一种Bi制造技术

本发明专利技术公开了一种Bi

【技术实现步骤摘要】
一种Bi2Se3和TiO2纳米复合材料及其制备方法和应用
本专利技术属于催化剂制备
，具体涉及一种Bi2Se3和TiO2纳米复合材料及其制备方法和应用。
技术介绍
丙烯酸丁酯是重要的有机化工原料，是通用型的丙烯酸中应用最广泛和消耗量最大的品种，丙烯酸丁酯生产过程中容易引起聚合，在实际生产中虽然在可能形成聚合物的生产工段都加了阻聚剂，但聚合仍然无法避免，因此生产后的污水中也会有部分的短链聚丙烯酸丁酯聚合物。这部分的聚合物一般菌种处理难度较大，且驯化需要时间较长，利用菌种对聚丙烯酸丁酯进行解聚经济性不强。近年来，人们发现光催化氧化技术能产生氧化能力很强的羟基自由基，加速废水中有机污染物降解，光催化氧化技术作为一种高效、安全的环境友好型净化技术越来越受到重视。其中TiO2光催化剂以其化学性质稳定，氧化还原能力强，易制取，无毒不污染环境等优点，被认为是最理想的光催化剂。但TiO2存在禁带宽度较宽、电子空穴容易复合等缺点，限制其对太阳能的实际利用率，严重影响其应用效果。
技术实现思路
针对上述现有技术的缺点，本专利技术提供一种Bi2Se3和TiO2纳米复合材料及其制备方法和应用。本专利技术将Bi2Se3负载在TiO2上得到Bi2Se3和TiO2纳米复合材料，Bi2Se3的存在能提高TiO2载流子的有效分离能力，增强TiO2对可见光的吸收，对废水中的聚丙烯酸丁酯展现出优异的降解活性和稳定性。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种Bi2Se3和TiO2纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：(1)将Bi2Se3前驱体分散于有机溶液中，加入钛盐、醋酸、尿素、乙醇和水后，在150-300℃下水热反应5-24h，冷却、固液分离、洗涤，干燥得到粉末；(2)将步骤(1)中的粉末在200-600℃下煅烧1-5h，得到Bi2Se3和TiO2纳米复合材料。所述Bi2Se3是一种窄带隙光催化剂，能够有效吸收可见光及紫外光，本专利技术将Bi2Se3负载在TiO2上得到Bi2Se3和TiO2纳米复合材料，一方面利用Bi2Se3与TiO2匹配的带隙结构，提高TiO2载流子的有效分离能力，产生更多的氧活性物种氧化去除水中聚丙烯酸丁酯；另一方面，利用Bi2Se3对全光吸收利用性能，增强TiO2对可见光的吸收，提高复合材料对太阳光的利用率。同时，Bi2Se3和TiO2纳米复合材料也展现出优异的聚丙烯酸丁酯降解活性和稳定性。作为本专利技术的优选实施方式，所述钛盐为钛酸丁酯、四氯化钛、氯化氧钛、硫酸钛中的至少一种；所述有机溶液为乙醇溶液。作为本专利技术的优选实施方式，所述钛盐为20-50重量份，醋酸为10-50重量份，尿素为5-20重量份，乙醇溶液为25重量份，水为5-10重量份。更优选地，所述乙醇溶液中乙醇的体积百分含量为75％。本专利技术因钛盐的水解现象剧烈，在反应体系中加入醋酸，通过酸性环境减缓水解速率。作为本专利技术的优选实施方式，所述Bi2Se3前驱体和有机溶液的质量比例为1:2.5-1:20，所述Bi2Se3前驱体和钛盐的质量比例为1:1-1:20。作为本专利技术的优选实施方式，所述Bi2Se3前驱体的制备方法如下：步骤一：将铋盐和硒盐溶解于有机溶剂中，加入表面活性剂后，添加pH调节剂调节溶液pH值，得到混合溶液；步骤二：将步骤一中的混合溶液转移至密闭容器中，在150-300℃下反应5-24h，冷却、固液分离、收集沉淀得到Bi2Se3前驱体。作为本专利技术的优选实施方式，所述铋盐为硝酸铋、乙酸铋、柠檬酸铋中的至少一种；所述硒盐为亚硒酸钠、硝酸硒、硝酸硒钠中的至少一种；所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵、磷酸二氢钠、乙酸铵、聚羧酸铵、柠檬酸三铵中的至少一种；所述碱为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种；所述有机溶剂为乙二醇。作为本专利技术的优选实施方式，所述铋盐为5-20重量份，硒盐为10-50重量份，有机溶剂为50-200重量份，表面活性剂为1-3重量份，碱为5-50重量份。作为本专利技术Bi2Se3前驱体的制备方法的优选实施方式，所述步骤一中，碱的添加速度为1-5mL/min，所述混合溶液pH值为7.5-9。本专利技术还要求保护所述Bi2Se3和TiO2纳米复合材料的制备方法制备的Bi2Se3和TiO2纳米复合材料。另外，本专利技术还保护了所述Bi2Se3和TiO2纳米复合材料在去除废水中聚丙烯酸丁酯和丁氧基丙酸丁酯的应用。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：本专利技术采用水热及煅烧结合的方法，将Bi2Se3负载在TiO2上得到Bi2Se3和TiO2纳米复合材料，一方面利用Bi2Se3与TiO2匹配的带隙结构，提高TiO2载流子的有效分离能力，产生更多的氧活性物种氧化去除水中2-聚丙烯酸丁酯均聚物和丁氧基丙酸丁酯；另一方面，利用Bi2Se3对全光吸收性能，增强TiO2对可见光的吸收，提高复合材料对太阳光的利用率。同时，Bi2Se3和TiO2纳米复合材料也展现出优异的聚丙烯酸丁酯和丁氧基丙酸丁酯降解活性和稳定性。附图说明图1为光照24h时实施例3、对比例1和对比例2样品在不同光照波长下对2-聚丙烯酸丁酯均聚物和丁氧基丙酸丁酯光催化降解曲线图。图2为光照48h时实施例3、对比例1和对比例2样品在不同光照波长下对2-聚丙烯酸丁酯均聚物和丁氧基丙酸丁酯光催化降解曲线图。具体实施方式为更好地说明本专利技术的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1本专利技术一种Bi2Se3和TiO2纳米复合材料及其制备方法和应用的实施例，具体如下：(1)将10重量份硝酸铋、25重量份硝酸硒、100重量份乙二醇、混合后不断搅拌至完全溶解后，加入2重量份聚乙烯吡咯烷酮，加入氨水pH值为8.0，得到混合溶液；(2)将步骤(1)中混合溶液转移至反应釜中，在200℃下反应5h，待冷却至室温后，过滤，收集沉淀得到Bi2Se3前驱体；(3)将步骤(2)中5重量份沉淀超声分散于25重量份乙醇溶液后，加入30重量份酞酸丁酯、15重量份醋酸、10重量份尿素和8重量份水在200℃水热反应10h，待冷却至室温后，过滤，并依次使用去离子水和乙醇对其进行清洗，常温风干得到粉末；(4)将粉末在450℃下煅烧3h，得Bi2Se3和TiO2纳米复合材料。实施例2本专利技术一种Bi2Se3和TiO2纳米复合材料及其制备方法和应用的实施例，具体如下：(1)将5重量份硝酸铋、10重量份硝酸硒、50重量份乙二醇、混合后不断搅拌至完全溶解后，加入1重量份聚乙烯吡咯烷酮，加入氨水pH值为7.5，得到混合溶液；(2)将步骤(1)中混合溶液转移至反应釜中，在150℃下反应5h，待冷却至室温后，过滤，收集沉淀得到Bi2Se3前驱体；(3)将步骤(2)中5重量份沉淀超声分散于25重量份乙醇溶液后，加入20重量份四氯化钛、10重量份醋酸、5重量份尿本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Bi

【技术特征摘要】
1.一种Bi2Se3和TiO2纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将Bi2Se3前驱体分散于有机溶液中，加入钛盐、醋酸、尿素和水后，在150-300℃下水热反应5-24h，冷却、固液分离、洗涤，干燥得到粉末；
(2)将步骤(1)中的粉末在200-600℃下煅烧1-5h，得到Bi2Se3和TiO2纳米复合材料。


2.如权利要求1所述Bi2Se3和TiO2纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述钛盐为钛酸丁酯、四氯化钛、氯化氧钛、硫酸钛中的至少一种；所述有机溶液为乙醇溶液。


3.如权利要求2所述Bi2Se3和TiO2纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述钛盐为20-50重量份，醋酸为10-50重量份，尿素为5-20重量份，乙醇溶液为25重量份，水为5-10重量份。


4.如权利要求1所述Bi2Se3和TiO2纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述Bi2Se3前驱体和有机溶液的质量比例为1:2.5-1:20，所述Bi2Se3前驱体和钛盐的质量比例为1:1-1:20。


5.如权利要求1所述Bi2Se3和TiO2纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述Bi2Se3前驱体的制备方法如下：
步骤一：将铋盐和硒盐溶解于有机溶剂中，加入表面活性剂后，添加碱调节溶液pH值，得到混合...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟慧娴，罗兆聪，李庭忠，佟刚，
申请(专利权)人：江门谦信化工发展有限公司，泰兴金江化学工业有限公司，珠海谦信新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44