液滴微流控合成复合导电材料的方法及微流控合成芯片技术

本发明专利技术提供一种液滴微流控合成复合导电材料的方法及微流控合成芯片，微流控合成芯片包括聚合物软胶管、平行双通道钢针及加热层；聚合物软胶管的第一端形成连续相入口，第二端形成出口；平行双通道钢针包括供石墨分散液通入的第一分散相通道和供镍源、铵源和碱源水相通入的第二分散相通道；第一分散相通道位于第一端与第二分散相通道之间，加热层位于第二分散相通道与第二端之间。本发明专利技术所制备的石墨/氢氧化镍纳米片复合材料具有反应过程可控、组分可调、形貌可控、高导电性等优点。

【技术实现步骤摘要】
液滴微流控合成复合导电材料的方法及微流控合成芯片
本专利技术涉及一种液滴微流控合成复合导电材料的制备方法，更具体地，涉及一种液滴微流控原位合成石墨/氢氧化镍纳米片复合导电材料的制备方法以及实现上述制备方法的微流控合成芯片。
技术介绍
微流体学是研究尺度从一百纳米到数百微米的微通道中控制流体的装置和方法的科学和技术。在过去的二十年里，微流体技术一直是人们关注的焦点，因为它具有低化学消耗、分析时间短、高通量、更好地控制质量和传热、将实验室缩小到一个芯片上的优点。石墨是一种天然的二维材料，其化学稳定性好，耐高温，具有优异的导电性，广泛应用于催化材料、电池负极材料、耐火材料和润滑剂。氢氧化镍是一种花瓣状纳米材料，在各种金属氢氧化物中，氢氧化镍纳米片具有比表面积大、促进电子与空穴分离等优点。利用液滴微流控技术将上述两种材料复合可得到具有高导电性、丰富氧化还原活性位点的石墨/氢氧化镍纳米片复合材料，因此在制备高性能电催化材料、纳米储能等领域具有重要的应用前景。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种液滴微流控原位合成石墨/氢氧化镍纳米片复合材料的制备方法以及实现上述制备方法的微流控合成芯片，此制备方法具有简单高效、连续、可控和易于集成等优点，所制备的石墨/氢氧化镍纳米片复合材料具有反应过程可控、组分可调、形貌可控、高导电性等优点。为了实现上述目的，本专利技术提供了如下的技术方案。本专利技术的技术方案为：利用三相微流控合成芯片作为微反应器，将石墨分散液和氢氧化镍前驱体(镍源、铵源和碱源)分散液作为分散相通入微流控合成芯片的微通道中，石墨分散液在连续相(油相)剪切力的作用下形成微液滴。在加热条件下，由于限域空间内高效的传质传热，氢氧化镍前驱体中的镍源、铵源和碱源在石墨表面快速反应生成氢氧化镍纳米片，得到石墨/氢氧化镍纳米片复合材料。在石墨表面原位生长氢氧化镍纳米片可提高复合材料的导电性、比表面积和氧化还原活性位点，使复合材料具有更强的电荷储存能力。本专利技术实施例的微流控合成芯片包括：聚合物软胶管、设在所述聚合物软胶管上并通过转接头与所述聚合物软胶管连通的平行双通道钢针以及包裹在所述聚合物软胶管外的加热层；所述聚合物软胶管的第一端形成供油连续相通入的连续相入口，第二端形成供石墨片/氢氧化镍纳米片复合材料输出的出口；所述平行双通道钢针包括供石墨分散液通入的第一分散相通道和供镍源、铵源和碱源水相通入的第二分散相通道；所述第一分散相通道位于所述第一端与所述第二分散相通道之间；所述加热层位于所述第二分散相通道与所述第二端之间。本专利技术的微流控合成芯片，其进一步的技术方案可以为：微流控合成芯片采用光刻或软刻微加工技术建立微通道网络，或者建立一个多T形通道；所述T形通道包括四个开口，其中两个开口为第一分散相通道和第二分散相通道的入口，一个开口为连续相入口，另一个开口为出口。本专利技术的微流控合成芯片，其进一步的技术方案可以为：聚合物软胶管为聚二甲基硅氧烷管、聚氯乙烯管或聚四氟乙烯管中的一种；微通道网络采用聚甲基丙烯酸甲酯或聚二甲基硅氧烷微流体芯片制作而成。利用上述液滴微流控合成复合导电材料的方法，具体包括以下步骤：从所述连续相入口向所述聚合物软胶管中通入油连续相，向第一分散相通道中通入石墨分散液，石墨分散液在油连续相剪切力作用下形成微液滴；向第二分散相通道中通入氢氧化镍前驱体分散液，氢氧化镍前驱体分散液包含镍源、铵源和碱源水相，并与微液滴混合；在加热的条件下，混合后的液滴内NH4+、Ni2+与OH-在石墨上原位生成氢氧化镍，得到石墨片/氢氧化镍纳米片复合材料；将制备的石墨/氢氧化镍复合材料进行离心、洗涤、干燥，得到目标产物。本专利技术的液滴微流控原位合成石墨/氢氧化镍纳米片复合材料的制备方法，其进一步的技术方案可以为：石墨分散液优选为石墨粉水溶液；铵源水相优选为氯化铵水溶液；镍源水相优选为硫酸镍水溶液、氯化镍水溶液、硝酸镍水溶液的一种；碱源水相优选为氢氧化钠、氢氧化钾水溶液的一种；油连续相优选为甲基硅油、石蜡油和甲苯中的一种。本专利技术的液滴微流控原位合成石墨/氢氧化镍纳米片复合材料的制备方法，其进一步的技术方案可以为：通过调节各相流速控制反应时间，其中油连续相的流速为0.1～30mL·h-1，石墨分散液的流速为0.1～10mL·h-1，镍源、铵源和碱源水相的流速为0.1～10mL·h-1。本专利技术的液滴微流控原位合成石墨/氢氧化镍纳米片复合材料的制备方法，其进一步的技术方案可以为：石墨分散液的浓度为0.1～20mg·mL-1，氢氧化镍前驱体分散液中铵源、镍源和碱源的摩尔比为6：1.15：2。本专利技术的液滴微流控原位合成石墨/氢氧化镍纳米片复合材料的制备方法，其进一步的技术方案可以为：加热温度优选为50～100℃。本专利技术的液滴微流控原位合成石墨/氢氧化镍纳米片复合材料的制备方法，其进一步的技术方案可以为：干燥温度优选为10～80℃，干燥时间优选为1～24h。本专利技术具有以下有益效果：1、在微流控反应通道内由于较小的微反应空间具有高效传质传热，可实现石墨/氢氧化镍复合材料的快速制备。2、通过调控微流控合成参数，如微通道尺寸、流体流速、前驱体组分等，可对石墨/氢氧化镍复合材料组分、形貌和导电性等进行调控。3、在石墨表面原位生长氢氧化镍纳米片可提高复合材料的导电性、比表面积和氧化还原活性位点，使复合材料具有更强的电荷储存能力。参照后文的说明和附图，详细公开了本专利技术的特定实施例，指明了本专利技术的原理可以被采用的方式。应该理解，本专利技术的实施例在范围上并不因而受到限制。针对一种实施例描述和/或示出的特征可以以相同或类似的方式在一个或更多个其它实施例中使用，与其它实施例中的特征相组合，或替代其它实施例中的特征。应该强调，术语“包括/包含”在本文使用时指特征、整件、步骤或组件的存在，但并不排除一个或更多个其它特征、整件、步骤或组件的存在或附加。附图说明在此描述的附图仅用于解释目的，而不意图以任何方式来限制本专利技术公开的范围。另外，图中的各部件的形状和比例尺寸等仅为示意性的，用于帮助对本专利技术的理解，并不是具体限定本专利技术各部件的形状和比例尺寸。本领域的技术人员在本专利技术的教导下，可以根据具体情况选择各种可能的形状和比例尺寸来实施本专利技术。在附图中：图1为利用本专利技术实施例的微流控合成芯片进行液滴微流控原位合成石墨/氢氧化镍纳米片复合材料的制备方法的示意图。具体实施方式以下通过具体实施例说明本专利技术的微流控合成氢氧化镍的石墨片/氧化镍石墨/氢氧化镍复合材料的制备方法，但本专利技术并不仅限定于这些实施例。本专利技术涉及的实施例中的微流控合成芯片通过以下方法制得：采用钢针、聚合物软胶管、转接头。有四个通道口：两个分散相，一个连续相，一个出口。该两相微流控系统通过两相间的界面张力以及连续相对分散相的剪切力等作用，生成含有两种分散相的均匀混合液滴，通过数控微量注射泵控制流体的流速。如图1所示，微流控合成芯片包括聚合物软胶管1、设本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微流控合成芯片，其特征在于，包括：聚合物软胶管、设在所述聚合物软胶管上并通过转接头与所述聚合物软胶管连通的平行双通道钢针以及包裹在所述聚合物软胶管外的加热层；所述聚合物软胶管的第一端形成供油连续相通入的连续相入口，第二端形成供石墨片/氢氧化镍纳米片复合材料输出的出口；所述平行双通道钢针包括供石墨分散液通入的第一分散相通道和氢氧化镍前驱体分散液通入的第二分散相通道；所述第一分散相通道位于所述第一端与所述第二分散相通道之间，所述加热层位于所述第二分散相通道与所述第二端之间。/n

【技术特征摘要】
1.一种微流控合成芯片，其特征在于，包括：聚合物软胶管、设在所述聚合物软胶管上并通过转接头与所述聚合物软胶管连通的平行双通道钢针以及包裹在所述聚合物软胶管外的加热层；所述聚合物软胶管的第一端形成供油连续相通入的连续相入口，第二端形成供石墨片/氢氧化镍纳米片复合材料输出的出口；所述平行双通道钢针包括供石墨分散液通入的第一分散相通道和氢氧化镍前驱体分散液通入的第二分散相通道；所述第一分散相通道位于所述第一端与所述第二分散相通道之间，所述加热层位于所述第二分散相通道与所述第二端之间。


2.一种利用权利要求1所述的液滴微流控合成复合导电材料的方法，其特征在于，包括：从所述连续相入口向所述聚合物软胶管中通入油连续相，向所述第一分散相通道中通入石墨分散液，所述石墨分散液在所述油连续相剪切力作用下形成微液滴；向所述第二分散相通道中通入氢氧化镍前驱体分散液，所述氢氧化镍前驱体分散液包含镍源、铵源和碱源水相，并与所述微液滴混合；在加热的条件下，混合后的液滴内NH4+、Ni2+与OH-在石墨上原位生成氢氧化镍，得到石墨片/氢氧化镍纳米片复合材料；将制备的...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶旭东，徐玫瑰，
申请(专利权)人：苏州艾达仕电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32