一种工业脂肪酸及其制品的化验鉴定与商品归类方法技术

本发明专利技术提供一种工业脂肪酸及其制品的化验鉴定方法，包括以下步骤：(1)红外光谱法定性分析；(2)样品酯化处理，气相色谱‑质谱法定性分析，归一化法定量分析，所述酯化处理包括甲酯化或乙酯化。根据不同的红外分析结果，该方法还选择性的包括步骤：(3)样品置于铝杯中压片，X射线荧光光谱法定性分析，元素成分半定量分析；(4)进行水溶性实验；(5)检测滴点和旋转粘度。此外，本发明专利技术还提供了一种工业脂肪酸及其制品的化验鉴定方法及相关结果在商品归类中的应用方法。本发明专利技术的技术方案具有以下优点：样品前处理过程简单，不需要组分分离过程；鉴定手段为化验鉴定实验室常规设备，方法具有较好的普及推广性。

【技术实现步骤摘要】
一种工业脂肪酸及其制品的化验鉴定与商品归类方法
本专利技术属于商品检验
，涉及工业脂肪酸及其制品的定性定量分析，所述工业脂肪酸包括C10-C20无环饱和脂肪单羧酸，工业脂肪酸制品包括上述脂肪酸的金属盐、酯以及以工业脂肪酸及其金属盐、酯等为主要有效成分的润滑剂、橡胶填充油和塑分剂等产品，本专利技术具体涉及上述产品的定性定量分析方法以及根据定性定量结果进行商品归类和确定进出口商品税则号列的方法。
技术介绍
脂肪酸是重要的工业原料，具有使用数量大、品种多、应用范围广的特点，常见的工业脂肪酸品种除工业硬脂酸和工业油酸外，还有月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸及亚油酸等，脂肪酸的衍生物包括脂肪酸盐(如钠盐、镁盐、钙盐、锌盐和锰盐等)和脂肪酸酯(甘油酯、异辛酯、季戊四醇酯)，其作为润滑剂、增稠剂、表面活性剂、脱模剂和活化剂等广泛应用于助剂(塑料、纺织、化纤、油剂等)、肥皂等洗涤用品、涂料、化妆品、轮胎橡胶制品、矿物浮选、皮革、造纸、文教用品及精密铸造等领域。山东地区拥有全国最大规模的轮胎橡胶生产企业，塑料和日化品生产量在全国占有举足轻重的重要地位。脂肪酸，作为上述相关企业生产必需的原料之一，发挥着重要作用。工业脂肪酸作为大宗资源性货物进出口时，在涉税方面进行商品归类时，不同的商品属性适用于不同的税率，进而导致进口企业缴纳不同的关税数额，因此工业脂肪酸的准确定性鉴定和定量分析对于企业利益影响巨大。与此同时，与工业脂肪酸相关的加工、进出口企业，在进行原材料质量控制、报关预归类等工作时，也亟需一种有效的定性定量方法。从外观上看，工业脂肪酸及其制品均为白色粉末，仅凭肉眼难以区分和定性。目前，国内外研究对于工业脂肪酸及其衍生物的定性鉴别和定量分析方法尚属空白，缺少较为全面的方法和标准。葛武鹏等发表的《牛、羊乳及其制品的脂肪酸组成分析》(西北农林科技大学学报(自然科学版),2008(07):173-178)，将牛、羊乳及其酸乳、奶酪样品进行甲酯化处理后，利用毛细管气相色谱进行脂肪酸组分及其含量分析比较，但是其分析的对象仅限于动物中的脂肪，其目的是控制各类乳制品脂肪酸组分的含量，提高乳制品的营养价值，因此其分析对象和应用领域区别于本申请，且其技术手段仅采用气相色谱法，检测手段单一，无法实现本申请所分析的对象——工业脂肪酸制品(如硬脂酸盐)的定性定量分析；专利申请CN104483172A《脂肪酸盐的分析方法》提供了脂肪酸盐的分析方法，包括以下步骤：在脂肪酸盐混合物中加入无机酸，反应生成脂肪酸；加入第二有机溶剂萃取脂肪酸，获得含有脂肪酸的萃取液，进而通过红外、核磁和GC-MS进行定性鉴别，但是其研究对象也是仅仅针对脂肪酸盐，没有深入总结出一种适合其他多种脂肪酸及其制品的通用方法，具有一定局限性，且其所用的仪器设备——核磁共振波谱仪，造价昂贵，一般实验室难以具备检测条件，不具有普适性；专利申请CN109239004A《一种含脂肪酸及脂肪酸衍生物类复合物组分分析的方法》公开的相应测试方法包括红外官能团鉴定、组分分离、金属元素含量测试和结果分析四个环节，其中组分分离包括三个步骤：1)溶剂抽出物测试、2)冷冻析出物含量测试和3)脂肪酸含量测试，其分析研究对象是复合物中脂肪酸及脂肪酸衍生物中的脂肪酸，但是该方法人工处理步骤繁琐，其应用领域明显也区别于本申请，其分析方法重点在于研究产品准确的定量分析方法，以控制产品的质量和品质，并非是商品归类用途，其技术方案样品处理中用到了复杂的溶剂抽出物测试和冷冻析出物含量测试步骤，过程繁琐，同样具有一定的缺陷。综上分析，开发出一种快速简单的针对工业脂肪酸及其制品的鉴定分析方法，并根据分析方法进行进出口商品税则号列归属的方法，在工业脂肪酸及其衍生物的进出口贸易、报关、口岸监管、企业产品及原材料质量控制和市场监管工作中显得尤为迫切。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种适用于工业脂肪酸及其制品的化验鉴定方法，所述工业脂肪酸的制品包括脂肪酸的金属盐、酯以及工业上以脂肪酸及其金属盐、酯为主要成分的润滑剂、橡胶油、人造蜡、肥皂等产品，并根据定性定量结果来确定进出口商品的税则号列的方法，用于解决现有技术中缺少工业脂肪酸鉴定和难以进行商品归类的问题。为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供一种工业脂肪酸及其制品的化验鉴定方法，包括以下步骤：(1)红外光谱法定性分析；(2)样品酯化处理，气相色谱-质谱法定性分析，归一化法定量分析，所述酯化处理包括甲酯化或乙酯化。进一步地，当所述步骤(1)的检测结果为脂肪酸盐时，还包括步骤：(3)样品置于铝杯中压片，X射线荧光光谱法定性分析，元素成分半定量分析。X射线荧光光谱法用于辅助确定样品中的金属盐种类及其含量。进一步地，当所述步骤(1)的检测结果为脂肪酸盐，步骤(2)的检测结果为主要脂肪酸盐的含量均低于90％时，还包括步骤(4)：进行水溶性实验。进一步地，当所述步骤(1)的检测结果为脂肪酸酯，步骤(2)的检测结果为主要脂肪酸酯的含量均低于90％时，还包括步骤(5)：检测滴点和旋转粘度。进一步地，当所述步骤(1)的检测结果为脂肪酸时，不包括步骤(3)、步骤(4)和步骤(5)。进一步地，所述工业脂肪酸包括C10-C20无环饱和脂肪单羧酸，所述工业脂肪酸制品包括上述工业脂肪酸的金属盐、酯以及以工业脂肪酸及其金属盐、酯为主要有效成分的润滑剂、橡胶填充油、塑分剂、肥皂和蜡。进一步地，所述步骤(1)选自透射法或ATR法，其中透射法为：将样品与溴化钾粉末混合，研磨压片，扫描范围4000～400cm-1，分辨率为2或4，扫描次数为16或32次，比较样品的红外光谱图和谱库中的标准红外谱图，进行定性分析；ATR法为：将样品粉末直接撒到晶体上进行检测，扫描范围4000～400cm-1，分辨率为2或4，扫描次数为16或32次，比较样品的红外光谱图和谱库中的标准红外谱图，进行定性分析；所述步骤(2)中酯化处理的方法为:取约0.1克样品，加入适量甲苯－石油醚(1:1)或纯石油醚溶解，加入约1mL甲醇或乙醇，加3-5滴浓硫酸，混合，80℃烘箱中反应2小时，加入水萃取，取上层溶液进行气相色谱-质谱法分析；所述步骤(2)中气相色谱-质谱法定性分析的仪器条件为：柱温:80℃，保持1min，以10℃/min升温至250℃保持20min；进样口温度：250℃；接口温度：250℃；分流延迟：3min，分流比：40:1，进样量：1uL，载气：He，采集方式：全扫描；扫描范围：35-450；离子化方式：EI；离子源温度：250℃。此外，本专利技术还提供了一种工业脂肪酸及其制品的化验鉴定方法及相关结果在商品归类中的应用方法：当上述步骤(1)的定性结果为脂肪酸时：步骤(2)气相色谱-质谱法定性分析及归一化法定量分析结果显示样品中主要脂肪酸含量大于等于90％时，该样品归入进出口税则品目2915项下；步骤(2)气相色谱-质谱法定性分析及归一化法定量分析结果显示样品中主要脂肪酸含量均低于90％时，该样品归入进出口税则品目3823项下。进一步地，当步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种工业脂肪酸及其制品的化验鉴定方法，其特征在于所述工业脂肪酸及其制品的化验鉴定方法包括以下步骤：(1)红外光谱法定性分析；(2)样品酯化处理，气相色谱-质谱法定性分析，归一化法定量分析，所述酯化处理包括甲酯化或乙酯化。/n

【技术特征摘要】
1.一种工业脂肪酸及其制品的化验鉴定方法，其特征在于所述工业脂肪酸及其制品的化验鉴定方法包括以下步骤：(1)红外光谱法定性分析；(2)样品酯化处理，气相色谱-质谱法定性分析，归一化法定量分析，所述酯化处理包括甲酯化或乙酯化。


2.根据权利要求1所述的一种工业脂肪酸及其制品的化验鉴定方法，其特征在于当所述步骤(1)的检测结果为脂肪酸盐时，还选择性的包括步骤：(3)样品置于铝杯中压片，X射线荧光光谱法定性分析，元素成分半定量分析。


3.根据权利要求2所述的一种工业脂肪酸及其制品的化验鉴定方法，其特征在于当所述步骤(1)的检测结果为脂肪酸盐，步骤(2)的检测结果为主要脂肪酸盐的含量均低于90％时，还包括步骤(4)：进行水溶性实验。


4.根据权利要求1所述的一种工业脂肪酸及其制品的化验鉴定方法，其特征在于当所述步骤(1)的检测结果为脂肪酸酯，步骤(2)的检测结果为主要脂肪酸酯的含量均低于90％时，还包括步骤(5)：检测滴点和旋转粘度。


5.根据权利要求2-5任一项所述的一种工业脂肪酸及其制品的化验鉴定方法，其特征在于当所述步骤(1)的检测结果为脂肪酸时，不包括步骤(3)、步骤(4)和步骤(5)。


6.根据权利要求1所述的一种工业脂肪酸及其制品的化验鉴定方法，其特征在于所述工业脂肪酸包括C10-C20无环饱和脂肪单羧酸，所述工业脂肪酸制品包括上述工业脂肪酸的金属盐、酯以及以工业脂肪酸及其金属盐、酯为主要有效成分的润滑剂、橡胶填充油、塑分剂、肥皂和蜡。


7.根据权利要求1-6任一项所述的一种工业脂肪酸及其制品的化验鉴定方法，其特征在于所述步骤(1)选自透射法或ATR法，其中透射法为：将样品与溴化钾粉末混合，研磨压片，扫描范围4000～400cm-1，分辨率为2或4，扫描次数为16或32次，比较样品的红外光谱图和谱库中的标准红外谱图，进行定性分析；ATR法为：将样品粉末直接撒到晶体上进行检测，扫描范围4000～400cm-1，分辨率为2或4，扫描次数为16或32次，比较样品的红外光谱图和谱库中的标准红外谱图，进行定性分析；所述步骤(2)中酯化处理的方法为:取约0.1克样品，加入适量甲苯－石油醚(1:1)或纯石油醚溶解，加入约1mL甲醇或乙醇，加3-5滴浓硫酸，混合...

【专利技术属性】
技术研发人员：牛增元，尹桂林，叶曦雯，孙忠松，周龙龙，庄琦，
申请(专利权)人：青岛海关技术中心，
类型：发明
国别省市：山东;37