【技术实现步骤摘要】
一种保元药物组合物的制备方法及其检测方法
本专利技术涉及药物制备及检测领域，具体涉及一种保元药物组合物的制备方法及其检测方法。
技术介绍
保元汤出自《简明医彀》(明·孙志宏)，“治元气虚弱，精神倦怠，肌肉柔慢，饮食少进，面青白，睡卧宁静，……及有杂证，皆属虚弱，宜服。”由人参、黄芪、甘草、肉桂四味药物组成。原文记载煎煮方法为：“人参一钱、黄芪二钱、甘草五分、肉桂二分，右加生姜一片，水煎服。”依据《历代度量衡》及《中国历代度、量、衡制演变简表》对保元汤中“制法及用法”中的数据单位同现代的数据单位进行换算。一钱为现今的3.69克，一分为0.37克，即保元汤煎煮工艺的“制法”可描述为取人参3.69g黄芪7.38g甘草1.85g肉桂0.74g，生姜1片，加水1920mL，浸泡30min，加热煎煮，滤弃药渣即得。根据经典名方目录中记载的方法，结合卫生部、国家中医药管理局《医疗机构中药煎药室管理规范》(国中医药发〔2009〕3号)进行煎煮制备“保元汤物质基准”，“保元汤物质基准”的制备应贴近传统、遵循古方原则，对本专利技术的制备方法及检...
【技术保护点】
1.一种保元药物组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：人参60～85份，黄芪120～165份，甘草20～50份，肉桂10～20份，生姜15～25份，置于电子煎药罐中，加水1500～3020ml，加盖煎煮，武火煮沸转为文火煎煮保持微沸，煎煮0.5～2h，200目滤布趁热滤过，滤液在真空度为-0.08MPa～-0.04MPa、温度55℃～60℃下真空浓缩，浓缩至药液与饮片总投料量比为1﹕3的浸膏，浸膏在预冻温度：-15～-50℃、冷冻干燥温度-45～-75℃、真空度＜300Pa条件下冷冻干燥，收集干膏粉，即得，或收集干膏粉后加入药效上可接受的辅料制成药学上可接受的剂型。/n
【技术特征摘要】
1.一种保元药物组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：人参60～85份，黄芪120～165份，甘草20～50份，肉桂10～20份，生姜15～25份，置于电子煎药罐中，加水1500～3020ml，加盖煎煮，武火煮沸转为文火煎煮保持微沸，煎煮0.5～2h，200目滤布趁热滤过，滤液在真空度为-0.08MPa～-0.04MPa、温度55℃～60℃下真空浓缩，浓缩至药液与饮片总投料量比为1﹕3的浸膏，浸膏在预冻温度：-15～-50℃、冷冻干燥温度-45～-75℃、真空度＜300Pa条件下冷冻干燥，收集干膏粉，即得，或收集干膏粉后加入药效上可接受的辅料制成药学上可接受的剂型。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：人参74份，黄芪148份，甘草37份，肉桂15份，生姜20份，置于电子煎药罐中，加水1920ml，加盖煎煮，武火煮沸转为文火煎煮保持微沸，煎煮1h，200目滤布趁热滤过，滤液在真空度为-0.08MPa～-0.06MPa、温度55℃～60℃下真空浓缩，浓缩至药液与饮片总投料量比为1﹕3的浸膏，浸膏在预冻温度：-20～-45℃、冷冻干燥温度-50～-70℃、真空度＜300Pa条件下冷冻干燥，收集干膏粉，即得，或收集干膏粉后加入药效上可接受的辅料制成药学上可接受的剂型。
3.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的药学上可接受的制剂为固体制剂或液体制剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述固体制剂为颗粒剂、胶囊剂、片剂、丸剂、散剂、冻干粉针剂。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述液体制剂为注射制剂、口服液。
6.一种保元药物组合物的检测方法，其特征在于，该检测方法用于检测权利要求1-2任一项或权利要求3或权利要求4-5任一项所述制备方法制出的产品，具体检测方法为：
性状：本品为棕色至棕褐色粉末，气微香，味微苦甜；
鉴别：1)取本品粉末0.5～1.5g，加三氯甲烷20～60ml，加热回流0.5～2小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加水0.5ml搅拌湿润，加水饱和正丁醇10ml，超声处理20～40分钟，吸取上清液加2～4倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取人参对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rf对照品及人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液各1～2μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为15：40：22：10的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水6～15℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的斑点，阴性色谱在对照色谱相应的位置上无斑点；
2)取本品1～2g，加水15～35mL，超声处理20～40分钟，滤过，滤液用水饱和正丁醇振摇提取2～4次，每次20～30mL，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2～4次，每次20～40mL，分取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇lmL使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪对照药材1～2g，加水40～60ml，煎煮20～40分钟，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；再取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每lmL含2mg的溶液，作为对照品溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验，吸取上述对照品溶液、对照药材溶液、供试品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为13:7:2三氯甲烷-甲醇-水5～15℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置365nm紫外光灯下显检视，显相同颜色的荧光斑点；
3)取本品及缺甘草阴性样品各0.5～1.5g，加水20～60ml，超声20～40分钟，滤过，用乙醚振摇提取2～4次，每次10～30ml，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取2～4次，每次15～25ml，合并正丁醇液，用氨试液振摇提取2～4次，每次20～40ml，合并氨试液，用盐酸调pH值至3～4；再用乙酸乙酯振摇提取2～4次，每次20～40ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液及缺甘草阴性样品溶液；另取炙甘草饮片0.5～1.5g，加水40～60ml，煎煮20～40分钟，滤过，同法制成对照药材溶液；取甘草苷对照品适量，加70％乙醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2015版四部通则0502)试验，吸取上述供试品溶液及缺甘草阴性样品溶液、对照药材溶液、对照品溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为13：7：2的三氯甲烷-甲醇-水5～10℃放置的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色淸晰，置日光及365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品、对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点；
4)取本品及缺肉桂阴性冻干粉各0.5～1.5g，加水5～15ml使其溶解，用乙醚振摇提取1～3次，每次15～35ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙醚2ml使溶解，作为供试品溶液及缺肉桂阴性样品溶液；另取肉桂饮片0.5～1.5g，加水40～60ml，煎煮20～40分钟，滤过，同法制成对照药材溶液；再取肉桂酸对照品，用40～65％甲醇制成1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2015版四部通则0502)试验，吸取上述供试品溶液及缺肉桂阴性样品溶液、对照药材溶液、对照品溶液各3μl，点于同一硅胶GF254薄层板上，以比例为5:5:0.3环己烷-乙醚-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点；
检查：水分照(《中国药典》2015版四部通则0832)第二法测定不得过12.0％；
浸出物：照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》2015版四部通则2201)项下热浸法测定，浸出物为18％～81.0％；
指纹图谱：照高效液相色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0512)测定；
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；色谱柱：
InertSustain-AQ-C18，以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，流速为1mL/min，检测波长为200～220nm，具体梯度洗脱程序为：
流动相梯度洗脱程序
参照物溶液的制备取毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加40～60％甲醇制成每1ml含毛蕊异黄酮葡萄糖苷50.4592μg/ml的溶液，即得；
供试品溶液的制备取本品1.5～3.5g，精密称定，置50mL三角锥瓶中，加40～60％甲醇40～60ml超声30～60min，滤过，滤液减压回收溶剂至近干，残渣加20ml水溶解，用水饱和的正丁醇溶液萃取2～3次，每次15～35ml，合并正丁醇溶液，用20～40ml的氨试液萃取1次，弃去氨试液，正丁醇层溶液挥干，残渣用2ml水溶解，经装有10mlD101大孔吸附树脂的柱色谱，先用50ml水洗脱，后用95％乙醇100ml洗脱，将95％乙醇洗脱液蒸干，残渣加40～60％甲醇溶解并转移至10ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，记录70min的色谱图，即得；
供试品指纹图谱中应分别呈现相应的参照物色谱峰保留时间相同的色谱峰；按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.85，对照指纹图谱见图1；
含量测定：人参照高效液相色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0512)测定；
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以水溶液为流动相B，检测波长为190～210nm，理论板数按人参皂苷Rg1的总量峰计算应不低于5000；按规定梯度洗脱程序进行梯度洗脱，梯度洗脱程序为：
流动相梯度洗脱程序
对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1、Rb1、Re对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg1、Rb1、Re的0.2mg的混合溶液，即得；
供试品溶液的制备取本品0.5～1.5g，精密称定，加12.5ml水溶解，置分液漏斗中，加氯仿提取2～4次，每次10～20ml，弃去氯仿层液，溶液用水饱和的正丁醇溶液提取2～4次，每次20～40ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2～4次，每次20～40ml，弃氨试液层，正丁醇液用水饱和的正丁醇溶液水层溶液10～30ml，洗涤1次，弃水层溶液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml的容量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，即得；
测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL，注入液...
【专利技术属性】
技术研发人员：屠国丽，马贤鹏，喻懋国，郁华军，熊正利，杨志华，代先友，
申请(专利权)人：贵州景诚制药有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52
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