用洗脱液洗脱，控制流速为每克层析柱中硅胶0.002-0.05mL/min的范围，分份收集洗脱液，每份体积为40-120mL/kg柱填料，根据薄层色谱和高效液相色谱显示无成分流出后，停止洗脱；根据薄层色谱和高效液相色谱显示，对含有相同皂苷成分的洗脱液分别进行合并；对合并后的洗脱液蒸发至干，得固体物；
6)取固体物真空干燥，主要得以下四类组分：
A类组分包含：SapindosideB和/或SapindosideC混合物；
B类组分包含：RarasaponinII、SapinmusaponionK和/或SapinmusaponionL混合物；
C类组分包含：RarasaponinIII和/或RarasaponinVI混合物；
D类组分包含：SapinmusaponionM和/或SapinmusaponionN；
7)对步骤6)得到的上述四类组分进行色谱分离，最后得到包含SapindosideB、SapindosideC、RarasaponinII、SapinmusaponionK、SapinmusaponionL、RarasaponinIII、RarasaponinVI、SapinmusaponionM和SapinmusaponionN中一种或多种的皂苷成分单体。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤7)中的色谱分离方式包括：取步骤6)中的四类组分各一份，每份分别用50％-80％甲醇溶液溶解成浓度为0.1-1.0g/mL的溶液，分别将溶液加入装有反相硅胶的层析柱，溶液与反相硅胶的质量比为1:5-1:40；并用梯度或等度洗脱方式洗脱，控制流速为每克反相硅胶0.001-0.1mL/min的范围；对层析柱中的洗脱液进行分份收集，每份体积占柱填料体积的0.05:1-0.5:1；根据薄层色谱和高效液相色谱液显示无成分流出后，停止洗脱；根据薄层色谱和高效液相色谱显示，对含有相同皂苷成分的洗脱液进行合并，合并后的洗脱液蒸发至干，得固体物，真空干燥，得SapindosideB、SapindosideC、RarasaponinII、SapinmusaponionK、SapinmusaponionL、RarasaponinIII、RarasaponinVI、SapinmusaponionM和SapinmusaponionN中一种或多种的皂苷成分单体。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤7)中色谱分离方式包括：取步骤7)中的四类组分各一份，每份分别用60％-100％甲醇溶液溶解，制成浓度为0.1-0.2g/mL溶液，经制备高效液相色谱仪分离，制备的具体过程和条件为：制备高效液相色谱仪为单泵、二元泵或者四元泵中的一种，其检测器为检测波长为203±2nm的紫外检测器或二极管阵列检测器；色谱柱种类为制备柱和半制备柱，进样体积为0.5mL-5mL，流动相种类为甲醇-水和乙腈-水，比例为40:60-50:50，流速：3-15mL/min，循环1-5次，对流动相进行分份收集，每份收集体积为10-100mL，根据高效液相色谱液显示无成分流出后，停止洗脱；根据高效液相色谱显示，对含有相同皂苷成分的洗脱液进行合并，合并后的洗脱液蒸发至干，得固体物，真空干燥，得SapindosideB、SapindosideC、RarasaponinII、Sapinmu...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴泽君，李洪权，唐小鹏，陈珉珉，
申请(专利权)人：株洲市食品药品检验所，
类型：发明
国别省市：湖南;43