一种乙酰丙酮氧钛的制备方法技术

本发明专利技术公开一种乙酰丙酮氧钛的制备方法，包括以下步骤：（1）将乙酰丙酮、有机碱和醇混合，得到混合溶液A；（2）将偏钛酸和醇混合，得到混合溶液B；（3）将所述混合溶液A滴加至混合溶液B中，在25‑50℃下搅拌反应2‑5 h；（4）反应结束后，向反应体系中加入有机溶剂稀释，过滤，滤液经浓缩后得到乙酰丙酮氧钛粗产物；其中，所述有机溶剂为四氢呋喃、乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷中的任意一种；（5）将所述乙酰丙酮氧钛粗产物加入打浆溶剂中，打浆0.5‑1 h，过滤，滤饼真空干燥，即可；其中，所述打浆溶剂为烷烃溶剂。本发明专利技术原料安全环保，反应条件温和，产品纯度高，收率好，符合工业化生产的要求。

【技术实现步骤摘要】
一种乙酰丙酮氧钛的制备方法
本专利技术属于有机金属配合物
，具体涉及一种乙酰丙酮氧钛的制备方法。
技术介绍
乙酰丙酮氧钛是一种β-二酮有机金属配合物，不仅可作为有机合成催化剂，用于合成聚碳酸酯二醇，还被广泛用作树脂交联剂和固化促进剂。此外，乙酰丙酮氧钛还是合成氧化钛纤维的重要原料。现有技术中，2009年，燕山大学李建军等人以四氯化钛、乙酰丙酮、三乙胺为原料合成了乙酰丙酮氧钛（广东化工,2009,37,151，氧化钛纤维前驱体乙酰丙酮合钛的制备及表征），这一方法中，所使用的四氯化钛在空气中极易分解，生成强腐蚀性的氯化氢气体，并且反应剧烈，放热严重，在放大生产过程中有较大的危险性；2012年，华东理工大学赫崇衡教授指导的硕士论文（合成聚对苯二甲酸丙二酸酯用催化剂的研究）中，描述了两种合成乙酰丙酮氧钛的方法，均以钛酸四丁酯、乙酰丙酮为原料，但是该方法需要使用高致癌性的苯作为溶剂，且反应收率很低。所以亟需发展一种新的合成方法来高效地制备乙酰丙酮氧钛。
技术实现思路
针对现有技术中存在的缺陷，提本专利技术供一种乙酰丙酮氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种乙酰丙酮氧钛的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/n（1）将乙酰丙酮、有机碱和醇混合，得到混合溶液A；/n（2）将偏钛酸和醇混合，得到混合溶液B；/n（3）将所述混合溶液A滴加至混合溶液B中，在25-50 ℃下搅拌反应2-5 h；/n（4）反应结束后，向反应体系中加入有机溶剂稀释，过滤，滤液经浓缩后得到乙酰丙酮氧钛粗产物；其中，所述有机溶剂为四氢呋喃、乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷中的任意一种；/n（5）将所述乙酰丙酮氧钛粗产物加入打浆溶剂中，打浆0.5-1 h，过滤，滤饼真空干燥，即可；其中，所述打浆溶剂为烷烃溶剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种乙酰丙酮氧钛的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将乙酰丙酮、有机碱和醇混合，得到混合溶液A；
（2）将偏钛酸和醇混合，得到混合溶液B；
（3）将所述混合溶液A滴加至混合溶液B中，在25-50℃下搅拌反应2-5h；
（4）反应结束后，向反应体系中加入有机溶剂稀释，过滤，滤液经浓缩后得到乙酰丙酮氧钛粗产物；其中，所述有机溶剂为四氢呋喃、乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷中的任意一种；
（5）将所述乙酰丙酮氧钛粗产物加入打浆溶剂中，打浆0.5-1h，过滤，滤饼真空干燥，即可；其中，所述打浆溶剂为烷烃溶剂。


2.根据权利要求1所述乙酰丙酮氧钛的制备方法，其特征在于：所述有机碱为三乙胺、吡啶、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯中的任意一种。


3.根据权利要求2所述乙酰丙酮氧钛的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的任意一种。


4.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：张高鹏，潘丽娟，校大伟，朱大川，李小安，姚琪，马文喆，
申请(专利权)人：西安凯立新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61