本发明专利技术公开一种通过不同晶相一氧化钴负载提高金属氧化物半导体电极材料光电化学性能的方法。本发明专利技术以锡掺杂的玻璃为导电基底，采用水热法合成三氧化钨纳米片。将制备出不同相的一氧化钴纳米片，即闪锌矿相一氧化钴(B
【技术实现步骤摘要】
一种通过不同相一氧化钴负载提高金属氧化物半导体电极材料光电性能的方法
[0001]本专利技术属于纳米功能电极材料与绿色能源
，涉及一种通过不同相一氧化钴负载提高金属氧化物半导体电极材料光电性能的方法，所制备的纳米结构金属氧化物半导体薄膜电极材料具有一定的光电化学性能，可应用于光电化学传感器构建以及光电催化水分解制氢、太阳能光伏电池制备、光电催化降解有机污染物等领域。
技术介绍
[0002]目前，人类社会一直面临着能源短缺和环境恶化的棘手问题，为解决化石燃料的大量使用带来的环境污染，寻找清洁可再生能源一直是各国科研工作者的目标。光电化学分解水制取氢气利用的是清洁可再生的太阳能，反应过程中不会对环境造成污染，氢气燃烧生成水亦不会对环境造成破坏。因此，科研工作者对运用光电化学分解水技术在绿色可再生能源领域的应用有着极大兴趣，使其成为新能源、新材料、催化和环保等领域的研究热点之一。
[0003]由于金属氧化物性质稳定、来源丰富、成本低廉且无毒性等优点引起了人们的格外关注，其中金属氧化物半导体在光电催化分解水制氢、太阳能光伏电池、光电化学传感器等领域显示出广泛的应用前景。在光电阳极材料中，三氧化钨由于其合适的带隙，优异的可见光响应和低毒性而引起了极大关注。然而，单纯的三氧化钨在光电催化分解水中也有其固有缺点，例如光生电荷迁移率低和快速重组，使其光电催化效率过低。因此，国内外科研工作者一直致力于提高三氧化钨光电阳极的光电转换效率，如杂质掺杂，异质结制造，与其他半导体复合，利用等离子体效应，增加氧空位以及引入助催化剂等等。其中构建异质结被认为是有效且易行的方法之一。通过将两种能带位置匹配、电子亲和能和功函数相对有较大差异的不同半导体紧密接触，会在界面处形成“结”。而在结两端由于能带结构和材料性质等差异会形成空间电势差，即内电场；在该电场下，光生电子和空穴分别朝相反的方向快速迁移，从而在空间和时间上得到有效分离，最终有效抑制光生载流子复合，光电催化反应效率得到提高。
[0004]综上可知，研发一种成本低、方法简单、并通过构建异质结以提高金属氧化物半导体电极材料的光电催化性能，具有重要的科学意义和应用价值。
技术实现思路
[0005]本专利技术的目的在于提供一种通过不同相一氧化钴负载提高金属氧化物半导体电极材料光电性能的方法，具有成本低，制备简单的优点，且所得电极材料具有较好的纳米片微观结构和高光电化学活性。
[0006]本专利技术的目的
[0007]本专利技术的目的在于提供一种通过不同相一氧化钴负载提高金属氧化物半导体电极材料光电性能的方法。
[0008]本专利技术的技术方案
[0009]1.一种通过不同相一氧化钴负载提高金属氧化物半导体电极材料光电性能的方法，其特征是：
[0010]以锡掺杂的FTO为导电基底，在导电玻璃表面通过水热法生长三氧化钨前驱体并在高温下煅烧合成三氧化钨纳米片，在氩气氛围中不同温度热解醋酸钴前驱体制备出两种晶相的一氧化钴纳米片，利用旋涂法将一氧化钴纳米片沉积在三氧化钨纳米片上，在氩气气氛下煅烧即可制得异相一氧化钴负载三氧化钨电极，分别为B-CoO/WO3和R-CoO/WO3，具体包括如下步骤：
[0011](1)配制钨酸钠、草酸铵和3M盐酸的水溶液，搅拌分散均匀。配制钴盐和氯化钠的水溶液，搅拌分散均匀；
[0012](2)将FTO导电玻璃依次用自来水、超纯水、异丙醇、丙酮、乙醇和超纯水超声清洗干净，将其放置于聚四氟乙烯内胆水热反应釜中，将步骤(1)所得的钨酸盐、有机酸和无机酸混合溶液加入到水热反应釜中，然后在100～200℃反应。将步骤(1)所得的钴盐和氯化钠混合水溶液真空冷冻干燥，制得钴盐前驱体；
[0013](3)步骤(2)水热反应完成后，自然冷却到室温，将FTO导电玻璃用去离子水和乙醇分别清洗干净，然后放置于鼓风干燥箱中50～80℃下干燥0.2～1h，将步骤(2)一定量钴盐前驱体放置于管式炉中，在氩气气氛下煅烧，制得一氧化钴纳米片；
[0014](4)步骤(3)中的干燥FTO导电玻璃放置于管式炉中，在氩气气氛煅烧，自然冷却到室温得到三氧化钨纳米片，步骤(3)钴盐前驱体取50～150mg，放置于管式炉中，在氩气气氛下分别煅烧，后水洗，抽滤室温下真空干燥，得到闪锌矿相的一氧化钴纳米片，即B-CoO，或页岩相一氧化钴纳米片，即R-CoO；
[0015](5)步骤(4)中B-CoO和R-CoO分别分散于乙醇中制得旋涂液；
[0016](6)步骤(4)中高温煅烧后的FTO导电玻璃于旋涂仪上，分别滴步骤(5)中的旋涂液，每次旋涂10微升旋涂10次，旋涂结束后在氩气气氛下高温煅烧，即B-CoO/WO3和R-CoO/WO3；
[0017]2.进一步地，步骤(1)钨酸钠的浓度为0.005～0.04mol/L，草酸铵的浓度为0.01～0.1mol/L，3M盐酸的体积为5～15ml，钴盐为醋酸钴；
[0018]3.进一步地，步骤(2)中水热反应时间为2～6h，氯化钠的浓度为10～20mg/mL，钴盐的浓度为20～30mg/mL；
[0019]4.进一步地，步骤(3)钴盐前驱体煅烧温度为200～400℃，时间为2～4h；
[0020]5.进一步地，步骤(4)导电玻璃的煅烧温度为500～800℃，时间为10～90min，室温真空干燥时间24～48h；B-CoO煅烧温度为200～300℃，时间为1～6h；R-CoO煅烧温度为300～400℃，时间为1～6h；
[0021]6.进一步地，步骤(5)中B-CoO旋涂液浓度为0.01～0.08mg/mL，R-CoO旋涂液浓度为0.01～1.2mg/mL；
[0022]7.进一步地，步骤(6)中旋涂后氩气气氛下高温煅烧温度为200～300℃，时间为1～4h；
[0023]本专利技术的技术特点与效果
[0024]本专利技术的制备方法工艺简单，条件容易控制，所得金属氧化物负载的薄膜电极为
纳米片结构，在导电基底FTO表面生长的三氧化钨纳米片上进一步分别负载两种晶相的一氧化钴纳米片层，制得电极的光电化学性能得到明显提高，光电化学性能优良，具有重要的科学意义和应用价值。
附图说明
[0025]图1为制备出的WO3电极的微观照片。
[0026]图2为制备出的B-CoO/WO3电极的微观照片。
[0027]图3为制备出的R-CoO/WO3电极的微观照片。
[0028]图4为优化后的B-CoO/WO3电极和WO3电极光电化学性能测试，即模拟太阳光下的线性扫描曲线。
[0029]图5为优化后的R-CoO/WO3电极和WO3电极光电化学性能测试，即模拟太阳光下的线性扫描曲线。
具体实施方式
[0030]下面通过实施例对本专利技术的技术方案及其实施方式予以说明，但本专利技术的技术方案及其实施方法并不限于以下实施例。
[0031]实施例1
[0032](1)配制30mL浓度为0.005mol/L钨酸钠、本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种通过不同相一氧化钴负载提高金属氧化物半导体电极材料光电性能的方法，其特征是：以锡掺杂的FTO为导电基底，在导电玻璃表面水热法生长三氧化钨前驱体并在高温下煅烧合成三氧化钨纳米片，在氩气氛围中不同温度热解醋酸钴前驱体制备出异相一氧化钴纳米片，通过旋涂法将一氧化钴纳米片沉积在三氧化钨纳米片上，在氩气气氛下煅烧即可制得异相一氧化钴负载三氧化钨电极，分别为B-CoO(闪锌矿相)/WO3和R-CoO(页岩相)/WO3，具体包括如下步骤：(1)配制钨酸钠、草酸铵和3M盐酸的水溶液，搅拌分散均匀。配制钴盐和氯化钠的水溶液，搅拌分散均匀；(2)将FTO导电玻璃依次用自来水、超纯水、异丙醇、丙酮、乙醇和超纯水超声清洗干净，将其放置于聚四氟乙烯内胆水热反应釜中，将步骤(1)所得的钨酸盐、有机酸和无机酸混合溶液加入到水热反应釜中，然后在100～200℃反应。将步骤(1)所得的钴盐和氯化钠混合水溶液真空冷冻干燥，制得钴盐前驱体；(3)步骤(2)水热反应完成后，自然冷却到室温，将FTO导电玻璃用去离子水和乙醇分别清洗干净，然后放置于鼓风干燥箱中50～80℃下干燥0.2～1h，将步骤(2)一定量钴盐前驱体放置于管式炉中，在氩气气氛下煅烧，制得一氧化钴纳米片；(4)步骤(3)中的干燥FTO导电玻璃放置于管式炉中，在空气气氛煅烧，自然冷却到室温得到三氧化钨纳米片，步骤(3)钴盐前驱体取50～150mg，放置于管式炉中，在氩气气氛，不同温度下分别煅烧，然后水洗，抽滤，室温下真空干燥，得到闪锌矿相的一氧化钴纳米片，即...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘冀锴，杨强，刘加丽，温丽苹，罗和安，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：
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