一种氨肟化反应清液中氨含量的测定分析方法技术

本发明专利技术涉及一种氨肟化反应清液中氨含量的测定分析方法，具体步骤如下：取一个烧杯，加入适量的脱盐水，然后称取适量的由环己酮氨肟化反应生成的环己酮肟反应清液，加入到上述烧杯中；将烧杯内的液体送至万通848自动电位仪进行滴定，滴定速度自动控制，进行滴定；当自动滴定完成时，即得到滴定消耗体积和滴定结果；本发明专利技术将传统的手动滴定改为自动电位滴定，一方面减少了盐酸标液的消耗，不再加入盐酸，再用氢氧化钠滴定，改为自动电位仪直接利用盐酸滴定氨含量，滴定过程不再存在人为因素干扰，滴定终点控制更加准确，测定样品数据结果更加准确，更能表现出生产工艺样品数据，对生产稳定有很大的作用。

【技术实现步骤摘要】
一种氨肟化反应清液中氨含量的测定分析方法
本专利技术涉及氨肟化反应
，尤其涉及一种氨肟化反应清液中氨含量的测定分析方法。
技术介绍
环己酮氨肟化生成环己酮肟工艺反应是己内酰胺生产过程的重要工段，反应过程是将环己酮、双氧水、与过量的氨通过催化剂作用发生反应生成环己酮肟，因此，生产反应过程中氨肟化反应清液氨含量的大小对工艺稳定生产有很大的影响：1、氨含量偏小，一方面造成工艺生产不稳定，另一方面造成工艺生产转化率和选择性变小，对工艺产量有影响；2、氨含量偏大，不仅造成原料浪费同时也会造成反应尾气中氨气偏大，后期尾气回收负荷加大，对工艺生产不利。目前氨肟化反应清液中氨含量测定方法为返滴定法，主要原理为：把氨肟化反应清液加到过量的盐酸溶液中，用氢氧化钠标准溶液滴定过量的盐酸，用甲基红作为指示剂，其反应式如下：NH3·H2O+HC1＝NH4C1+H2O(1)HC1+NaOH＝NaC1+H2O(2)具体分析过程如下：将氨肟化反应清液加入到l50％的乙醇溶液，然后加入10ml1mol/LHC1标准溶液，利用本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氨肟化反应清液中氨含量的测定分析方法，其特征在于，具体步骤如下：1)取一个50ml烧杯，加入脱盐水，然后称取由环己酮氨肟化反应生成的环己酮肟反应清液，加入到上述烧杯中；/n2)将步骤1)中烧杯内的液体送至以1mol/L的盐酸标准溶液的万通848自动电位仪进行滴定，万通848自动电位仪的滴定速度自动控制，进行滴定；/n3)当自动滴定完成时，即得到滴定消耗体积V(HCl)和滴定结果ω；/n万通848自动电位仪内发生的氨和盐酸反应方程式为NH

【技术特征摘要】
1.一种氨肟化反应清液中氨含量的测定分析方法，其特征在于，具体步骤如下：1)取一个50ml烧杯，加入脱盐水，然后称取由环己酮氨肟化反应生成的环己酮肟反应清液，加入到上述烧杯中；
2)将步骤1)中烧杯内的液体送至以1mol/L的盐酸标准溶液的万通848自动电位仪进行滴定，万通848自动电位仪的滴定速度自动控制，进行滴定；
3)当自动滴定完成时，即得到滴定消耗体积V(HCl)和滴定结果ω；
万通848自动电位仪内发生的氨和盐酸反应方程式为NH3+HC1＝NH4C1,万通848自动电位仪的滴定结果ω的...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈云祥，张朋利，杨成研，陈旭光，王艳琦，邱育新，刘岩，
申请(专利权)人：福建天辰耀隆新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35