工作场所中空气中的溴的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种工作场所中空气中的溴的检测方法，其包括以下步骤：1）配备酚红缓冲液，配备氯胺‑T溶液，配备硫代硫酸钠溶液，配备碳酸钠吸收液，配备溴化物标准溶液；2）将大型气泡吸收管放置在工作场所的采样点处进行空气采样；3）并将碳酸钠吸收液全部转入具塞比色管中；4）取不同体积的溴化物标准溶液，加入碳酸钠吸收液，加酚红缓冲液，再加入氯胺‑T溶液，加入硫代硫酸钠溶液，投入到具塞比色管中，用分光光度计测吸光度，以吸光度对溴含量绘制标准曲线；5）依据回归方程和步骤4）中的标准曲线计算吸收管中的溴的含量m；最终计算得知该工作场所中的空气中的溴的含量。整套测定方法准确性高，且不会收到空气中氯及其化合物、碘及其化合物的干扰。

【技术实现步骤摘要】
工作场所中空气中的溴的检测方法
本专利技术涉及一种工作场所中空气中的溴的检测方法。
技术介绍
溴是一种有毒性气体，常温下易扩散和回发，一旦人体吸入，其会对人体造成巨大的伤害，例如可以导致中枢神经症状以及机体免疫力下降等一系列损伤。在申请人的地区范围内，存在着一些化工企业，这些工厂制备溴化物或利用溴化物制作产品或者提取溴素（滨海的企业），因而在这些工厂里或附近的大气中可能会出现溴在空气中超标的问题，对工厂里的工人以及附近的居民造成巨大的安全隐患。现行国家标准中还没有一种检测空气中溴的含量的方法。在专利号为2009100772612的中国专利技术专利中公开了一种工作场所空气中溴的甲基橙分光度测定方法，其基本内容包括制作空气样品，采用溴化物制作标准曲线，然后处理和测定样品，最终计算出空气中溴的含量，其基本原理是利用溴与甲基橙的反应产生颜色变化，并采用分光光度计测定吸光度，同时进行对比处理，从而得知空气中溴的含量，其缺点在于，其容易受到现场中存在的氯及其化合物、碘及其化合物的影响，从而对测定值产生干扰。现有技术中也有溴酚红测定溴浓度的方法，但其不能直接用于空气中溴含量的测定。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种工作场所中空气中的溴的检测方法，解决了现有技术中空气中溴含量测定不准的问题。为解决上述技术问题，本专利技术所提供的工作场所中空气中的溴的检测方法，其特征是包括以下步骤：1）配备酚红缓冲液，配备氯胺-T溶液，配备硫代硫酸钠溶液，配备碳酸钠吸收液，配备溴化物标准溶液；2）将一支装有碳酸钠吸收液的采样用的大型气泡吸收管放置在工作场所的采样点处进行空气采样，并以500mL/min的流量采集空气样品；同时将另一支装有碳酸钠吸收液的对比用的大型气泡吸收管也放置在工作场所的采样点，对比用的大型气泡吸收管不连接空气采样器；采样后，分别封闭两支大型气泡吸收管的吸收管两端，至于清洁容器内；3）用采样时的大型气泡吸收管中的碳酸钠吸收液清洗其进气管多次，并将碳酸钠吸收液全部转入具塞比色管中；4）取不同体积的溴化物标准溶液分别移入一组小烧杯内，分别向每个小烧杯中加入碳酸钠吸收液，混匀后各加2.0ml酚红缓冲液，再混匀，加入2.0ml氯胺-T溶液，反应15s，加入5滴硫代硫酸钠溶液，混匀，终止反应，分别转移到具塞比色管中，用分光光度计在波长590nm处，测得吸光度后，以吸光度对溴含量绘制标准曲线；5）将样品中的具塞比色管中的碳酸钠吸收液投入小烧杯内，向小烧杯中加入2.0ml酚红缓冲液，混匀，加入2.0ml氯胺-T溶液，反应15s，加入5滴硫代硫酸钠溶液，混匀，终止反应，移于到具塞比色管中，在波长590nm处，用分光光度计测吸光度，测得吸光度后，依据回归方程和步骤4）中的标准曲线计算吸收管中的溴的含量m；6）计算按公式（1）将采样体积换算成标准采样体积：公式（1）式中：V0—标准采样体积，单位为LV—采样体积，单位为Lt—采样点的气温，单位为℃P—采样点的气温，单位为kPa计算：式中：C—空气中溴及溴化物的浓度，单位为mg/m3;m一从回归方程计算出吸收管内溴的含量，单位为μg最终计算得知该工作场所中的空气中的溴的含量为C。配备酚红缓冲液时，首先配备酚红溶液：将33mg酚红溶于3mL的0.1mol/LNaOH溶液中，加二级水稀释至100mL；然后配备pH=5.0的缓冲溶液:1mol/LNaOH溶液500mL和1mol/LHAc650mL混合，混匀；取25ml酚红溶液用pH=5.0缓冲溶液稀释至500ml。配备溴化物标准溶液时，先称取0.1489g在105℃烘烤2小时的溴化物，二级水定容至100.0mL，此溶液浓度为1mg/mL，再使用二级水稀释，使该溶液中溴化物的浓度为10μg/mL，上述溴化物为溴化钾或溴化钠。所述氯胺-T溶液的浓度为1.4g/L；硫代硫酸钠溶液的浓度为25g/L；碳酸钠吸收液的浓度为50g/L。所述步骤4）中，溴化物标准溶液投入量分别为0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5和2.0mL。上述的大型气泡吸收管的具体结构为现有技术，其可以采用青岛路博恒业环保科技有限公司生产的产品。上述中的二级水指的是实验室用二级水，其用于无机衡量分析等试验，二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。上述中的回归方程的计算方法为现有技术，在此不再详细赘述。采用上述方法后，通过完全清洗大型气泡吸收管使收集的空气中的全部溴进行测定，利用碳酸钠吸收液将空气中的溴变为溴离子，然后利用氯胺-T将其氧化，形成溴分子，并且充分利用了现有技术中的回归方程的计算方法并利用溴分子和酚红反应，生成的四溴酚红可是使其颜色逐渐变为黄绿色甚至紫色。整套测定方法准确度高，且不会受到空气中氯及其化合物、碘及其化合物的干扰。具体实施方式本专利技术提供了一种工作场所中空气中的溴的检测方法，其包括以下步骤：1）配备酚红缓冲液，配备氯胺-T溶液，配备硫代硫酸钠溶液，配备碳酸钠吸收液，配备溴化物标准溶液；配备酚红缓冲液时，首先配备酚红溶液：将33mg酚红溶于3mL的0.1mol/LNaOH溶液中，加二级水稀释至100mL；然后配备pH=5.0的缓冲溶液:1mol/LNaOH溶液500mL和1mol/LHAc650mL混合，混匀；取25ml酚红溶液用pH=5.0缓冲溶液稀释至500ml。配备溴化物标准溶液时，先称取0.1489g在105℃烘烤2小时的溴化物，二级水定容至100.0mL，此溶液浓度为1mg/mL，再使用二级水稀释，使该溶液中溴化物的浓度为10μg/mL，上述溴化物为溴化钾或溴化钠。所述氯胺-T溶液的浓度为1.4g/L；硫代硫酸钠溶液的浓度为25g/L；碳酸钠吸收液的浓度为50g/L。2）将一支装有碳酸钠吸收液的采样用的大型气泡吸收管放置在工作场所的采样点处进行空气采样，并以500mL/min的流量采集空气样品；同时将另一支装有碳酸钠吸收液的对比用的大型气泡吸收管也放置在工作场所的采样点，对比用的大型气泡吸收管不连接空气采样器；采样后，分别封闭两支大型气泡吸收管的吸收管两端，至于清洁容器内。3）用采样时的大型气泡吸收管中的碳酸钠吸收液清洗其进气管多次，并将碳酸钠吸收液全部转入具塞比色管中。4）取不同体积的溴化物标准溶液分别移入一组小烧杯内，分别向每个小烧杯中加入碳酸钠吸收液，混匀后各加2.0ml酚红缓冲液，再混匀，加入2.0ml氯胺-T溶液，反应15s，加入5滴硫代硫酸钠溶液，混匀，终止反应，分别投入到具塞比色管中，在波长590nm处，使用分光光度计测吸光度，测得吸光度后，以吸光度对溴含量绘制标准曲线；溴化物标准溶液投入量分别为0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5和2.0mL。5）将步骤3）中的具塞比色管中的碳酸钠吸收液移入小烧杯内，向小烧杯中加入2.0ml酚红缓冲液，混匀，加入2.0ml氯胺-T溶液，反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种工作场所中空气中的溴的检测方法，其特征是包括以下步骤：/n1）配备酚红缓冲液，配备氯胺-T溶液，配备硫代硫酸钠溶液，配备碳酸钠吸收液，配备溴化物标准溶液；/n2）将一支装有碳酸钠吸收液的采样用的大型气泡吸收管放置在工作场所的采样点处进行空气采样，并以500mL/min的流量采集空气样品；同时将另一支装有碳酸钠吸收液的对比用的大型气泡吸收管也放置在工作场所的采样点，对比用的大型气泡吸收管不连接空气采样器；采样后，分别封闭两支大型气泡吸收管的吸收管两端，至于清洁容器内；/n3）用采样时的大型气泡吸收管中的碳酸钠吸收液清洗其进气管多次，并将碳酸钠吸收液全部转入具塞比色管中；/n4）分取不同体积的溴化物标准溶液移于一组小烧杯内，分别向每个小烧杯内加入碳酸钠吸收液，混匀后各加2.0ml酚红缓冲液，混匀，加入2.0ml氯胺-T溶液，反应15s，加入5滴硫代硫酸钠溶液，混匀，终止反应，分别转移到具塞比色管中，在波长590nm处，用分光光度计测吸光度值，以吸光度对溴含量绘制标准曲线；/n5）将样品具塞比色管中的碳酸钠吸收液于小烧杯内，向小烧杯中加入2.0ml酚红缓冲液，混匀，加入2.0ml氯胺-T溶液，反应15s，加入5滴硫代硫酸钠溶液，混匀，终止反应，移于到具塞比色管中，用分光光度计在波长590nm处，测吸光度值，依据回归方程和步骤4）中的标准曲线计算吸收管中的溴的含量m；/n6）计算/n按公式（1）将采样体积换算成标准采样体积：/n...

【技术特征摘要】
1.一种工作场所中空气中的溴的检测方法，其特征是包括以下步骤：
1）配备酚红缓冲液，配备氯胺-T溶液，配备硫代硫酸钠溶液，配备碳酸钠吸收液，配备溴化物标准溶液；
2）将一支装有碳酸钠吸收液的采样用的大型气泡吸收管放置在工作场所的采样点处进行空气采样，并以500mL/min的流量采集空气样品；同时将另一支装有碳酸钠吸收液的对比用的大型气泡吸收管也放置在工作场所的采样点，对比用的大型气泡吸收管不连接空气采样器；采样后，分别封闭两支大型气泡吸收管的吸收管两端，至于清洁容器内；
3）用采样时的大型气泡吸收管中的碳酸钠吸收液清洗其进气管多次，并将碳酸钠吸收液全部转入具塞比色管中；
4）分取不同体积的溴化物标准溶液移于一组小烧杯内，分别向每个小烧杯内加入碳酸钠吸收液，混匀后各加2.0ml酚红缓冲液，混匀，加入2.0ml氯胺-T溶液，反应15s，加入5滴硫代硫酸钠溶液，混匀，终止反应，分别转移到具塞比色管中，在波长590nm处，用分光光度计测吸光度值，以吸光度对溴含量绘制标准曲线；
5）将样品具塞比色管中的碳酸钠吸收液于小烧杯内，向小烧杯中加入2.0ml酚红缓冲液，混匀，加入2.0ml氯胺-T溶液，反应15s，加入5滴硫代硫酸钠溶液，混匀，终止反应，移于到具塞比色管中，用分光光度计在波长590nm处，测吸光度值，依据回归方程和步骤4）中的标准曲线计算吸收管中的溴的含量m；
6）计算
按公式（1）将采样体积换算成标准采样体积：

公式（1）
式中：V0—标准采样体积，单位为L
V—...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭英兰，王盛，王晓伟，李延玲，卢永欣，
申请(专利权)人：山东永妥职业环境检测有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37