银纳米颗粒制造技术

提供即使银纳米颗粒的平均粒径大至200nm以上，在低温(例如200℃以下)下烧结的情况的烧结体的剪切强度也高、且电阻率也小的银纳米颗粒。一种银纳米颗粒，平均粒径为200～600nm，热重差热分析中源自银纳米颗粒的结合的发热峰在低于175℃下出现，通过热重差热分析从30℃加热至500℃时的重量减少率为0.4重量％以下。下。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】银纳米颗粒


[0001]本专利技术涉及银纳米颗粒、导电性粘接剂、该导电性粘接剂的烧结体、和在构件之间具有该烧结体的装置。

技术介绍

[0002]以粘片剂(die bonding agent)等为首的导电性粘接剂是用于半导体、LED、功率半导体等的接合材料。作为接合方式，一般而言已知基于加压和加热的接合、或不加压而利用基于加热等的烧结来使基材接合。近年来，从制造工艺的简便性、效率的观点出发，不加压方式的接合材料的开发不断发展。
[0003]作为不加压方式的接合材料，其一可以举出包含环氧树脂的导电性粘接剂。该接合材料在低温处理下使环氧树脂固化而使用，能够抑制空隙产生、提高与基材的接合强度(专利文献1)。然而，由于环氧树脂本身成为电阻体，因此所得导电性、导热性变低。
[0004]另一方面，作为不含环氧树脂等热固性树脂的接合材料，近年来，银纳米颗粒的开发不断发展。银纳米颗粒的特征在于，容易在低温下通过短时间的热处理而烧结。例如，专利文献2中，公开了一种金属糊剂，其中，在将由银颗粒构成的固体成分和溶剂进行混炼而得到的金属糊剂中，前述固体成分由包含以颗粒数基准计30％以上的粒径100～200nm的银颗粒的银颗粒构成，进一步地，构成固体成分的银颗粒键合有碳原子数的总和为4～8的胺化合物作为保护剂。根据该金属糊剂，能够在低温区域中使银颗粒烧结，而且能够形成电阻低的烧结体、导热性优异的烧结体。现有技术文献专利文献
[0005]专利文献1：国际公开2010/18712号专利文献2：日本特开2015
‑r/>159096号公报

技术实现思路

专利技术要解决的课题
[0006]如前述那样，专利文献2中，根据由以颗粒数基准计包含30％以上的粒径100～200nm的银颗粒的银颗粒构成、并且构成固体成分的银颗粒键合有碳原子数的总和为4～8的胺化合物作为保护剂而的金属糊剂，能够在低温区域中使银颗粒烧结，而且能够形成电阻低的烧结体、导热性优异的烧结体。
[0007]然而，本专利技术人进行研究时，发现如下问题：如专利文献2中公开的那样的以往的包含银纳米颗粒的金属糊剂中，当银纳米颗粒的平均粒径达到200nm以上时，则例如在以200℃以下的低温进行烧结的情况的烧结体的剪切强度变低，此外，电阻率(resistivity)也变大。
[0008]在这样的状況下，本专利技术的主要目的在于，提供一种银纳米颗粒，即使银纳米颗粒的平均粒径大至200nm以上，在低温(例如200℃以下)下进行烧结的情况的烧结体的剪切强
度也高，且电阻率也小。进一步地，本专利技术的目的还在于，提供一种包含该银纳米颗粒的导电性粘接剂、一种该导电性粘接剂的烧结体、以及一种在构件之间具有该烧结体的装置。用于解决问题的手段
[0009]本专利技术人为了解决上述的课题而进行了深入研究。其结果是发现，一种银纳米颗粒，平均粒径为200～600nm，该银纳米颗粒的热重差热分析中源自银纳米颗粒的结合的发热峰在低于规定温度下出现，且该银纳米颗粒通过热重差热分析从30℃加热至500℃时的重量减少率为0.4重量％以下，该银纳米颗粒即使平均粒径大至200nm以上，在低温(例如200℃以下)下烧结的情况的烧结体的剪切强度也高，且电阻率也小。本专利技术基于这样的见解进一步反复研究，由此完成。
[0010]即，本专利技术提供下述方式的专利技术。项1.一种银纳米颗粒，其平均粒径为200～600nm，所述银纳米颗粒的热重差热分析中源自银纳米颗粒的结合的发热峰在低于175℃下出现，所述银纳米颗粒通过热重差热分析从30℃加热至500℃时的重量减少率为0.4重量％以下。项2.根据项1所述的银纳米颗粒，其中，所述银纳米颗粒在表面附着有胺化合物。项3.一种导电性粘接剂，其包含项1或2所述的银纳米颗粒和溶剂。项4.一种根据项3所述的导电性粘接剂的烧结体。项5.一种装置，其利用项4所述的烧结体将构件之间接合而得到。专利技术效果
[0011]根据本专利技术，能够提供即使银纳米颗粒的平均粒径大至200nm以上，在低温(例如200℃以下)下烧结的情况的烧结体的剪切强度也高、且电阻率也小的银纳米颗粒。进一步地，根据本专利技术，还能够提供包含该银纳米颗粒的导电性粘接剂、该导电性粘接剂的烧结体、和在构件之间具有该烧结体的装置。
附图说明
[0012]图1示出实施例1中合成的银纳米颗粒的SEM照片。图2示出实施例2中合成的银纳米颗粒的SEM照片。图3示出比较例1中使用的银纳米颗粒的SEM照片。图4示出比较例2中使用的银纳米颗粒的SEM照片。
具体实施方式
[0013]本专利技术的银纳米颗粒的特征在于，平均粒径为200～600nm，热重差热分析中源自银纳米颗粒的结合的发热峰在低于175℃下出现，并且，通过热重差热分析从30℃加热至500℃时的重量减少率为0.4重量％以下。本专利技术的银纳米颗粒通过具有这样的特征，能够发挥出即使银纳米颗粒的平均粒径大至200nm以上，在低温(例如200℃以下)下烧结的情况的烧结体的剪切强度也高、且电阻率也小的特性。
[0014]以下，针对本专利技术的银纳米颗粒、导电性粘接剂、该导电性粘接剂的烧结体、以及在构件之间具有该烧结体的装置进行详细描述。应予说明，本说明书中，“～”所连接的数值
是指包括“～”的前后的数值作为下限值和上限值的数值范围。在分别记载多个下限值和多个上限值的情况下，可以选择任意的下限值和上限值而用“～”连接。
[0015]1.银纳米颗粒本专利技术的银纳米颗粒是包含银的颗粒，平均粒径为200～600nm。关于银纳米颗粒的平均粒径，下限可以举出大于200nm、优选为230nm以上、更优选为250nm以上，上限可以举出优选为550nm以下、更优选为500nm以下。
[0016]＜平均粒径＞本专利技术中，银纳米颗粒的平均粒径是，将银纳米颗粒用扫描型电子显微镜观察(倍率20000倍)，随机选择30个以上的视野内存在的颗粒，测定粒径，算出平均值，记作各自的平均粒径。
[0017]此外，本专利技术的银纳米颗粒中，粒径100～200nm的颗粒的数量的比例优选低于30％、优选为20％以下、进一步优选为15％以下。即，本专利技术的银纳米颗粒中，从制成即使平均粒径大至200nm以上，在低温(例如200℃以下)下烧结的情况的烧结体的剪切强度也高、且电阻率也小的银纳米颗粒的观点出发，优选平均粒径大至200～600nm，且粒径100～200nm的颗粒的数量少。粒径100～200nm的颗粒的数量的比例是，在前述的平均粒径的测定中，随机选择30个以上的视野内存在的颗粒测定粒径，由此求出的值。
[0018]此外，本专利技术的银纳米颗粒的特征在于，热重差热分析中源自银纳米颗粒的结合的发热峰在低于175℃下出现，且通过热重差热分析从30℃加热至500℃时的重量减少率为0.4重量％以下。在将银纳米颗粒的平均粒径设定为前述的范围的基础上，为了进一步对银纳米颗粒赋予这样的特性，优选采用后述的银纳米颗粒的制造方法。
[0019]本专利技术的银纳米颗粒中包含的银的含量优选为95本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种银纳米颗粒，其平均粒径为200～600nm，所述银纳米颗粒的热重差热分析中源自银纳米颗粒的结合的发热峰在低于175℃下出现，所述银纳米颗粒通过热重差热分析从30℃加热至500℃时的重量减少率为0.4重量％以下。2.根据权利要求1所述的银...

【专利技术属性】
技术研发人员：森崇充，三并淳一郎，岩佐成人，奥田真利，
申请(专利权)人：株式会社大阪曹達，
类型：发明
国别省市：