一种合成乙酰甲胺磷的方法技术

本发明专利技术公开了一种合成乙酰甲胺磷的方法，将甲胺磷与溶剂脂肪族羧酸酯混合成均匀溶液，搅拌加热至反应温度40‑55℃；滴加催化剂，加入酰化剂乙酸酐，搅拌反应2‑4h后，得到乙酰甲胺磷粗原油；乙酰甲胺磷粗原油经中和后，加入溶剂脂肪族羧酸酯萃取、再经浓缩结晶、过滤、干燥得产物乙酰甲胺磷。该生产方法采用脂肪族羧酸酯C2～C12羧酸C1～C8酯作为溶剂，合成乙酰甲胺磷原油，后续的萃取工艺中，再采用脂肪族羧酸酯C2～C12羧酸C1～C8酯作为萃取剂，将乙酰甲胺磷的一次结晶收率提高到了85％以上，有效降低了生产成本；同时该方法减少了乙酰甲胺磷分离过程中的精馏有机残液，解决了现有工艺中精馏残液处理难的问题，是一条绿色环保、经济的生产工艺。

【技术实现步骤摘要】
一种合成乙酰甲胺磷的方法
本专利技术涉及化学合成
，具体地指一种合成乙酰甲胺磷的方法。
技术介绍
乙酰甲胺磷是国内外广泛使用的有机磷杀虫剂，也是我国最大生产吨位的农药品种之一。国内乙酰甲胺磷原油在化学合成之后涉及中和、萃取、蒸馏、结晶、过滤、干燥等处理工艺。目前关于乙酰甲胺磷合成工艺溶剂的研究大都集中卤代烷烃上，如日本专利JP-B48-34583，公开了一种以氯仿为溶剂萃取再进行浓缩结晶，得到乙酰甲胺磷原粉；美国专利US5616769，报道了以二氯乙烷做溶剂合成乙酰甲胺磷；中国专利CN1277201，公开了一种以二氯甲烷为溶剂制备乙酰甲胺磷。虽然乙酰甲胺磷在卤代烷烃类溶剂中萃取效率高，但是在结晶过程中一次结晶收率不足50％，结晶母液中乙酰甲胺磷含量高，需要复杂的母液处理过程。乙酰甲胺磷精制分离过程中，生产每吨乙酰甲胺磷原药，产生0.2吨精馏残液。通常将这些精馏残液作为热氧化炉燃料进行燃烧处理，由于残液中含有磷化物，会对热氧化炉存在一定危害，另外残液中含有的高毒性卤代烃，燃烧过程中会产生对环境有污染的物质。>
技术实现思路
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【技术保护点】
1.一种合成乙酰甲胺磷的方法，其特征在于包括如下步骤：/n1)将甲胺磷与溶剂脂肪族羧酸酯混合成均匀溶液，搅拌加热至反应温度40-55℃；/n2)滴加催化剂，加入酰化剂乙酸酐，搅拌反应2-4h后，得到乙酰甲胺磷粗原油；/n3)乙酰甲胺磷粗原油经中和后，加入溶剂脂肪族羧酸酯萃取、再经浓缩结晶、过滤、干燥得产物乙酰甲胺磷；/n所述催化剂为硫酸、盐酸、甲磺酸、磷酸、对甲苯磺酸、三氟乙酸中的一种或几种。/n

【技术特征摘要】
1.一种合成乙酰甲胺磷的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将甲胺磷与溶剂脂肪族羧酸酯混合成均匀溶液，搅拌加热至反应温度40-55℃；
2)滴加催化剂，加入酰化剂乙酸酐，搅拌反应2-4h后，得到乙酰甲胺磷粗原油；
3)乙酰甲胺磷粗原油经中和后，加入溶剂脂肪族羧酸酯萃取、再经浓缩结晶、过滤、干燥得产物乙酰甲胺磷；
所述催化剂为硫酸、盐酸、甲磺酸、磷酸、对甲苯磺酸、三氟乙酸中的一种或几种。


2.根据权利要求1所述的合成乙酰甲胺磷的方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：范锦龙，王现刚，陈艳，李卫，陈建国，薛光才，周用义，孙梅，
申请(专利权)人：安道麦股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42