液相结晶合成四三苯基膦钯的方法及其在甲维盐生产中的应用技术

技术编号:27924300 阅读:33 留言:0更新日期:2021-04-02 14:01
本发明专利技术涉及一种液相结晶合成四三苯基膦钯的方法及其在甲维盐生产中的应用,所述液相结晶合成四三苯基膦钯的方法,包括以下步骤:步骤一:将DMF置于反应器中,向反应器中加入氯化钯和三苯基膦,通入N

【技术实现步骤摘要】
液相结晶合成四三苯基膦钯的方法及其在甲维盐生产中的应用
本专利技术涉及四三苯基膦钯生产工艺,尤其涉及一种液相结晶合成四三苯基膦钯的方法及其在甲维盐生产中的应用。
技术介绍
阿维菌素的发展至今已有数十年的历史,1991年默克公司在我国获得阿维菌素的临时登记,而我国的阿维菌素研究始于1984年,阿维菌素的研究及工业化生产被列为国家重点科技攻关项目。经过连续攻关,阿维菌素的摇瓶发酵单位得到了质的提升科技进步的推动和市场需求的拉动,使阿维菌素产业在我国不断壮大,成为中国农药领域中发展最快的品种。从2007年起,阿维菌素这一“贵族产品”彻底走下神坛,成为家喻户晓的农民用得起的生物农药,正式进入“平民阶段”。虽然相对于化学农药,阿维菌素的使用量较少而且效用时间较长,同时在植物和土壤的表面可在日光下迅速分解,因此对人、畜和生态环境有较高的安全性,但是易降解,毒性略高,对于阿维菌素来说是不可避免的难题,因此利用阿维菌素生产阿维菌素衍生物就显得很重要了。甲维盐(即:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐)是在阿维菌素基础上经化学修饰半合成的,其属于阿维菌素类化合本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种液相结晶合成四三苯基膦钯的方法,其特征在于:包括以下步骤:/n步骤一:将DMF置于反应器中,向反应器中加入氯化钯和三苯基膦,通入N

【技术特征摘要】
1.一种液相结晶合成四三苯基膦钯的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一:将DMF置于反应器中,向反应器中加入氯化钯和三苯基膦,通入N2保护,油浴加热至140℃~160℃回流;
步骤二:向步骤二中反应后的溶液中滴加水合肼,控制滴加速度,保证滴加完毕后温度降至110℃~140℃,再自然降温至20℃~40℃,析出绿色晶体;
步骤三:在N2的保护下进行抽滤,得到带有DMF的湿晶;
步骤四:在N2的保护下使用石油醚对步骤三得到的湿晶进行淋洗,待晾干后即得四三苯基膦钯;
步骤五:将制备的四三苯基膦钯进行分装待用,包装过程用N2进行保护,防止其被氧化。


2.根据权利要求1所述的液相结...

【专利技术属性】
技术研发人员:王韬张强齐殿巍杨军强徐龙广韩悦
申请(专利权)人:内蒙古新威远生物化工有限公司
类型:发明
国别省市:内蒙古;15

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