一种多孔高熵合金氧化物薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术属于高熵合金技术领域，具体涉及一种多孔高熵合金氧化物薄膜及其制备方法。本发明专利技术对CoCrFeMnNi靶材和Al靶材进行共溅镀，然后浸泡在脱合金溶液中进行脱合金处理，得到多孔高熵合金薄膜，最后再利用封管热处理，在表面得到多孔高熵合金氧化物薄膜。本发明专利技术制备的多孔高熵合金氧化物薄膜不仅孔隙均匀、硬度高、耐腐蚀，而且孔隙密度可以通过控制组元Al成分来调节，制备工艺简单，能大面积作业，生产效率高。高。高。

【技术实现步骤摘要】
一种多孔高熵合金氧化物薄膜及其制备方法


[0001]本专利技术属于高熵合金
，具体涉及一种多孔高熵合金氧化物薄膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]多孔金属材料是一种兼具功能和结构双重属性的新型工程材料，多孔金属材料具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等，将材料的多孔形态与物理、化学、机械性能结合起来，超越材料固有功能，发挥多孔材料的轻质、高强韧、强吸附、隔热、散热、优异的吸能性能等一系列特性。它不仅具有多孔材料的大比表面积和生物兼容性，而且保留了金属材料的延展性、可焊性及导电性等特性，非常适合于作为传感器，催化剂的基底材料。这赋予它特殊的力、磁、光、电性能，使其在诸多领域如催化、吸附、环保、光电、化学固定及酶分离等领域取得了很大的进步。目前研究开发最多的是泡沫铝、泡沫镍、泡沫镁等，多孔金属材料具有更加优越的强度、抗冲击能力、韧性、导电性、装卸方便性、加工性、导热性、抗热震性及耐温性等综合物理学性能。
[0003]但是多孔金属材料硬度较低，并且在腐蚀环境下更容易被侵蚀，孔隙会发生变化。为解决上述的问题，本专利技术特提出一种多孔高熵合金氧化物薄膜及其制备方法。

技术实现思路

[0004]为了克服现有技术中的多孔金属材料存在硬度偏低、易被腐及孔隙容易变化的缺陷与不足，本专利技术的目的在于提供一种多孔高熵合金氧化物薄膜及其制备方法，通过多靶位共溅射技术在基体上沉积不同Al含量的高熵合金薄膜，对薄膜脱合金腐蚀去掉活泼性组元Al，最后进行封管热处理，得到多孔高熵合金薄膜。本专利技术所得多孔高熵合金薄膜不仅孔隙均匀、硬度高、耐腐蚀，而且孔隙密度可以通过控制组元Al成分来调节，使其能在腐蚀环境下被广泛用于催化、化学、生物传感、燃料电池电极、汽车、海洋采油、航空航天等领域。
[0005]本专利技术是通过如下技术方案实现的：
[0006]一种多孔高熵合金氧化物薄膜的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)放样：将清洗好的基体固定在挡板上，放入射频磁控溅射设备送样室进行抽真空，然后关闭送样室真空泵；
[0008](2)预溅镀：对CoCrFeMnNi靶材和Al靶材分别进行预溅镀，清除靶材表面氧化物和污垢；
[0009](3)送样：打开送样室与溅射腔之间的闸门，将步骤(1)中准备好的基体送到溅射腔中样品台，调节样品台旋转速度开始持续旋转；
[0010](4)溅镀：在完成步骤(3)后，分别设置CoCrFeMnNi靶材和Al靶材的溅射电压、工作压力、溅射时间、溅射距离、高纯氩气流量和真空度，CoCrFeMnNi靶材和Al靶材同时开始溅射，溅射结束后，待腔体冷却后取出试样，得到高熵合金薄膜；
[0011](5)脱合金：将步骤(4)获得的高熵合金薄膜在室温下浸泡在脱合金溶液中进行脱
合金处理，得到多孔高熵合金薄膜；
[0012](6)清洗、干燥：将步骤(5)脱合金处理后的多孔高熵合金薄膜分别浸泡在丙酮、乙醇和去离子水中依次进行超声清洗，然后，真空干燥；
[0013](7)热处理：将步骤(6)干燥后的多孔高熵合金薄膜进行封管热处理，通入保护气体，热处理后随炉冷却，得到多孔高熵合金氧化物薄膜。
[0014]优选地，步骤(1)所述基体为Si基体，清洗步骤为：依次在丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗，每次清洗的时间均为15～30min，超声频率均为100Hz；所述抽真空的真空度高于5
×
10
‑3Torr。
[0015]优选地，步骤(2)中所述CoCrFeMnNi靶材和Al靶材的纯度均为99.99％；
[0016]CoCrFeMnNi靶材和Al靶材预溅镀时，腔体真空度高于2
×
10
‑7Torr、电压均为50～150V、高纯氩气流量均为20～40sccm、工作压力为均3～10mTorr、溅射时间均为20～30min，溅射完成后腔体温度冷却至20～30℃。
[0017]优选地，步骤(3)中所述旋转速度为100rpm。
[0018]优选地，步骤(4)中所述CoCrFeMnNi靶材和Al靶材溅镀时的腔体真空度≥2
×
10
‑7Torr，所述溅射电压为80～200V、工作压力为3～10mTorr、溅射时间为30～60min、溅射距离为10cm、高纯氩气流量保持在20～40sccm。
[0019]优选地，步骤(4)中所述腔体冷却的温度为20～30℃。
[0020]优选地，步骤(5)中所述脱合金溶液为质量浓度为1～10wt％的盐酸溶液，所述浸泡的时间为1～18h。
[0021]优选地，步骤(6)中多孔高熵合金薄膜依次在丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗的时间为15～30min，超声频率为30～50Hz；所述真空干燥的温度为50～80℃，时间为1～2h。
[0022]优选地，步骤(7)中所述保护气体为体积比为4:1的高纯氩气和氧气的混合气体，所述热处理的温度为950～1100℃，热处理的时间为5～20s。
[0023]本专利技术的另一个目的在于提高一种所述方法制备的多孔高熵合金氧化物薄膜。
[0024]与现有技术相比，本专利技术的有益效果：
[0025](1)本专利技术方法制备的多孔高熵合金氧化物薄膜孔隙均匀、硬度高、耐腐蚀，而且空隙密度可以通过控制活性组元Al成分的含量来调节，克服现有技术中的多孔金属薄膜硬度低和耐腐性低的缺点。本专利技术制备的多孔高熵合金氧化物薄膜能在腐蚀环境下被广泛用于催化、化学、生物传感、燃料电池电极、汽车、海洋采油、航空航天等领域。
[0026](2)本专利技术通过将高熵合金和Al进行共溅射时，金属元素Al分布均匀，然后将金属薄膜通过脱合金处理，使得盐酸和Al发生反应，将薄膜中的Al溶解，以有利于形成均匀的孔隙。另外，将多孔高熵合金薄膜封管热处理后形成了多孔金属氧化薄膜，金属键转化成共价键，使其硬度增加。且因为封管热处理后金属薄膜内部相互贯通的空洞表面也被氧化形成了致密的保护层，耐腐蚀提高，并且薄膜中的高熵合金元素Co、Cr、Fe、Mn、Ni均具有抗腐蚀性。
[0027](3)本专利技术制备工艺简单，能大面积作业，生产效率高，克服了现有技术步骤复杂、耗时长的问题。
附图说明
[0028]图1为本专利技术实施例制备的多孔高熵合金氧化物薄膜的硬度与热处理时间的关系图；
[0029]图2为本专利技术实施例制备的多孔高熵合金氧化物薄膜的腐蚀电位与热处理时间的关系图。
具体实施方式
[0030]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本专利技术及其应用或使用的任何限制。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0031]除非另外具体说明本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多孔高熵合金氧化物薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)放样：将清洗好的基体固定在挡板上，放入射频磁控溅射设备送样室进行抽真空，然后关闭送样室真空泵；(2)预溅镀：对CoCrFeMnNi靶材和Al靶材分别进行预溅镀，清除靶材表面氧化物和污垢；(3)送样：打开送样室与溅射腔之间的闸门，将步骤(1)中准备好的基体送到溅射腔中样品台，调节样品台旋转速度开始持续旋转；(4)溅镀：在完成步骤(3)后，分别设置CoCrFeMnNi靶材和Al靶材的溅射电压、工作压力、溅射时间、溅射距离、高纯氩气流量和真空度，CoCrFeMnNi靶材和Al靶材同时开始溅射，溅射结束后，待腔体冷却后取出试样，得到高熵合金薄膜；(5)脱合金：将步骤(4)获得的高熵合金薄膜在室温下浸泡在脱合金溶液中进行脱合金处理，得到多孔高熵合金薄膜；(6)清洗、干燥：将步骤(5)脱合金处理后的多孔高熵合金薄膜分别浸泡在丙酮、乙醇和去离子水中依次进行超声清洗，然后，真空干燥；(7)热处理：将步骤(6)干燥后的多孔高熵合金薄膜进行封管热处理，通入保护气体，热处理后随炉冷却，得到多孔高熵合金氧化物薄膜。2.根据权利要求1所述的一种多孔高熵合金氧化物薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述基体为Si基体，清洗步骤为：依次在丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗，每次清洗的时间均为15～30min，超声频率均为100Hz；所述抽真空的真空度高于5
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‑3Torr。3.根据权利要求1所述的一种多孔高熵合金氧化物薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述CoCrFeMnNi靶材和Al靶材的纯度均为99.99％；CoCrFeMnNi靶材和Al靶材预溅镀时，腔体真空度高于2
...

【专利技术属性】
技术研发人员：王泽，王云壮，秦青丰，毕伟，孙志娟，夏少华，王成，张扬，杨林，李小平，雷卫宁，叶霞，
申请(专利权)人：江苏理工学院，
类型：发明
国别省市：