一种ICP测定电镀废液中重金属浓度的方法技术

本发明专利技术公开了一种ICP测定电镀废液中重金属浓度的方法，属于ICP检测技术领域。步骤为：先从经序批式处理池处理后的电镀废液中取样；将液体过滤，取50ml于100ml锥形瓶中，加热蒸发至10ml；再加入浓硝酸10ml加热消解，至水干后进行冷却；加入硝酸5ml和去离子水20ml，于超声波中超声处理约30min,溶解残渣并过滤；将滤液转移至50ml容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀；最后采用ICP电感耦合等离子体光谱仪对滤液进行测定；本发明专利技术采用一定的硝酸体系配合超声波处理用以消除废液样本中的干扰因素，保持样本液体中的重金属离子稳定性，能高效、快速、精确测量分析废液中的多种重金属元素。量分析废液中的多种重金属元素。

【技术实现步骤摘要】
一种ICP测定电镀废液中重金属浓度的方法


[0001]本专利技术属于ICP检测
，具体涉及一种ICP测定电镀废液中重金属浓度的方法。

技术介绍

[0002]电镀生产废水种类繁多，成份复杂，处理方式不一，所以在水污染防治问题上减废与减量并重，其次才属废水末端处理。由于电镀废水含有络合剂、螯合性成份，对重金属的去除造成处理上的困难。
[0003]电镀废液中含有多种极高浓度的重金属，主要有铬、镍等，污染极其严重，宜单独收集，为统筹管理，将废液收集后，泵浦入序批式处理池进行充分处理，处理后需要对液体进行测定其中的各重金属浓度是否达标，再泵浦入相应污水处理系统或进脱泥系统处理。
[0004]目前，测定工业废水中重金属的方法主要为原子吸收光谱法和比色法，此方法都是单一元素分析，多元素检测所需时间较长，且操作比较繁琐。ICP电感耦合等离子体原子发射光谱仪可以同时测定工业废水中的多种重金属元素，但是在测定中存在众多干扰因素，影响测定结果。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中缺陷与不足的问题，本专利技术提出了一种ICP测定电镀废液中重金属浓度的方法，采用一定的硝酸体系配合超声波处理用以消除废液样本中的干扰因素，保持样本液体中的重金属离子稳定性，能高效、快速、精确测量分析废液中的多种重金属元素。
[0006]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案为：一种ICP测定电镀废液中重金属浓度的方法，包括如下步骤：步骤一：取样，通过取样器从经序批式处理池处理后的电镀废液中收集液体；步骤二：将液体过滤，取50ml于100ml锥形瓶中，在电热板上加热蒸发至10ml；步骤三：向锥形瓶中加入浓硝酸10ml，然后置电热板上加热消解，至水干后进行冷却；步骤四：加入硝酸5ml和去离子水20ml，于超声波中超声处理约30min,溶解残渣并过滤；步骤五：将滤液转移至50ml容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀；步骤六：采用ICP电感耦合等离子体原子发射光谱仪对滤液进行测定。
[0007]进一步的，所述步骤一中取样的试液需pH≤7，盐酸或硝酸浓度≤10%。
[0008]进一步的，所述步骤一中取样的试液的基体元素含量不得超过待测重金属元素的一万倍。
[0009]进一步的，所述ICP仪器测定时入射功率在900～1300W。
[0010]进一步的，所述ICP仪器的雾化器工作时雾化压力为2.02
×
105Pa。
[0011]本专利技术具有如下有益效果：本专利技术采用通过对ICP仪器的入射功率、物化压力进行
优化选择，有助于测定的稳定性及信背比；采用一定的硝酸体系配合超声波处理用以消除废液样本中的干扰因素，保持样本液体中的重金属离子稳定性；本专利技术具有灵敏度高、安全性好、测量结果准确，可以高效、快速、精确测量分析废液中的多种重金属元素。
具体实施方式
[0012]下面结合实施例对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。
[0013]实施例一：一种ICP测定电镀废液中重金属浓度的方法，包括如下步骤：步骤一：取样，通过取样器从经序批式处理池处理后的电镀废液中收集液体，样品量在100～200ml；步骤二：将液体过滤，取50ml于100ml锥形瓶中，在电热板上加热蒸发至10ml；步骤三：向锥形瓶中加入浓硝酸10ml，然后置电热板上加热消解，至水干后进行冷却；步骤四：加入硝酸5ml和去离子水20ml，于超声波中超声处理约30min,溶解残渣并过滤；步骤五：将滤液转移至50ml容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀；步骤六：采用ICP电感耦合等离子体原子发射光谱仪对滤液进行测定。
[0014]所述步骤一中取样的试液需pH≤7，盐酸或硝酸浓度≤10%。
[0015]所述步骤一中取样的试液的基体元素含量不得超过待测重金属元素的一万倍。
[0016]所述ICP仪器测定时工作功率在900～1300W，合适的功率有助于测量元素谱线的稳定性及信背比。
[0017]所述ICP仪器的雾化器工作时雾化压力为2.02
×
105Pa，此时试液中重金属的强度均有所下降。
[0018]具体的，将滤液由蠕动泵输入雾化器，成为细小均重的喷雾，与惰性气体氩气一同载入用高频电流产生的具有8000℃高温的等离子体炬焰中，炽热的等离子体作为激发光源使试液中各种元素电离、激发。在消激过程中产生的特征辐射谱线，经光栅分光系统分解成代表各元素的单色光谱，由半导体检测器检测这些光谱能量，参照同时测定的标准溶液计算出试液中待测重金属元素的含量。
[0019]采用本方法对电镀废液中重金属元素进行测定，并用原子吸收法进行对照分析，判断出经序批式处理池处理后的电镀废液中的各重金属浓度是否达标，进入下一步处理。
[0020]以上显示和描述了本专利技术的基本原理、主要特征和本专利技术的优点。本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术的范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种ICP测定电镀废液中重金属浓度的方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一：取样，通过取样器从经序批式处理池处理后的电镀废液中收集液体；步骤二：将液体过滤，取50ml于100ml锥形瓶中，在电热板上加热蒸发至10ml；步骤三：向锥形瓶中加入浓硝酸10ml，然后置电热板上加热消解，至水干后进行冷却；步骤四：加入硝酸5ml和去离子水20ml，于超声波中超声处理约30min,溶解残渣并过滤；步骤五：将滤液转移至50ml容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀；步骤六：采用ICP电感耦合等离子体原子发射光谱仪对滤液进行测定。2.如权利要求1所述的一种ICP测...

【专利技术属性】
技术研发人员：林森，
申请(专利权)人：池州得奇环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：