活性炭及其制备方法技术

本发明专利技术涉及活性炭领域，公开了一种活性炭及其制备方法。该方法包括如下步骤：(1)将煤液化沥青与茶叶枝梗进行混合，制得混合原料；(2)将所述混合原料进行热处理之后，进行活化处理；其中，所述热处理的条件包括：在惰性气体气氛中进行，温度为400‑600℃；所述活化处理的温度为500‑1000℃。本发明专利技术的活性炭制备方法操作步骤简单、条件温和，且得到的活性炭灰分含量低、氧含量高、比表面积大。

【技术实现步骤摘要】
活性炭及其制备方法
本专利技术涉及活性炭制备领域，具体涉及一种活性炭及其制备方法。
技术介绍
煤液化残渣是煤直接液化过程的非目标产品，其产量约占投煤量的30％，是一种高灰、高硫和高热值的物质，主要由煤液化沥青(四氢呋喃可溶物的统称)、未转化煤和无机质组成。未转化煤是指残渣中不溶于四氢呋喃的有机质，约占残渣总量的30％，具有较高的热值。无机质主要是由煤中的矿物质和外加的催化剂组成，约占残渣总量的20％。煤液化沥青约占残渣的50％，主要由多环缩合芳烃组成，具有芳香度高，碳含量高，容易聚合或交联的特点，与石油沥青和煤焦油沥青的特性有所不同，非常适合作为制备炭素材料的原料，是一种宝贵而独特的碳资源。当今，国内大规模应用煤液化残渣的方法是将煤液化残渣与煤调配成水煤浆，作为气化原料或锅炉燃料，解决了煤液化残渣大规模应用的出路，实现了残渣大规模利用。但是，煤液化残渣，特别是其中的煤液化沥青未实现高附加值的利用，煤直接液化产业的经济效益未得到最大化体现。因此，将煤液化残渣中的煤液化沥青和不可溶部分分离开来，并进行合理地综合开发利用，具有较大的经济效益和社会效益。采用煤液化残渣或煤液化沥青制备活性炭或多孔炭的途径主要有两种：一种是直接以煤液化残渣或沥青为原料，通过活化剂(如KNO3)或者空气进行预氧化处理，然后再经过升温炭化、化学活化(KOH或者NaOH作为活化剂)得到活性炭的方法。另一种方法是以提取煤液化残渣中的煤液化沥青作为碳源，以纳米SiO2、介孔硅SBA-15、SBA-16或KIT-6等为硬模板，通过炭化、酸洗、水洗和干燥制备得到介孔炭，再进一步通过浓硝酸进行氧化，以提高其表面活性位含量。但由于煤液化沥青的碳含量高，氧含量低，且为平面的多环芳烃分子结构，其自身的造孔活性能差，导致上述活性炭的制备工艺较为苛刻，流程较为复杂。我国是产茶大国，每年干茶产量就超过了200万吨，同时在茶叶种植修剪过程中，产生了大量废弃的枝梗，未得到充分的利用。茶叶枝梗是一种具有三维网状结构、氧、氮元素含量高、灰分含量低、易于炭化、活化的物质，是较为理想的多孔炭材料的原料。但由于茶叶枝梗焦化值低，且不易石墨化，导致了相应活性炭的收率低、石墨化程度低等特点，限制了其在多孔炭制备领域的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的上述问题，提供一种活性炭及其制备方法，该方法以煤液化沥青和茶叶枝梗为原料，操作步骤简单、条件温和，且得到的活性炭灰分含量低、氧含量高、比表面积较大、孔径和孔容等参数可根据需要进行调整。为了实现上述目的，本专利技术一方面提供一种活性炭的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)将煤液化沥青与茶叶枝梗进行混合，制得混合原料；(2)将所述混合原料进行热处理之后，进行活化处理；其中，所述热处理的条件包括：在惰性气体气氛中进行，温度为400-600℃；所述活化处理的温度为500-1000℃。优选地，所述煤液化沥青与茶叶枝梗的重量比为1：0.1-20，优选为1：0.5-10。优选地，所述煤液化沥青的粒径为3mm以下。优选地，所述茶叶枝梗的粒径为3mm以下。优选地，所述煤液化沥青的软化点为100-250℃，优选为150-200℃。优选地，所述热处理的温度为400-600℃。优选地，所述惰性气体为氮气和/或稀有气体。优选地，所述热处理的时间为0.5-5h，优选为1-3h。优选地，所述热处理的升温速率为1-10℃/min，优选为3-6℃/min。优选地，所述活化处理为物理活化或者化学活化。优选地，所述物理活化包括水蒸气活化和/或二氧化碳活化。优选地，所述化学活化的活化剂为ZnCl2、NaOH、KOH、K2CO3和KHCO3中的一种或多种。优选地，热处理后的混合原料与活化剂的重量比为1：1-10。优选地，所述活化处理的时间为0.5-5h，优选为1-3h。优选地，所述活化处理的温度为600-900℃，优选为650-850℃，更优选为700-800℃。优选地，所述活化处理的升温速率为1-10℃/min，优选为2-8℃/min，更优选为3-6℃/min。优选地，该方法还包括：(3)将活化处理的产物进行酸洗。优选地，所述酸洗使用稀HCl溶液。优选地，所述酸洗的时间为3-12h。优选地，该方法还包括：将酸洗的产物进行水洗和干燥。优选地，所述水洗使得水洗液的pH为6以上。优选地，所述干燥的温度为80-150℃，优选为110-130℃。优选地，所述干燥的时间为3-24h，优选为6-12h。本专利技术第二方面提供上述本专利技术的制备方法制得的活性炭。优选地，所述活性炭的比表面积为500-3200m2/g，总孔容为0.31-2cm3/g，平均孔直径为1.8-2.6nm。通过上述技术方案，利用煤液化沥青与茶叶枝梗配合，发挥各自优点，应用于活性炭的制备中，从而提供了一种操作步骤简单、条件较温和的活性炭制备方法，且得到的活性炭灰分含量低，氧含量高，比表面积较大、孔径和孔容等参数可根据需要进行调整。具体实施方式在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。本专利技术提供的活性炭的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)将煤液化沥青与茶叶枝梗进行混合，制得混合原料；(2)将所述混合原料进行热处理之后，进行活化处理；其中，所述热处理的条件包括：在惰性气体气氛中进行，温度为400-600℃；所述活化处理的温度为500-1000℃。在本专利技术中，所述煤液化沥青指的是煤直接液化残渣中四氢呋喃可溶物的统称。在本专利技术中，所述茶叶枝梗为茶叶种植修剪过程中产生的茶叶枝梗(枝干以及叶梗，除去叶片)。为了更好地制备活性炭，所述茶叶枝梗优选经过清洗、干燥和粉碎。本专利技术通过利用煤液化沥青与茶叶枝梗的混合原料制备活性炭，并使用规定的条件进行热处理，从而可以制得具有低灰分、高含氧量以及更大比表面积的活性炭，并且可以提高活性炭的收率。根据本专利技术，为了提高反应的效果，优选地，所述煤液化沥青的粒径为3mm以下，更优选为2mm以下，进一步优选为1.4mm以下。另外，优选地，所述茶叶枝梗的粒径为3mm以下，更优选为2.5mm以下，进一步优选为2mm以下。上述本专利技术中的粒径均以平均粒径计。根据本专利技术，优选地，所述煤液化沥青与茶叶枝梗的重量比为1：0.1-20，优选为1：0.5-10，更优选为1：1-9，具体可以为1：0.1、1：0.5、1：1、1：2、1：3、1：4、1：5、1：6、1：7、1：8、1：9或者1：10。通过使煤液化沥青与茶叶枝梗的重量比在上述范围内，可以进一步提高制得本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种活性炭的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：/n(1)将煤液化沥青与茶叶枝梗进行混合，制得混合原料；/n(2)将所述混合原料进行热处理之后，进行活化处理；/n其中，所述热处理的条件包括：在惰性气体气氛中进行，温度为400-600℃；所述活化处理的温度为500-1000℃。/n

【技术特征摘要】
1.一种活性炭的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)将煤液化沥青与茶叶枝梗进行混合，制得混合原料；
(2)将所述混合原料进行热处理之后，进行活化处理；
其中，所述热处理的条件包括：在惰性气体气氛中进行，温度为400-600℃；所述活化处理的温度为500-1000℃。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述煤液化沥青与所述茶叶枝梗的重量比为1：0.1-20，优选为1：0.5-10；
优选地，所述煤液化沥青的粒径为3mm以下；
优选地，所述茶叶枝梗的粒径为3mm以下。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述煤液化沥青的软化点为100-250℃，优选为150-200℃。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述热处理的温度为450-550℃；
优选地，所述惰性气体为氮气和/或稀有气体；
优选地，所述热处理的时间为0.5-5h，优选为1-3h；
优选地，所述热处理的升温速率为1-10℃/min，优选为3-6℃/min。


5.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法，其中，所述活化处理为物理活化或者化学活化；
优选地，所述物理活化包括水蒸气活化和/或二氧化碳活化；
优选地，所述化学活化的活化剂为ZnC...

【专利技术属性】
技术研发人员：程时富，常鸿雁，向柠，辛凡文，窦睿智，章序文，李克健，舒歌平，
申请(专利权)人：中国神华煤制油化工有限公司，中国神华煤制油化工有限公司上海研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11