一种桂花香精液的制备方法及桂花香精的控制释放方法技术

本发明专利技术属于香料制备领域，具体涉及一种桂花香精液的制备方法及桂花香精的控制释放方法。该桂花香精液的制备方法包括以下步骤：桂花香精、N

【技术实现步骤摘要】
一种桂花香精液的制备方法及桂花香精的控制释放方法


[0001]本专利技术属于香料制备领域，具体涉及一种桂花香精液的制备方法及桂花香精的控制释放方法。

技术介绍

[0002]桂花精油是一种高档天然花香香料，是我国的特有产品。桂花精油难溶于水，挥发性很强，而且对光热敏感，这些特性导致桂花精油很容易在存放及应用条件下遭到损失和破坏，极大的限制了它的应用。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种桂花香精液的制备方法，实现桂花精油在水溶液体系中均匀、稳定分散。
[0004]本专利技术的第二个目的在于提供桂花香精的控制释放方法。
[0005]为实现上述目的，本专利技术的桂花香精液的制备方法的技术方案是：
[0006]一种桂花香精液的制备方法，包括以下步骤：桂花香精、N
‑
烷基咪唑、水组成的混合液与二氧化碳混合，形成聚集体溶液；所述N
‑
烷基咪唑的烷基碳原子数为6
‑
8。
[0007]向含有桂花香精、N
‑
烷基咪唑、水的体系中不断通入CO2，体系中的N
‑
烷基咪唑会逐渐转变为N
‑
烷基咪唑碳酸氢盐形式，N
‑
烷基咪唑碳酸氢盐同时具有水溶性极性端与油溶性非极性端，具有表面活性，在水溶液中会自组装成聚集体形式，将水不溶性的桂花精油包裹在N
‑
烷基咪唑碳酸氢盐所形成聚集体的非极性环境中，形成稳定的包埋体系。
[0008]本专利技术的桂花香精液的制备方法，最终形成的聚集体溶液透明均一、稳定性好，可避免桂花精油在存放和加香过程中受到损失和破坏，增强了桂花精油在加香应用方面的可行性，拓宽了桂花精油的应用范围。
[0009]为方便形成稳定、高效的混合液，优选的，每100ml水对应桂花香精的用量为0.05
‑
0.3g，对应N
‑
烷基咪唑的用量为0.1
‑
0.6g。在配制混合液时，将桂花香精、N
‑
烷基咪唑、水进行混合即可。桂花香精、N
‑
烷基咪唑、水在自然条件下并不能形成稳定、均一的分散体系。通过混合液和二氧化碳混合，可形成透明均一、稳定性好的聚集体溶液体系。
[0010]与二氧化碳混合过程中可辅助搅拌来加速形成稳定的聚集体溶液体系。二氧化碳的量能够形成聚集体溶液体系即可。一般而言，混合液和二氧化碳混合通过可利用以下两种方式实现：
[0011]所述与二氧化碳混合包括向所述混合液中通入高浓度二氧化碳气体，所述高浓度二氧化碳气体中，二氧化碳的体积含量至少为80％。优选的，每100ml混合液，通入高浓度二氧化碳气体的流量为0.05
‑
0.5L/min，时间为10
‑
60min。
[0012]所述与二氧化碳混合包括向所述混合液中加入干冰。
[0013]N
‑
烷基咪唑的烷基链长度对桂花香精的包埋效果和稳定性有影响，烷基链优选为直链，优选的，所述N
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烷基咪唑为N
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己烷基咪唑、N
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庚烷基咪唑或N
‑
辛烷基咪唑，更优选为
N
‑
己烷基咪唑。
[0014]为进一步优选聚集体溶液的稳定均一性，并考虑体系形成的便捷性，优选的，所述聚集体溶液的平均粒径为100
‑
250nm。
[0015]本专利技术的桂花香精的控制释放方法的技术方案是：
[0016]一种桂花香精的控制释放方法，包括以下步骤：
[0017]1)桂花香精、N
‑
烷基咪唑、水组成的混合液与二氧化碳混合，形成聚集体溶液；所述N
‑
烷基咪唑的烷基碳原子数为6
‑
8；
[0018]2)向步骤1)形成的聚集体溶液通入贫二氧化碳气体，破坏聚集体溶液体系，释放桂花香精；所述贫二氧化碳气体不含二氧化碳或二氧化碳的体积含量不高于20％。
[0019]在水的体系中，N
‑
烷基咪唑与CO2生成N
‑
烷基咪唑碳酸氢盐的过程是一个可逆的过程，当向体系中通入贫二氧化碳的气体时，通入的气体会与CO2竞争，将体系中的CO2驱逐出来，从而使生成N
‑
烷基咪唑碳酸氢盐的反应逆向进行，具有表面活性的N
‑
烷基咪唑碳酸氢盐重新回到没有表面活性的N
‑
烷基咪唑形式，聚集体遭到破坏，释放出包埋的桂花香精。
[0020]本专利技术的桂花香精的控制释放方法，CO2起到包埋体系控制释放开关的作用，通过通入贫二氧化碳气体，即可破坏原有桂花香精包埋体系，桂花香精从体系中分离，实现了香料的可控释放。
[0021]步骤2)中，每100ml混合液，通入所述贫二氧化碳气体的流量为0.05
‑
0.5L/min，时间为1
‑
20min。
[0022]从控制释放的便捷性方面考虑，优选的，所述贫二氧化碳气体为氮气、空气、氩气中的一种或两种以上的组合。
附图说明
[0023]图1为作为对比的N
‑
己烷基咪唑/水体系通入CO2后粒径分布图；
[0024]图2为本专利技术实施例1中步骤2)所得聚集体溶液的粒径分布图；
[0025]图3为本专利技术实施例1中步骤3)聚集体溶液结构破坏后的粒径分析图。
具体实施方式
[0026]下面结合具体实施例对本专利技术的实施方式作进一步说明。
[0027]以下实施例中，N
‑
已烷基咪唑通过以下方法进行制备：
[0028]a)咪唑和丙烯腈在溶剂中，于50
‑
60℃的条件下反应2
‑
5h，除去溶剂得到β
‑
氰基乙基咪唑；
[0029]b)β
‑
氰基乙基咪唑、溴代己烷在溶剂中，于70
‑
90℃的条件下反应9
‑
18h，除去溶剂后，加入碱液和氯仿混合，分出有机相，洗涤。
[0030]步骤a)中，溶剂可选择甲醇。咪唑、丙烯腈的摩尔比为1：1
‑
1.5。
[0031]步骤b)中，溶剂可选择乙腈。溴代已烷与咪唑的摩尔比为1：1
‑
1.5。碱液可选择质量分数为5
‑
20％的NaOH溶液。
[0032]一、本专利技术的桂花香精的控制释放方法的具体实施例
[0033]实施例1
[0034]本实施例的桂花香精的控制释放方法，包括以下步骤：
[0035]1)在25ml甲醇中加入6.8g咪唑与8.0g丙烯腈，在60℃的条件下反应3h，减压蒸馏除去溶剂得到β
‑
氰基乙基咪唑，用30ml的乙腈溶解，加入18.0g的溴代已烷，75℃反应15h，减压蒸馏除去乙腈，加入本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种桂花香精液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：桂花香精、N
‑
烷基咪唑、水组成的混合液与二氧化碳混合，形成聚集体溶液；所述N
‑
烷基咪唑的烷基碳原子数为6
‑
8。2.如权利要求1所述的桂花香精液的制备方法，其特征在于，混合液中，每100ml水对应桂花香精的用量为0.05
‑
0.3g，对应N
‑
烷基咪唑的用量为0.1
‑
0.6g。3.如权利要求1所述的桂花香精液的制备方法，其特征在于，所述与二氧化碳混合包括向所述混合液中通入高浓度二氧化碳气体，所述高浓度二氧化碳气体中，二氧化碳的体积含量至少为80％。4.如权利要求3所述的桂花香精液的制备方法，其特征在于，每100ml混合液，通入高浓度二氧化碳气体的流量为0.05
‑
0.5L/min，时间为10
‑
60min。5.如权利要求1所述的桂花香精液的制备方法，其特征在于，所述与二氧化碳混合包括向所述混合液中加入干冰。6.如权利要求1所述的桂花香精液的制备方法，其特征在于，所述N
...

【专利技术属性】
技术研发人员：范武，柴国璧，张启东，毛健，史清照，徐秀娟，胡军，宋瑜冰，刘俊辉，屈展，宗永立，
申请(专利权)人：中国烟草总公司郑州烟草研究院，
类型：发明
国别省市：