一种钼铁中铌含量的测试方法技术

本发明专利技术涉及一种钼铁中铌含量的测试方法，所述测试方法包括如下步骤：(1)使用混合酸将钼铁样品溶解得到溶解液，向所述溶解液中加入硫酸并蒸干，之后加入助剂，得到待测液；(2)选取5

【技术实现步骤摘要】
一种钼铁中铌含量的测试方法


[0001]本专利技术涉及元素分析领域，具体涉及一种钼铁中铌含量的测试方法。

技术介绍

[0002]8418钢是一种含铬、钼、钒的高性能热作模具钢，其具有很好的抗热疲劳龟裂、热冲击开裂、热磨损、塑性变形的性能。生产过程中除控碳、硅、锰、磷、硫、铬、钼、钒、铝等主要元素还需要控制其它残余元素和有害元素含量，这就包括铌。少量的铌有改良钢铁微结构，使钢铁晶粒细化，降低钢的回火脆性等优点，但是超过一定范围会影响钢的性能。经研究生产8418钢的工艺判断，铌主要存在于钼铁中，需要检测生产原料钼铁合金中的铌含量。
[0003]传统方法测合金中的铌含量一种方法是重量法测定铌、钽、钛合量量再减去铊和钛的量从而得到铌的含量，这种方法比较适合高含量铌(50％
‑
80％)的测定；另一种方法是氯磺酚S分光光度法，由于钼铁中测铌是一个高钼低铌的液相环境，钼离子与铌离子同时与氯磺酚S反应生成深蓝色络合物，需要再加入掩蔽剂消除钼离子的干扰，整个过程繁琐、分析时间长，易引入污染环节较多。
[0004]如CN107315001A公开一种测定钛铌合金中铌含量的方法，步骤为：配制Ti45Nb样品溶液；取Ti45Nb样品溶液，用PAR溶液显色；在分光光度计上的520nm
‑
530nm波长，测量显色溶液的吸光度；配制铌标准溶液溶液；配制钛底液；配制系列标准溶液，用于建立曲线的铌浓度从0.00％到0.25
×
10
‑3％，对应到合金样品中的铌浓度从0％到50％；建立工作曲线：对S6的系列标准溶液进行显色，测量吸光度值，建立以浓度为横坐标、吸光度值为纵坐标的工作曲线；将Ti45Nb样品溶解显色后测得的吸光度值在建立的工作曲线上反查出相应的浓度值，以此得出Ti45Nb记忆合金材料中的铌含量。该方法显色稳定、工作曲线令人满意、数据重复性好的结果。
[0005]CN111089771A公开了一种测定铌钽矿石中铌、钽含量的检测方法，包括如下步骤：(1)将铌钽矿石样品置于聚四氟乙烯烧杯中，加去离子水润湿；(2)向聚四氟乙烯烧杯中依次加入硝酸、高氯酸、氢氟酸，并轻轻摇匀，用去离子水冲洗杯壁，将聚四氟乙烯烧杯置于180℃
‑
220℃的电热板上加热分解；(3)加热至高氯酸烟冒尽后加入8
‑
10mL的王水溶液，保温至样品溶解，待王水溶液剩余3
‑
4mL时，用去离子水冲洗杯壁，冲洗完成后再保温10分钟；(4)冷却至室温后转移至50mL的比色管，定容；(5)配制混合标准系列溶液：(6)取步骤(4)中的溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定；(7)工作曲线绘制。该方法可实现检测过程安全顺利的进行，操作过程简单。
[0006]然而上述测试方案中，仍存在测试过程复杂，测试精度低等问题。

技术实现思路

[0007]鉴于现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种钼铁中铌含量的测试方法，通过对测试过程中溶样过程及测试标准的设定，实现了钼铁中铌含量的高效率高精度测定，测试过程简单快捷。
[0008]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]本专利技术提供了一种钼铁中铌含量的测试方法，所述测试方法包括如下步骤：
[0010](1)使用混合酸将钼铁样品溶解得到溶解液，向所述溶解液中加入硫酸并蒸干，之后加入助剂，得到待测液；
[0011](2)选取5
‑
7个浓度梯度的标准溶液采用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪绘制标准曲线，对步骤(1)得到的所述待测液进行测试。通过对测试过程中溶样过程及测试标准的设定，选取了合适的酸及助剂，实现了钼铁中铌的高效溶解，同时通过在检测过程中标准曲线取样点的合理选择，实现了钼铁中铌含量的高效率高精度测定，测试过程简单快捷。
[0012]本专利技术中，待测液在测试需进行稀释，以使得液相符合全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪的测样要求。
[0013]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述混合酸中包括氢氟酸、硝酸和盐酸。
[0014]优选地，所述混合酸中氢氟酸、硝酸和盐酸的体积比为1:1:(0.4
‑
1)，例如可以是1:1:0.4、1:1:0.42、1:1:0.44、1:1:0.46、1:1:0.48、1:1:0.5、1:1:0.52、1:1:0.54、1:1:0.56、1:1:0.58、1:1:0.6、1:1:0.62、1:1:0.64、1:1:0.66、1:1:0.68、1:1:0.7、1:1:0.72、1:1:0.74、1:1:0.76、1:1:0.78、1:1:0.8、1:1:0.82、1:1:0.84、1:1:0.86、1:1:0.88、1:1:0.9、1:1:0.92、1:1:0.94、1:1:0.96、1:1:0.98或1:1:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
[0015]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述溶解的温度为200
‑
300℃，例如可以是200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、260℃、270℃、280℃、290℃或300℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
[0016]优选地，步骤(1)所述溶解的时间为50
‑
70min，例如可以是50min、52min、54min、56min、58min、60min、62min、64min、66min、68min或70min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
[0017]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述硫酸的质量浓度为40
‑
60％，例如可以是40％、41％、42％、43％、44％、45％、46％、47％、48％、49％、50％、51％、52％、53％、54％、55％、56％、57％、58％、59％或60％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
[0018]优选地，步骤(1)所述硫酸的加入量为所述溶解液体积的10
‑
20％，例如可以是10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％或20％等，但不限于所列举的数值。
[0019]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述助剂包括酒石酸溶液和乙二胺四乙酸二钠溶液。
[0020]作为本专利技术优选的技术方案，所述酒石酸的质量浓度为200
‑
400g/L，例如可以是200g/L、250g/L、300g/L、310g/L、320g/L、330g/L、340g/L、350g/L、360g/L、370g/L、380g/L、390g/L或400g/L等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
[0021]优选地，所述乙二胺四乙酸二钠的质量浓度为20
‑
40g/L，例如可以是20g/L、22g/L本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钼铁中铌含量的测试方法，其特征在于，所述测试方法包括如下步骤：(1)使用混合酸将钼铁样品溶解得到溶解液，向所述溶解液中加入硫酸并蒸干，之后加入助剂，得到待测液；(2)选取5
‑
7个浓度梯度的标准溶液采用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪绘制标准曲线，对步骤(1)得到的所述待测液进行测试。2.如权利要求1所述的测试方法，其特征在于，步骤(1)所述混合酸中包括氢氟酸、硝酸和盐酸；优选地，所述混合酸中氢氟酸、硝酸和盐酸的体积比为1:1:(0.4
‑
1)。3.如权利要求1或2所述的测试方法，其特征在于，步骤(1)所述溶解的温度为200
‑
300℃；优选地，步骤(1)所述溶解的时间为50
‑
70min。4.如权利要求1
‑
3任一项所述的测试方法，其特征在于，步骤(1)所述硫酸的质量浓度为40
‑
60％；优选地，步骤(1)所述硫酸的加入量为所述溶解液体积的10
‑
20％。5.如权利要求1
‑
4任一项所述的测试方法，其特征在于，步骤(1)所述助剂包括酒石酸溶液和乙二胺四乙酸二钠溶液。6.如权利要求5所述的测试方法，其特征在于，所述酒石酸溶液的质量浓度为200
‑
400g/L；优选地，所述乙二胺四乙酸二钠的质量浓度为20
‑
40g...

【专利技术属性】
技术研发人员：张世春，朱丽萍，夏立志，孙玉平，
申请(专利权)人：承德建龙特殊钢有限公司，
类型：发明
国别省市：