一种基于等离子气相沉积的金刚石薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于等离子气相沉积的金刚石薄膜及其制备方法。金刚石薄膜的制备方法包括以下步骤；1、取以下各重量份原料；纳米金刚石微粉75

【技术实现步骤摘要】
一种基于等离子气相沉积的金刚石薄膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及金刚石薄膜合成
，具体为一种基于等离子气相沉积的金刚石薄膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]金刚石薄膜属于立方晶系,面心立方晶胞,每个晶胞含有8个C原子,每个C原子采取sp3杂化与周围4个C原子形成共价键,牢固的共价键和空间网状结构是金刚石硬度很高的原因.金刚石薄膜有很多优异的性质：硬度高、化学稳定性高、热导率高、热膨胀系数小，是优良的绝缘体。金刚石薄膜发展至今，已广泛应用于航天、半导体、水处理、医疗、汽车、机械制造等行业；在制造业中，常用于加工切削工具、特殊阀门阀座、模具等。
[0003]对于长期在高温高压、高速冲蚀环境的零件部件，如喷雾干燥喷嘴、管道中连接管件、阀座等，要求在保证金刚石薄膜与基底之间具有较强的附着性能的同时，还需要满足良好的抗摩擦、磨损的能力。
[0004]为了满足适用于高温高压、高速冲蚀环境的零件部件使用的金刚石薄膜，本专利技术提供了一种利用等离子气相化学沉积法制备金刚石薄膜的方法，该方法操作步骤简单、原料来源广泛，制备得到的金刚石薄膜与基底之间的附着力强，同时表面耐摩擦磨损性能强，可用于加工高温高压、高速冲蚀环境的零件部件的原料。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种基于等离子气相沉积的金刚石薄膜及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种基于等离子气相沉积的金刚石薄膜的制备方法，包括以下步骤；
[0007](1)制备纳米金刚石混合液：将分散剂溶于水中，调节溶液pH；加入纳米金刚石微粉，高速搅拌；加入丙烯酸甲酯，温度为90
‑
105℃，加入引发剂，反应，过滤，真空干燥至衡重；加入硬脂酸钠水溶液，分散，得到纳米金刚石混合液；
[0008](2)将氮化硅粉末溶于SnCl2和HNO3溶液中，温度为50
‑
55℃，搅拌，将氮化硅粉末分离出来；加入AgNO3和氨水的混合液，搅拌，将氮化硅粉末分离出来，加入NiSO4溶液，搅拌，升高温度至70
‑
75℃，向其中滴加NaH2PO2溶液，搅拌，反应7
‑
9h,得到包覆有金属镍层的氮化硅粉体；将制得的包覆有金属镍层的氮化硅粉体、镍粉混合，分散于乙醇溶液中，压制成型，烧结，自然冷却，得到镍
‑
氮化硅基底；
[0009]取海藻酸钠粉末，加入蒸馏水，海藻酸钠粉末与蒸馏水的质量比为1︰50，室温下搅拌至完全溶解，制得海藻酸钠原液；将镍
‑
氮化硅基底浸入海藻酸钠原液中，高速搅拌，取出，自然干燥，得到预处理基底；
[0010](3)将步骤(2)中预处理基底，置于纳米金刚石混合液中，超声震荡，吸附3
‑
4h，取出基底，置于去离子水、乙醇溶液中洗涤，烘干，备用；
[0011](4)将步骤(3)得到的基底置于微波等离子沉积设备中，通入氢气，进行氢化处理，得到金刚石薄膜。
[0012]进一步的，一种基于等离子气相沉积的金刚石薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤；
[0013](1)制备纳米金刚石混合液：将分散剂溶于水中，调节溶液pH值至7.5
‑
10.0；加入纳米金刚石微粉，高速搅拌，搅拌速度为1200
‑
2000r/min；氮气保护，加入丙烯酸甲酯，温度为90
‑
105℃，加入引发剂，反应8
‑
9h，过滤，真空干燥至衡重；加入硬脂酸钠水溶液，分散，得到纳米金刚石混合液；
[0014](2)基底预处理；将氮化硅粉末溶于SnCl2和HNO3溶液中，温度为50
‑
55℃，搅拌，将氮化硅粉末分离出来；加入AgNO3和氨水的混合液，搅拌，将氮化硅粉末分离出来，加入NiSO4溶液，用乙酸
‑
乙酸钠溶液调节pH至10.5，搅拌，升高温度至70
‑
75℃，向其中滴加NaH2PO2溶液，搅拌，反应7
‑
9h,得到包覆有金属镍层的氮化硅粉体；将制得的包覆有金属镍层的氮化硅粉体、镍粉按质量比为3:1的比例混合，分散于乙醇溶液中，压制成型，1500
‑
1800℃下烧结，自然冷却，得到镍
‑
氮化硅基底；
[0015]取海藻酸钠粉末，加入蒸馏水，海藻酸钠粉末与蒸馏水的质量比为1︰50，室温下搅拌至完全溶解，制得海藻酸钠原液；将镍
‑
氮化硅基底浸入海藻酸钠原液中，高速搅拌，取出，自然干燥，得到预处理基底；
[0016](3)将步骤(2)中得到的预处理基底，置于纳米金刚石混合液中，超声震荡，吸附3
‑
4h，取出基底，置于去离子水、乙醇溶液中洗涤，烘干，备用；
[0017](4)将步骤(3)中得到的基底置于微波等离子沉积设备中，通入氢气，进行氢化处理0.5
‑
2h，得到金刚石薄膜。
[0018]进一步的，所述纳米金刚石溶液由以下原料组成，按重量份数计，纳米金刚石微粉75
‑
80份、丙烯酸甲酯12
‑
15份、分散剂12
‑
15份、硬脂酸钠1
‑
3份。
[0019]进一步的，所述分散剂为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
[0020]进一步的，所述(1)制备纳米金刚石混合液中引发剂偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、过氧化二碳酸二(2
‑
乙基)己酯中的任意一种。
[0021]进一步的，所述微波等离子沉积设备的工作条件为：
[0022]气体压强2～5KPa，基底温度700～850℃，氢气流量90～97sccm，处理时间45～60min。
[0023]一种由上述方法制备得到等离子气相沉积金刚石薄膜。
[0024]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：本专利技术提供了一种利用等离子气相沉积法制备金刚石薄膜的方法，该金刚石薄膜由镍
‑
氮化硅作为衬底，采用等离子沉积法在衬底表面沉积金刚石薄膜。首先采用化学镀的方法，获得镍
‑
氮化硅基底，采用化学镀将镍包覆于氮化硅表面，镍可作为金属过渡层增强基底与金刚石薄膜的结合力；采用化学镀将镍包覆于氮化硅表面，比直接在氮化硅基底溅射镍层更加稳定、结合力更强；镍
‑
氮化硅基底再经海藻酸钠浸润改性，镍
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氮化硅基底表面含有大量羧基和羟基，羧基基团带有负电荷，另外，经海藻酸钠改性后的基底表面羧基基团，羧基与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丙烯酸甲酯共聚物分子表面的氨基形成键合连接，从而提高基底与金刚石薄膜间的结合力，使金刚石薄膜不易脱落。
[0025]在制备纳米金刚石混合液过程中，首先利用甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵作为分散剂，将纳米金刚石粉末均匀分散本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于等离子气相沉积的金刚石薄膜的制备方法，其特征在于；包括以下步骤；(1)制备纳米金刚石混合液：将分散剂溶于水中，调节溶液pH；加入纳米金刚石微粉，高速搅拌；加入丙烯酸甲酯，温度为90
‑
105℃，加入引发剂，反应，过滤，真空干燥至衡重；加入硬脂酸钠水溶液，分散，得到纳米金刚石混合液；(2)将氮化硅粉末溶于SnCl2和HNO3溶液中，温度为50
‑
55℃，搅拌，将氮化硅粉末分离出来；加入AgNO3和氨水的混合液，搅拌，将氮化硅粉末分离出来，加入NiSO4溶液，搅拌，升高温度至70
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75℃，向其中滴加NaH2PO2溶液，搅拌，反应7
‑
9h,得到包覆有金属镍层的氮化硅粉体；将制得的包覆有金属镍层的氮化硅粉体、镍粉混合，分散于乙醇溶液中，压制成型，烧结，自然冷却，得到镍
‑
氮化硅基底；取海藻酸钠粉末，加入蒸馏水，海藻酸钠粉末与蒸馏水的质量比为1︰50，室温下搅拌至完全溶解，制得海藻酸钠原液；将镍
‑
氮化硅基底浸入海藻酸钠原液中，高速搅拌，取出，自然干燥，得到预处理基底；(3)将步骤(2)中预处理基底，置于纳米金刚石混合液中，超声震荡，吸附3
‑
4h，取出基底，置于去离子水、乙醇溶液中洗涤，烘干，备用；(4)将步骤(3)得到的基底置于微波等离子沉积设备中，通入氢气，进行氢化处理，得到金刚石薄膜。2.根据权利要求1所述的一种基于等离子气相沉积的金刚石薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤；(1)制备纳米金刚石混合液：将分散剂溶于水中，调节溶液pH值至7.5
‑
10.0；加入纳米金刚石微粉，高速搅拌，搅拌速度为1200
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2000r/min；氮气保护，加入丙烯酸甲酯，温度为90
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105℃，加入引发剂，反应8
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9h，过滤，真空干燥至衡重；加入硬脂酸钠水溶液，分散，得到纳米金刚石混合液；(2)基底预处理；将氮化硅粉末溶于SnCl2和HNO3溶液中，温度为50
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55℃，搅拌，将氮化硅粉末分离出来；加入AgNO3和氨水的混合液，搅拌，将氮化硅粉末分离出来，加入NiSO4溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：满卫东，朱长征，龚闯，吴剑波，蒋剑宏，杨春梅，
申请(专利权)人：上海征世科技有限公司，
类型：发明
国别省市：