一种稀土离子倍半氧化物晶体的冷坩埚生长方法技术

本发明专利技术提供的一种稀土离子倍半氧化物晶体的冷坩埚生长方法，包括以下步骤：原料堆积：在冷水坩埚底部放置籽晶；在冷水坩埚中堆积圆球状原料，使冷水坩埚中形成原料堆；将引燃物置于原料堆中心；加热原料：利用感应线圈加热引燃物，从而加热引燃物周围原料，形成熔体；熔体在感应线圈的作用下持续发热，熔体体积进一步扩大直至原料全部形成熔体；晶体生长：向熔体中投入圆球状原料，保持高频场的频率恒定，控制高频场的功率，使晶体向上生长。该方法通过不断冷却坩埚使接触坩埚的原料形成壳层，巧妙的将熔体与坩埚隔离开来，避免了高温熔体对坩埚的腐蚀，可用于熔点大于2400℃的稀土离子倍半氧化物的生长。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】一种稀土离子倍半氧化物晶体的冷坩埚生长方法
本专利技术涉及化学领域，特别涉及一种稀土离子倍半氧化物晶体的冷坩埚生长方法。
技术介绍
稀土倍半氧化物晶体基质(Lu2O3、Sc2O3、Y2O3等)具有一系列优点：立方晶系、无双折射；易实现各种稀土掺杂；高分凝系数；高热导率12.5-16.5W/mK；低声子能量～430cm-1，低无辐射跃迁、高量子效率；具有强场耦合特性、Yb掺杂基态能级分裂大达1112cm-1；高抗冲击因子、高破坏阈值。在高功率、微片、超快、中红外和可见光波段激光等方面具有重要应用前景。但，该类晶体熔点高(>2400℃)、很难生长。目前，科学家使用光浮区(Floatingzone)晶体生长法进行了一系列的稀土离子倍半氧化物晶体性能的研究。然而，光浮区法晶体生长过程中的固熔界面处的温度梯度极大。依据熔体2400℃和石英套管的相变转化温度(1100℃)的温差来计算，浮区法生长的稀土倍半氧化物晶体的熔体边缘处的温度梯度可达500℃/mm，导致晶体应力较大并引发系列的生长难题和质量问题，难以突破φ20mm的尺寸上限。(见：超高温氧化物晶体及其生长技术.《应用技术学报》2017年第04期：2096－3424(2017)04－0283－06)。冷坩埚法原理通过不断冷却坩埚使接触坩埚的原料形成壳层，巧妙的将熔体与坩埚隔离开来，避免了高温熔体对坩埚的腐蚀。因此冷坩埚法可以不需要使用昂贵的金属坩埚(包括铂、铑、铱、钨、钽、钼、铼等)，且可在含氧气氛中生长。冷坩埚法已被应用于氧化锆晶体和蓝宝石晶体的生长，并可获得公斤级的晶体。然而，稀土离子倍半氧化物的受限于原料成本(普遍为万元/每公斤)和生长技术等因素，一直未采用冷坩埚法的生长方法。
技术实现思路
技术问题：为了解决现有技术的缺陷，本专利技术提供了一种稀土离子倍半氧化物晶体的冷坩埚生长方法。技术方案：本专利技术提供的一种稀土离子倍半氧化物晶体的冷坩埚生长方法，包括以下步骤：(1)原料堆积：在冷水坩埚底部放置籽晶；在冷水坩埚中堆积圆球状原料，使冷水坩埚中形成原料堆；将引燃物置于原料堆中心；(2)加热原料：利用感应线圈加热引燃物，从而加热引燃物周围原料，形成熔体；熔体在感应线圈的作用下持续发热，熔体体积进一步扩大直至原料全部形成熔体；(3)晶体生长：向熔体中投入圆球状原料，保持高频场的频率恒定，控制高频场的功率，使晶体向上生长。步骤(1)中，根据实验需要，可在铜管坩埚内置小尺寸氧化锆陶瓷坩埚，减小原料投量；所述氧化锆陶瓷坩埚的直径为20-40cm。步骤(1)中，所述圆球状原料为直径1-3mm的圆球颗粒。步骤(1)中，所述引燃物为金属箔片或石墨棒。步骤(2)中，感应线圈的频率为0.5-2MHz，功率为100-300kw。步骤(3)中，高频场的频率为10kHz-1MHz，功率为100～300KW。有益效果：本专利技术提供的稀土离子倍半氧化物晶体的晶体生长方法通过不断冷却坩埚使接触坩埚的原料形成壳层，巧妙的将熔体与坩埚隔离开来，避免了高温熔体对坩埚的腐蚀，可用于熔点大于2400℃的稀土离子倍半氧化物的生长，包括氧化镥(Lu2O3)，氧化钪(Sc2O3)，氧化钇(Y2O3)，氧化钆(Gd2O3)等，以及他们形成的混晶如(LuxSc1-x)2O3，GdScO3等晶体体系。附图说明图1为引燃物为金属箔片的倍半氧化物(Lu2O3)晶体的冷坩埚生长过程示意图。图2为引燃物为石墨棒的倍半氧化物(Lu2O3)晶体的冷坩埚生长过程示意图。图3为使用冷坩埚法生长获得的无色氧化镥晶体照片。图4为冷坩埚晶体生长法中晶体周围的壳层碎片照片。图5为内置小尺寸氧化锆陶瓷坩埚的结构示意图。图6为内置小尺寸氧化锆陶瓷坩埚、引燃物为金属箔片的倍半氧化物(Lu2O3)晶体的冷坩埚法生长获得的无色氧化镥晶体照片。图7为内置小尺寸氧化锆陶瓷坩埚、引燃物为石墨棒的冷坩埚法生长现场图。图8为内置小尺寸氧化锆陶瓷坩埚、引燃物为石墨棒的冷坩埚法生长的黑色氧化镥晶体照片。具体实施方式下面对专利技术作出进一步说明。实施例11)将籽晶置于水冷坩埚底部；在水冷坩埚内填入直径1-3mm的氧化镥(Lu2O3)圆球状原料1Kg；将金属镥箔或条状物约20g作为引燃物，以圆环状拼接在一起并铺在原料堆中心。2)启动加热。感应线圈的频率为1MHz，功率为200kw；金属箔片在磁场的作用下产生感应电流并发热，箔片之间引发火花进一步加热周边原料。3)原料受热熔化直到熔体达到启动熔体体积约50cm3。此时，金属镥完全燃烧耗尽，熔体在感应线圈的作用下持续发热。周围的原料颗粒流动进入熔体并熔化，熔体体积进一步扩大。4)因熔体与球状原料密度的不同，需要从水冷坩埚上方向熔体投入原料直至籽晶接触熔体，此时熔体体积为500cm3。5)保持高频场的频率恒定500kHz，控制高频场的功率200KW，使晶体向上生长，此过程中熔体外部由原料受热烧结形成的壳层的位置保持不变。图3为使用冷坩埚法生长获得的无色氧化镥晶体照片，其形状为不规则，尺寸为25mm*30*15mm。实施例21)将籽晶置于水冷坩埚底部；在水冷坩埚内填入直径1-3mm的氧化镥(Lu2O3)圆球状原料1Kg；将金属镥箔或条状物约20g作为引燃物，以圆环状拼接在一起并铺在原料堆中心。2)启动加热。感应线圈的频率为0.5MHz，功率为100kw；金属箔片在磁场的作用下产生感应电流并发热，箔片之间引发火花进一步加热周边原料。3)原料受热熔化直到熔体达到启动熔体体积约50cm3。此时，金属镥完全燃烧耗尽，熔体在感应线圈的作用下持续发热。周围的原料颗粒流动进入熔体并熔化，熔体体积进一步扩大。4)因熔体与球状原料密度的不同，需要从水冷坩埚上方向熔体投入原料直至籽晶接触熔体，此时熔体体积为500cm3。5)保持高频场的频率恒定10kHz，控制高频场的功率100KW，使晶体向上生长，此过程中熔体外部由原料受热烧结形成的壳层的位置保持不变。实施例31)将籽晶置于水冷坩埚底部；在水冷坩埚内填入直径1-3mm的氧化钪(Sc2O3)圆球状原料3Kg；将金属钪箔或条状物约15g作为引燃物，以圆环状拼接在一起并铺在原料堆中心。2)启动加热。感应线圈的频率为2MHz，功率为300kw；金属箔片在磁场的作用下产生感应电流并发热，箔片之间引发火花进一步加热周边原料。3)原料受热熔化直到熔体达到启动熔体体积约50cm3。此时，金属镥完全燃烧耗尽，熔体在感应线圈的作用下持续发热。周围的原料颗粒流动进入熔体并熔化，熔体体积进一步扩大。4)因熔体与球状原料密度的不同，需要从水冷坩埚上方向熔体投入原料直至籽晶接触熔体，此时熔体体积为500cm3。5)保持高频场的频率恒定1MHz，控制高频场的功率300KW，使晶体向上生长，此过程中熔体外部本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种稀土离子倍半氧化物晶体的冷坩埚生长方法，其特征在于：包括以下步骤：/n(1)原料堆积：在冷水坩埚底部放置籽晶；在冷水坩埚中堆积圆球状原料，使冷水坩埚中形成原料堆；将引燃物置于原料堆中心；/n(2)加热原料：利用感应线圈加热引燃物，从而加热引燃物周围原料，形成熔体；熔体在感应线圈的作用下持续发热，熔体体积进一步扩大直至原料全部形成熔体；/n(3)晶体生长：向熔体中投入圆球状原料，保持高频场的频率恒定，控制高频场的功率，使晶体向上生长。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种稀土离子倍半氧化物晶体的冷坩埚生长方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)原料堆积：在冷水坩埚底部放置籽晶；在冷水坩埚中堆积圆球状原料，使冷水坩埚中形成原料堆；将引燃物置于原料堆中心；
(2)加热原料：利用感应线圈加热引燃物，从而加热引燃物周围原料，形成熔体；熔体在感应线圈的作用下持续发热，熔体体积进一步扩大直至原料全部形成熔体；
(3)晶体生长：向熔体中投入圆球状原料，保持高频场的频率恒定，控制高频场的功率，使晶体向上生长。


2.根据权利要求1所述的一种稀土离子倍半氧化物晶体的冷坩埚生长方法，其特征在于：...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐军，赵衡煜，徐晓东，李东振，王东海，
申请(专利权)人：南京同溧晶体材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32