一种净味成膜助剂的制备工艺制造技术

本发明专利技术属于净味涂料制备技术领域，具体涉及一种净味成膜助剂的制备工艺。本发明专利技术利用醇类与十二或十六碳醇酯制备中残留的异丁酸反应，生成异丁酸酯，从而消除成膜助剂中的臭味；所得异丁酸酯可作为成膜助剂的有效成分。所用醇类物质的添加量大于十二或十六碳醇酯制备过程中异丁酸的产生量，从促进异丁酸与醇类物质进行酯化反应以及抑制十二/十六碳醇酯的水解，而多余的醇类可以作为成膜助剂的快干成分和防冻成分，不会影响成膜助剂的性能。

【技术实现步骤摘要】
一种净味成膜助剂的制备工艺
本专利技术属于净味涂料制备
，具体涉及一种净味成膜助剂的制备工艺。
技术介绍
在设计涂料配方时，很重要的一点就是要考虑成膜助剂的活性，一般的乳液都有自己的成膜温度，当环境温度低于乳液的成膜温度时，乳液不易成膜，成膜助剂可以降低乳液的最低成膜温度，帮助成膜，并且不会影响破坏涂膜的特性。目前市面上主要用于水性涂料的成膜助剂有十二碳醇酯和十六碳醇酯这两个产品，这两个产品均能够有效降低乳液的成膜温度。其中十六碳醇酯的合成一般包括以下步骤：1）异丁醛在碱性催化剂作用下部分发生羟醛缩合反应和歧化成酯反应，获得2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯及未反应异丁醛的反应液；2）除去反应液中的碱性催化剂后，于氧化剂及氧化催化剂的作用下进行氧化反应，未反应的异丁醛氧化为异丁酸；3）除去反应液中的氧化催化剂后，在酯化催化剂催化下，2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯和异丁酸进行酯化反应，最终得到2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯。上述合成过程中有未反应完全的异丁酸，以及合成产物2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯会水解产生异丁酸。异丁酸具有臭脚味，且极少的含量就可以刺激嗅觉。现有技术改善十六碳醇酯异味问题的主要方法就是通过添加香精的方式来掩盖，但是仍然无法彻底解决异味问题，甚至在添加香精的过程中，香精组分与涂料组分相互作用，致使香精组分变性，产生其他异味。
技术实现思路
为了解决现有技术中成膜助剂带有异味的问题，本专利技术的目的是提出一种净味成膜助剂的制备工艺，该工艺生产出来的十二或十六碳醇酯产品，不仅总含量达到98%以上，满足成膜助剂的含量质量标准，而且能够有效解决产品异味的问题。为了实现上述技术目的，本专利技术采用以下技术方案：一种净味成膜助剂的制备工艺，具体包括以下步骤：1）以异丁醛为原料在碱性条件下合成十二碳醇酯，反应温度160~200℃，反应8~15min；所述异丁醛与碱的质量比为50~180：1；2）除去十二碳醇酯反应液中未参与反应的异丁醛，然后加入醇类，醇类的添加量与十二碳醇酯的质量比为0.1~1：99~99.9，反应1~2h；所述醇类为乙二醇，乙醇或丙醇中任一种。优选的，步骤1）中异丁醛与碱的质量比为50~53：1。一种净味成膜助剂的制备工艺，具体包括以下步骤：1）以异丁醛为原料在碱性条件下合成十二碳醇酯，反应温度160~200℃，反应8~15min；所述异丁醛与碱的质量比为140~180：1；2）在步骤1）所得反应液中加入过碳酸钠，温度190℃~200℃，反应时间0.5~1h；过碳酸钠加入量为步骤1）中异丁醛质量的18%~22%；3）在酸性条件下温度190℃~200℃，继续反应0.5~1h，得到十六碳醇酯的反应液；4）在步骤3）所得反应液中加入醇类，醇类的添加量与反应液的质量比为0.1~1：99~99.9，反应1~2h；所述醇类为乙二醇，乙醇或丙醇中任一种。基于一个总的专利技术构思，本专利技术还包括上述制备工艺制得的净味成膜助剂。基于一个总的专利技术构思，本专利技术还包括上述净味成膜助剂作为涂料辅助组分的应用。优选的，所述涂料为水性涂料。进一步优选的，所述水性涂料为丙烯酸酯系乳液、苯乙烯系乳液、醋酸乙烯酯系乳液、聚氨酯系乳液、环氧乳液、苯乙烯/丁二烯乳液、丙烯腈/丁二烯/苯乙烯乳液中任一种或两种以上任意比例的混合物。优选的，所述净味成膜助剂在涂料中的添加量为3%~7%。本专利技术的技术原理是利用醇类与十二或十六碳醇酯制备中残留的异丁酸反应，生成异丁酸酯，从而消除成膜助剂中的臭味；所得异丁酸酯可作为成膜助剂的有效成分。所用醇类物质的添加量大于十二或十六碳醇酯制备过程中异丁酸的产生量，从促进异丁酸与醇类物质进行酯化反应以及抑制十二/十六碳醇酯的水解，而多余的醇类可以作为成膜助剂的快干成分和防冻成分，不会影响成膜助剂的性能。经过验证，本专利技术所得成膜助剂添加到水性涂料中后，涂料不具有异味或异味程度明显改善，尤其当成膜助剂中乙二醇或乙醇的添加量0.7%~1%时，异丁酸的异味完全被消除，可以达到净味涂料标准。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：1）本专利技术通过在十二或十六碳醇酯制备中添加过量的醇类物质，将反应液中残留的异丁酸反应，从而消除臭味来源，而产生的异丁酸酯可以作为成膜助剂的有效成分，提高成膜助剂的性能；该成膜助剂在使用中无需额外添加香精香料，避免香精组分变性带来的产品质量问题，并能降低生产成本；2）通过优化配比，所添加的多余的醇类物质味道柔和，并可以作为成膜助剂中的快干成分和防冻成分，不影响成膜助剂的整体性能。具体实施方式以下结合具体实施方式对本专利技术作进一步的详细描述；本专利技术所用试剂均为普通市售或本领域技术人员通过公开途径可以获得的。实施例1一种净味成膜助剂的制备工艺，所述工艺具体包括以下步骤：1）在0.2kg氢氧化钠水溶液中加入10kg异丁醛，温度180℃，反应10min；所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为35%；2）加入1.9kg过碳酸钠，搅拌反应，反应温度为200℃，反应时间45min；3）步骤1）和步骤2）均会产生部分异丁酸，使反应液呈酸性，温度200℃继续反应1h，得到十六碳醇酯；4）加入9.50mL乙二醇，继续反应1h，即得。上述工艺以异丁醛的量计，最终十六碳醇酯的得率约为95.02%；乙二醇的添加量与十六碳醇酯的质量浓度比0.1%：99.9%。实施例2一种净味成膜助剂的制备工艺，所述工艺具体包括以下步骤：1）在0.15kg氢氧化钠水溶液中加入10kg异丁醛，温度180℃，反应10min；所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为38%；2）加入1.85kg过碳酸钠，搅拌反应，反应温度为200℃，反应时间40min；3）步骤1）和步骤2）均会产生部分异丁酸，使反应液呈酸性，温度200℃继续反应1h，得到十六碳醇酯；4）加入27.57mL乙醇，继续反应1.5h，即得。上述工艺以异丁醛的量计，最终十六碳醇酯的得率约为91.89%；乙醇的添加量与十六碳醇酯的质量浓度比0.3%：99.7%。实施例3一种净味成膜助剂的制备工艺，所述工艺具体包括以下步骤：1）在0.15kg氢氧化钠水溶液中加入9kg异丁醛，温度170℃，反应12min；所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为36%；2）加入1.9kg过碳酸钠，搅拌反应，反应温度为200℃，反应时间40min；3）步骤1）和步骤2）均会产生部分异丁酸，使反应液呈酸性，温度200℃继续反应1h，得到十六碳醇酯；4）加入40.59mL乙二醇，继续反应1h，即得。上述工艺以异丁醛的量计，最终十六碳醇酯的得率约为90.21%；乙二醇的添加量与十六碳醇酯的质量浓度比0.5%：99.5%。实施例4一种净味成膜本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种净味成膜助剂的制备工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：/n1）以异丁醛为原料在碱性条件下合成十二碳醇酯，反应温度160~200℃，反应8~15min；所述异丁醛与碱的质量比为50~180：1；/n2）除去十二碳醇酯反应液中未参与反应的异丁醛，然后加入醇类，醇类的添加量与十二碳醇酯的质量比为0.1~1：99~99.9，反应1~2h；所述醇类为乙二醇，乙醇或丙醇中任一种。/n

【技术特征摘要】
1.一种净味成膜助剂的制备工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：
1）以异丁醛为原料在碱性条件下合成十二碳醇酯，反应温度160~200℃，反应8~15min；所述异丁醛与碱的质量比为50~180：1；
2）除去十二碳醇酯反应液中未参与反应的异丁醛，然后加入醇类，醇类的添加量与十二碳醇酯的质量比为0.1~1：99~99.9，反应1~2h；所述醇类为乙二醇，乙醇或丙醇中任一种。


2.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：步骤1）异丁醛与碱的质量比为50~53：1。


3.一种净味成膜助剂的制备工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：
1）以异丁醛为原料在碱性条件下合成十二碳醇酯，反应温度160~200℃，反应8~15min；所述异丁醛与碱的质量比为140~180：1；
2）在步骤1）所得反应液中加入过碳酸钠，温度190℃~200℃，反应时间0.5~1h；过碳酸钠加入量为步骤1）中异丁醛质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑凤云，赵红阳，陈玮，吴通达，邢燕燕，陈志勇，苗淑兰，牛丽丽，张金叶，刘千河，闫勇，温银华，魏丽丽，刘利苹，孙超，许玉凯，郭敏刚，陈志娟，宋建德，李晓昌，
申请(专利权)人：濮阳宏业环保技术研究院有限公司，濮阳宏业高新科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41