一种HF/HCl混合气体高纯度高收率的FTrPSA分离与净化提取方法技术

本发明专利技术涉及腐蚀性与极性极强的氟化氢与氯化氢混合气体的分离与净化提纯技术领域，更具体的说是涉及一种HF/HCl混合气体高纯度高收率的FTrPSA分离与净化提取方法，利用氟化氢/氯化氢混合气体中HF、HCl、水及二氧化碳主要组分之间在不同压力与温度下的变压吸附/精馏及物理化学性质的差异性，采取以中温变压吸附与HF精馏/HCl吸收与精馏及冷凝耦合，使得中温变压吸附过程中吸附与解吸易于匹配和平衡的循环操作来进行分离与净化，从而实现高纯度高收率的HF/HCl分离与净化提取。

【技术实现步骤摘要】
一种HF/HCl混合气体高纯度高收率的FTrPSA分离与净化提取方法
本专利技术涉及腐蚀性与极性极强的氟化氢(HF)与氯化氢(HCl)混合气体的分离与净化提纯
，更具体的说是涉及一种HF/HCl混合气体高纯度高收率的FTrPSA(全温程变压吸附)分离与净化提取方法。
技术介绍
氟化氢(HF)与氯化氢(HCl)是氟化工、氯碱化工、塑料与橡胶、涂料、皮革、印染、医药与农药以及半导体等工业领域中最基本的原料之一，尤其是半导体集成电路(IC)芯片蚀刻、离子注入、清洗、气相沉积晶体与薄膜生长等制程中作为最重要的电子级原料(气体或液体)之一。含HF、HCl混合气体中常含有少量的水及其它氯化物、氟化物杂质，工业上通常采用湿法吸收HF、干法吸附HF或精馏等方法进行HF与HCl的分离与净化。湿法吸收是一种湿法的化学吸收工艺，其基本原理为，选择一种溶剂或物质，选择性地与HF或氢氟酸反应生成一种氟化络合物或沉淀物，使得吸收液中的氟离子(F-)浓度尽量减少，从而达到脱除氟的目的，其中，三氯化铝(AlCl3)、氯化钙(CaCl2)、硼酸(H本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种HF/HCl混合气体高纯度高收率的FTrPSA分离与净化提取方法，其特征在于，具体包括以下步骤：/n(1)准备原料气：准备氟化氢与氯化氢的混合气体，混合气体中还含有其他杂质；常温常压或微正压；/n(2)中温变压吸附：原料气经增压至0.2～0.3MPa、热交换至60～120℃后进入由两段变压吸附组成的中温变压吸附工序；其中，每段变压吸附至少有2个及2个以上的吸附塔，并且至少1个吸附塔处于吸附状态，其余的吸附塔处于降压、逆放/抽真空、升压及终充的不同阶段的解吸状态，原料气从处于吸附状态的第一段变压吸附的吸附塔底部进入，从其顶部流出非吸附相的粗HCl气体，进入到HCl吸收，从处于逆放/抽真空...

【技术特征摘要】
1.一种HF/HCl混合气体高纯度高收率的FTrPSA分离与净化提取方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)准备原料气：准备氟化氢与氯化氢的混合气体，混合气体中还含有其他杂质；常温常压或微正压；
(2)中温变压吸附：原料气经增压至0.2～0.3MPa、热交换至60～120℃后进入由两段变压吸附组成的中温变压吸附工序；其中，每段变压吸附至少有2个及2个以上的吸附塔，并且至少1个吸附塔处于吸附状态，其余的吸附塔处于降压、逆放/抽真空、升压及终充的不同阶段的解吸状态，原料气从处于吸附状态的第一段变压吸附的吸附塔底部进入，从其顶部流出非吸附相的粗HCl气体，进入到HCl吸收，从处于逆放/抽真空状态的第一段变压吸附的吸附塔底部流出吸附相的解吸气，经增压后从处于吸附状态的第二段变压吸附的吸附塔底部进入，从其顶部流出非吸附相的中间气体，返回至处于吸附状态的第一段变压吸附的吸附塔底部进入，进一步回收有效组分HCl与HF，从处于逆放/抽真空状态的第二段变压吸附吸附塔底部流出非吸附相的浓缩气体，经冷却冷凝形成的第一不凝气体与粗HCl气体混合，进入到HCl吸收工序，而经冷却冷凝形成的粗HF液，进入到后续的HF精馏工序；
(3)HCl吸收：来自中温变压吸附工序的粗HCl气体与第一不凝气体的混合气体，进入到由HCl液为吸收剂的吸收塔，操作温度为30～80℃，操作压力为0.01～0.2MPa，混合气体从吸收塔底部进入与至上而下的吸收剂进行逆向传质，从吸收塔顶逸出第二不凝气体，进入后续的尾气吸收工序，从吸收塔底流出的富HCl吸收液，进入HCl精制；
(4)HCl精制：来自HCl吸收工序的富HCl吸收液进入由HCl精馏塔与HCl真空塔组成的HCl精制工序，从HCl精馏塔顶部馏出的轻组分第三不凝气体，进入到后续的尾气吸收工序，从HCl精馏塔底部馏出的中间组分，再进入到HCl真空塔，从其塔顶馏出纯度大于或等于99.99％的HCl产品气，其中，一部分HCl产品气经液化后成为HCl液体，作为吸收剂返回至HCl吸收工序循环使用，从其塔底馏出的重组分液体，作为后续尾气吸收工序的吸收剂使用；
(5)HF精馏：来自中温变压吸附工序的粗HF液体，进入由上下两段精馏组成的HF精馏工序，粗HF液体或从下段精馏的顶部或从上段精馏的底部进入，从上段精馏塔顶馏出的轻组分杂质气体为第四不凝气体，进入尾气吸收，从上段精馏的底部或从下段精馏的顶部馏出物经冷凝后所形成的第五不凝气体为无水HF气体，纯度大于或等于99.99％，直接作为电子级HF产品气，经冷凝后所形成的液体，作为上段或下段精馏的回流，从下段精馏的底部馏出的含少量重组分杂质组分的塔底物流体作为吸收剂进入后续的尾气吸收工序使用；
(6)尾气吸收：来自HF精馏工序的第四不凝气体与来自HCl吸收工序的第二不凝气体及来自HCl精馏工序的第三不凝气体混合后形成不凝混合气，进入由来自HF精馏工序的塔底物流体及来自HCl精制工序重组份液体并新补硫酸所形成的混合液为吸收剂的尾气吸收塔，不凝混合气从吸收塔底流入，与至上而下的吸收剂进行逆向传质，从吸收塔顶逸出...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪兰海，钟娅玲，钟雨明，陈运，唐金财，蔡跃明，
申请(专利权)人：浙江天采云集科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33